目視比色測量土壤氮、磷、鉀的方法
2023-07-07 21:53:36
專利名稱：目視比色測量土壤氮、磷、鉀的方法
技術領域：
本發明涉及農業土壤測量技術領域，具體地說是一種目視比色測量土壤中含速效氮、磷、鉀的方法。
現有測量土壤中含速效氮、磷、鉀有兩種方法一是目視比色法，一是儀器定量分析法。前者測量速效氮、磷、鉀時，一般需要浸提劑2～4種，程序複雜。此外，溫度對測定速效磷的影響很大，基層農技人員無法把田間溫度控制在25±1℃的範圍內。再加上測速效鉀時，習慣上使用的黑字比濁法、黑線比濁法很粗曠，因此誤差很大，不能真實反映土壤中速效磷、鉀的含量。後者是用「721」或「751」分光光度計以及火焰光度計進行測量，準確性高。但設備昂貴，操作複雜，對人員素質要求高，鄉村農技站、基層供銷社和工作在一線的農技人員都不能購置和應用。因此，該法難以在農村普及推廣。
本發明的目的只在原目視比色法的基礎上創新，使測量土壤中速效氮、磷、鉀的方法簡便易行，不受氣溫條件限制，不需什麼資金，也不需太高的專業素質，便可在田間現場操作，費用低、效果好，易於推廣應用。
本發明目視比色測量土壤速效氮、磷、鉀的方法是一)土壤取樣在一個取樣單元內，按S形路線，取5-10個點，在離地表5、10、15、20釐米處，各取土100-200克，組成混合土樣1公斤左右，用手將土捏碎混勻，除去石塊等雜物，在標籤上註明採樣地點、日期、作物、長勢、目標產量、採樣人一併裝入塑料樣品袋內。
二)含水量測定稱鮮土10克，平鋪在薄鐵板上，放在火爐上加熱，並用小刀不時撥動直至完全乾燥。冷卻後稱重，令幹土重量為a克，則土壤含水量為(10-a)/a。
三)鮮土稱量從土樣中，按[5×(1+(10-a)/a)]克稱取新鮮土樣，作速效養分測定用。
四)將稱取的新鮮土樣放入三角瓶中，加入1號試劑25ml，搖動3分鐘(每分鐘約120次)，過濾，濾液用作分析速效養分。
五)銨態氮測定取濾液2ml於10ml比色管中，加入2號試劑0.5ml，搖勻;再加入3號試劑0.5ml，搖勻;再加入4號試劑0.5ml，搖勻。5分鐘後與標準色階或標準比色卡比色，讀數×1.5即為每畝含NH+-N的斤數。也可將讀數代入銨態氮的校正方程[1]，求出每畝含NH+-N的斤數。
加入2號試劑是為了調整浸出液的PH值，使之成為中性。加入3號試劑是為了消除鈣、鎂等離子的幹擾。
六)硝態氮測定取濾液2ml於10ml比色管中，加入2號試劑0.5ml，搖勻;再入加5號試劑2ml，搖勻;再加入6號試粉一小勺，搖勻。10分鐘過濾後與標準色階或標準比色卡比色，讀數×1.5即為每畝含NO--N的斤數。也可將讀數代入硝態氮的校正程[2]，求出每備含NO--N的斤數。
加入2號試劑是為了調整PH值為中性。加入5號試劑是為了使顯色液呈酸性，達到顯色的條件。
五)、六)中求出的數量相加，即為土壤速效氮的含量。
七)速效磷測定取濾液2ml於10ml比色管中，加入2ml蒸餾水，再加入7號試劑1ml，搖勻;再加入8號試劑1滴，搖勻。5分鐘後與標準色階或標準比色卡比色，讀數×3.44×y即為每畝含P2O5的斤數。
y＝-0.0389x+1.9623(r＝-0.9992)式中y為速效磷的溫度校正係數;
x為測定時的溫度，單位℃;
r為相關係數，全相關為±1。
在速效磷的測定過程中，關鍵是加入蒸餾水。若不加入蒸餾水，即使加入了顯色劑(7號試劑)1ml，也無法得到磷的正常顯色-溶液反映出很深的藍色而無法分辨。經過反覆試驗。我們確定了土壤浸出液與顯色劑的比例為2∶1，並加入與土壤浸出液同等體積的蒸餾水，才能得到磷的正常顯色，並具有良好的線性關係。
八)速效鉀測定取濾液1ml於10ml比色管中，加入9號試劑6滴，搖勻;再加入10號試劑6滴，搖勻。5分鐘後用色調比濁法在標準階上比濁，讀數×1.8即為每畝含K2O的斤數。也可將讀數代入速效鉀的校正方程[3]，求出每畝含速效鉀的斤數。
9號試劑是掩蔽劑，加入後能排除Ca2+、Mg2+、Na+、NH4等陽離子幹擾。
由於目視比色法是半定量分析，存在著較大的系統誤差。我們提出的這套目視比色法，其測定值與經典的「721」分光光度計，火焰光度計的測定值量顯著相關，相關係數r在0.9以上(全相關為±1)，據此，利用大量的實驗資料，就可建立回歸方程。通過回歸方程，便可將目視比色法的測定值轉化成「721」等儀器的測定值，從而使測量的準確性提高。
a、測NH4-N的回歸方程為y＝0.888x+0.946例若目視比色法測NH+-N的值為15ppm代入上式則y＝0.888×15+0.946＝14(ppm)即此土樣若用「721」測試，其測定值約為14ppm。
b.測NO3-N的回歸方程y＝0.963x+4.242c.測速效磷的回歸方程y＝1.209x-0.3221d.測速效鉀的回歸方程y＝0.928x+17.306A、標準配製一)銨態氮準確稱取烘乾的氯化銨(分析純，下同)0.3820克，溶於蒸餾水中，在容量瓶中定容成1000ml，此溶液含氯化銨的濃度為100ppm，在配製標準色階時，用1號試劑(即浸提劑)稀釋成2、4、6、8、10、12ppm，用「測定步驟」中同樣的方法顯色。
二)硝態氮準確稱取硝酸鉀0.7220克，溶於蒸餾水中，在容量瓶中定容成1000ml，此溶液含硝態氮的濃度為100ppm。在配製標準色階時，用浸提劑稀釋成2、4、6、8、10、12ppm，用「測定步驟」中同樣的方法顯色。
三)速效磷準確稱取磷酸二氫鉀0.2195克，溶於蒸餾水中，在容量瓶中定容成500ml，此溶液含磷為100ppm，在配製標準色階時，用浸提液稀釋成0、0.5、1.5、2、3、4ppm，用「測定步驟」中同樣的方法顯色。
四)速效鉀準確稱取氯化鉀0.4767克，溶於蒸餾水中，在容量瓶中定溶成500ml，此溶液含鉀為500ppm。在配製比濁標準時，用浸提劑稀釋成0、5、10、15、20、30ppm，用「測定步驟」中同樣的方法顯濁。
利用以上N、P、K的各種顯色做出標準比色卡。
B、測試配製1號試劑(0.5N NaHCO3-0.5N Na2SO4)稱取碳酸氫鈉(NaHCO3)42.0克，硫酸鈉(Na2SO4·10H2O)80.5克溶於1升蒸餾水中。
2號試劑(2NH2SO4溶液)量取濃硫酸(比重d＝1.84)10ml加入180ml蒸餾水中3號試劑(10%酒石酸鉀鈉溶液)
稱取酒石酸鉀鈉10克，溶於100ml蒸餾水中。
4號試劑(納氏試劑)稱取7.0克碘化鉀(KI)、10克碘化汞(HgI2)，溶於少量水中。另配一鹼液溶16克氫氧化鈉(NaOH)於70ml水中，冷卻後將前一溶液緩緩倒入NaOH溶液中，邊倒邊攪拌，最後用蒸餾水稀釋至100ml。靜置過液，取清液貯於暗色瓶中。
5號試劑(60%醋酸溶液)取60ml冰醋酸，加蒸餾水稀釋至100ml。
6號試劑(硝酸試粉)稱硫酸鋇(BaSO4)50.0克，分作數份，分別與硫酸錳(MnSO4·H2O)5.0克，鋅粉(Zn)1克、對氨基苯磺酸2.0克、甲萘胺1克，在研缽中研細混勻，最後再和37.5克檸檬酸一起研磨，充分混勻，貯存於乾燥的暗色瓶中(硝酸試粉新配製成應為灰白色，受潮後成粉紅色即失效)。
7號試劑(2.1%鉬酸銨-4.9N鹽酸溶液)稱取鉬酸銨2.1克，溶於約20ml蒸餾水中，可稍加熱助溶。另量取濃鹽酸(d＝1.19)40.8ml，加入約20ml水中。冷卻後將銅酸銨溶液緩緩倒入鹽酸溶液中，加蒸餾水至100ml，充分混勻，貯存於深色瓶中。
8號試劑(2.5%氯化亞錫-甘油溶液)稱取氯化亞錫結晶(SnCl2·2H2O)2.5克，加濃鹽酸(d＝1.19)10ml，加熱溶解，加甘油90mL，混勻，貯於深色瓶中、橡皮塞擰緊，存放陰暗處。
9號試劑(EDTA-甲醛溶液)稱取1.0克EDTA＝鈉鹽和0.4克NaOH溶於20ml蒸餾水中，加37%甲醛40ml。
10號試劑(3%四苯硼鈉溶液)稱取四苯硼鈉0.3克，放在小燒杯中，加蒸餾水10ml，攪動使之溶解，再另0.2NNaOH溶液，將PH值調至8-9，放置過夜後過濾。在貯存過程，若該溶液變成深紅色即失效。
C浸提原理1、土壤中的速效養分N、P、K主要以銨態氮(NH4-N)、硝態氮(NO3-N)、磷酸鹽(H2PO4、HPO4和鉀鹽(K+)等形式存在於土壤溶液裡或被土壤膠體所吸附。當用電解質溶液(NaHCO3)處理土壤時，進行離子交換，代換出來的離子和原來土壤溶液中的養分一起進入浸提劑中。如圖所示2、NaHCO3對磷酸鹽的浸提效果好，但對速效氮、速效鉀的浸提效果差。而Na2SO4溶液對速效氮、速效鉀的浸提效果好，因此在NaHCO3溶液中加入適當濃度的Na2SO4組成混合浸提劑，相互取長補短，提高了浸提能力。
D測定原理1、測NH4-N納氏試劑是碘汞化鉀的鹼性溶液，它與銨態氮反應，生成碘化氨基氧化汞黃棕色沉澱。但土壤浸出液中NH4很少，故使溶液呈黃色。
2、測NO3-N在酸性條件下，鋅粉把硝酸根離子(NO3)還原成亞硝酸根離子(NO2)，亞硝酸根離子與對氨基苯磺酸反應生成對苯磺酸重氮鹽。繼之，再與甲萘胺反應生成紅色的偶氮染料。
3、測速效磷在酸性條件下，浸出液中的磷酸鹽與鉬酸銨作用，生成淡黃色或無色的磷鉬酸銨。然後，被氯化亞錫還原成藍色的磷鉬藍。
4、測速效鉀在鹼性條件下，四苯硼鈉與鉀鹽反應，生成微小顆粒的四苯硼鉀白色沉澱。當浸出液中K+在3-20ppm範圍內，符合比耳定律，可用於比濁法測K+。在比濁時我們將原來粗糙的黑字比濁法、黑線比濁法改進成相對精細的色調比濁法。
本發明的優點是用此目視比色法測量土壤中的速效氮、磷、鉀所需儀器簡單、費用低;測試試劑便宜，一個土樣僅需幾角錢;無專業知識要求，文化水平低的人也易於掌握;測試速度快，一個土樣只需十多分鐘;測量較準確，相對誤差可以控制在10%左右，且不受環境溫度影響，能滿足大田現場測試，易於普及和推廣。
下面結合附圖對實施例作詳細說明
圖1為標準氮、磷、鉀的比色卡。
實施例按實際1.67畝水田。近幾年，早稻產量為800斤，晚稻約700斤。晚稻上施肥按a、基肥100～200公斤碳銨，150斤棉餅，15斤氯化鉀。b、追肥插秧返青後，施8～10公斤尿素;後期又追施15斤氯化鉀。c、近5年一直未施過磷肥。
測土a、取土在田內，按S形路線取8個點，在離地5、10、15、20cm處，各取約150g土，組成混合土樣，用手捏碎混勻，除去石塊等雜物。
b、簡測土壤含水量稱鮮土10g，平鋪在簿鐵板上，放在爐子上加熱，並不時用小刀撥動直至完全乾燥。冷卻後再稱重為7.8g，所以土壤含水量為28%。
c、稱相當於幹土5g的鮮土，即稱鮮土6.4g(5g×1.28＝6.4g)。
d、把6.4g鮮土放入三角瓶中，加入1號試劑25ml，搖動3分鐘(每分鐘約120次)。過濾，濾液用作分析速效養分。
e、取上述濾液2ml於10mL比色管中，加入2號試劑0.5ml，搖勻;再加入3號試劑0.5ml，搖勻;再入4號試劑0.5ml，搖勻;5分鐘後與標準比色卡比色。其色澤與12ppm的色塊最為接近，故讀數為12，即每畝土壤中含NH4-N為12×1.5＝18(斤)。
f、按操作步驟測NO3-N。其色澤與8ppm的色塊最為接近，故讀數為8，即每畝土壤中含NO3-N為8×1.5＝12(斤)。
g、以上兩項相加，18+12＝30(斤)即為每畝土壤中含速效氮的量。
h、按操作步驟測速效磷。其色澤與0ppm的色塊相比，略略深一點，故讀數為0.1。測試時溫度為32℃，代入溫度校正方程，校正係數y＝-0.0389×32+1.9623＝0.72。即每畝土壤中含P2O5為0.1×3.44×0.72＝0(斤)。
i、按操作步驟測速效鉀。其色澤介於15ppm和20ppm色塊之間，故讀數為17.5，即每畝土壤中含K2O為17.5×1.8＝31.5(斤)。
6、診斷a、該田按每畝產800斤稻穀計算，需速效氮2.2×8＝17.6(斤);P2O51×8＝8(斤);K2O3.3×8＝26.4(斤)。
b、因此，該田N肥過多(土壤中現有30斤)，磷肥很缺(土壤中幾乎為0)，鉀肥持平(土壤中有31.5斤)。
7、處方a、該田可以不施N肥，少施鉀肥。但為了改良土壤，可以施有機肥-棉餅150斤。應農戶要求，同意施KCL15斤。
b、該田缺磷，應施優質過磷酸鈣60-80斤。
c、雙上兩項均作基肥，在移栽前施入本田。
d、在幼穗分化前查看葉色。若葉色發黃，則可追施尿素8-10斤。否則，不施。
e、撥節前，用1-2%的過磷酸鈣作根外追肥，以補磷肥不足。
f、在抽穗-灌漿期，用0.3%的KH2PO4噴灑2-3次，以提高結實率。
權利要求
一種目視比色測量土壤氮、磷、鉀的方法，用浸提劑將土壤中的養分浸出而獲得浸提液，再加不同的試劑與之反應，使溶液呈現不同的顏色，根據不同的顏色深淺程度，用肉眼與標準比色卡進行比較，粗略確定浸出液中養分(N、P、K)的濃度，進而測算出土壤中的養分(N、P、K)的含量。其特徵在於測土壤中氮、磷、鉀含量時統一成一種浸提液；測量磷時，引進了磷的溫度校正曲線，y=1.9623-0.0389x；測量速效鉀時，改以往黑字，黑線比濁法為色調比色法；為了使土壤中的速效氮、磷、鉀測得更為準確，還引進了校正速度氮、磷、鉀含量的回歸方程(1)、測NH4-N的回歸方程為y=0.888x+0.946
(2)、測NO3-N的回歸方程為y=0.963x+4.242
(3)、測速效磷的回歸方程為y=1.209x-0.3221
(4)、測速效鉀的回歸方程為y=0.928x+17.30全文摘要
一種目視比色測量土壤氮、磷、鉀的方法，統一成一種提取液，加入不同試劑與之反應，顯示不同的顏色，和比色卡對比測得養分含量。測磷時引進溫度校正係數，測鉀時利用色調比色法。為測量準確，引進校正速效氮、磷、鉀的回歸方程。此種目視比色法運用的儀器費用低，每次測量費用便宜，只需幾角錢，測量技術易於掌握，不受氣溫和環境影響，可在大田現場作業，測量含量比較準確，易於推廣和普及。
文檔編號G01N21/78GK1081764SQ92108808
公開日1994年2月9日 申請日期1992年7月27日 優先權日1992年7月27日
發明者方文彪 申請人:武漢市農業生產資料公司