陶瓷纖維紗及其製造方法
2023-07-27 21:53:46 2
專利名稱：陶瓷纖維紗及其製造方法
技術領域：
本發明涉及陶瓷纖維紗及其製備方法，更具體地涉及將陶瓷纖維紗在高溫下加熱時，構成上述紗的單絲晶體結構實質上向和模來石晶體結構轉化的陶瓷纖維紗及其製備方法。
以氧化鋁為代表的陶瓷形成的陶瓷纖維紗(以下稱作紗)因具優異的耐熱性而被用於各種耐熱性用途。
特別是，美國專利No.4，047，965說明書中提出的紗其單絲的晶體結構為由過渡性氧化鋁結晶形成的多晶體結構，該紗處於高溫下時，其單絲的晶體結構就向模來石晶體結構轉化。因此，與高溫加熱時由α-氧化鋁結晶形成的陶瓷紗比較，它在高溫下也具有柔曲性。
因為上述美國專利說明書中提出的紗在高溫下也具有柔曲性，由此製成的織物或編織物被用於鍛燒爐的襯裡等。
但是，這種紗用實際上由不含鹼性氯化鋁等氯化物成分的紡絲原液紡成，所得的紗中實際上不存在氯。若用含有氯化物成分的紡絲原液，所得紗的織造性和編織性不良，因而在織造或編織中易發生斷頭和起毛等。
然而，含鹼性氯化鋁成分的紡絲原液紡絲性良好，能提高紗的生產率。與此相反，若用水分散性鋁溶膠和水溶性有機鋁鹽類等代替鹼性氯化鋁成分製成紡絲原液，與含鹼性氯化鋁成分的紡絲原液比較，其紡絲性降低，紗的生產率也下降。
因此，本發明的目的在於提供一種可使用紡絲性良好的含鹼性氯化鋁成分的紡絲原液所得到的，主要由過渡性氧化鋁結晶形成的多晶體結構的單絲構成的紗，其織造性和編織性提高，且高溫熱處理時單絲的晶體結構向模來石晶體結構轉化的紗及其製備方法。
本發明者們為達到上述目的進行研究的結果，發現用直徑為0.5mm的金屬絲測定的構成紗的單絲的圈結強度對紗的織造性等影響最大;圈結強度超過規定值，紗的織造性和編織性良好，從而完成了本發明。
即，本發明提供這麼一種陶瓷纖維紗，其特徵在於，該紗由一組單絲組成的絲束所組成，該單絲系以含二氧化矽溶膠成分和鹼性氯化鋁成分的紡絲原液紡絲、燒結而製得，其氧化鋁成分佔67-75%(重量)，二氧化矽成分佔25-33%(重量)，上述單絲為主要由過渡性氧化鋁結晶形成的多晶體結構;用直徑為0.5mm的金屬絲測得的單絲圈結強度在2.5×10-2N(牛頓)以上;且將該紗在1400℃熱處理30分鐘，熱處理後，構成該紗的單絲的晶體結構實質上已轉化為莫來石的晶體結構。
按照如此構成的本發明，由於紗的打結強度在200dyn/TEX以上，因而能減少織造或編織中的斷頭。
又，將構成單絲束中至少一部分單絲橫截面形狀呈偏平狀、且沿纖維軸向間隔地形成捻節，有了這樣的偏平長絲，可以進一步提供構成的單絲的圈結強度及紗的打結強度。
這種偏平單絲在單絲束中所佔比率為10%以上時，所得的紗既有高打結強度，又有優異的柔軟性。
而且，如果含於上述紗中的偏平單絲橫截面上的長(x)、短(y)邊之比(x/y)為1.1-3，其中，長邊長度(x)為連接單絲橫截面邊緣上兩點間的最大直線長度，短邊長度(y)為垂直於上述長邊穿越上述橫截面的最大直線長度，則既可保護紗的柔軟性，又可提高紗的強度。
如果該偏平長絲上間隔分布於其縱向的捻節以10-500μm之間距存在的話，則紗的強度可進一步提高。
另外，本發明也是一種陶瓷纖維紗的製造方法，其特徵是，在製造其中構成紗的單絲的晶體結構主要由過渡性氧化鋁結晶形成的多結晶構造陶瓷纖維紗時，作為該紗的紡絲原液，使用含二氧化矽溶膠成分和鹼性氧化鋁成分的紡絲原液，使上述紡絲原液從絲噴板擠壓成絲條流出至紡絲筒內，使該噴出的絲條與露點溫度在4℃以下的熱乾燥流體相接觸，使噴出的絲條快速乾燥，並卷繞成形。接著，將該絲條燒結。
根據上述結構的本發明，作為噴絲板，上面分布著由多個噴絲孔組成的噴絲孔群，孔群之間留有間隙，以便使與噴出絲條對流接觸的加熱流至少一部分地從上述間隙排出紡絲筒外。從而，使構成噴出絲條的單絲和熱乾燥流體能充分接觸。
根據本發明，由紡絲性良好的含鹼性氧化鋁成分的紡絲原液進行紡絲，製得的紗在高溫下，其單絲的晶體結構向莫來石晶體結構轉化，紗的生產率也可以提高。
而且，構成該紗的單絲，與已往的、由含鹼性氯化鋁成分的紡絲原液紡絲所得的紗的長絲相比，其圈結強度更大，可以提高織造性的編織性能，並防止在織造工序和編造工序中毛羽等的產生。
又，根據本發明有關的製造方法，這種織造性及編織性能提高的、並可防止在織造及編織工序中發生毛羽等疵病的紗易於工業化生產。
附圖的簡單說明
圖1A-圖1C表示構成本發明一個實施例的紗的偏平單絲的橫截面形狀。
圖2為表示本發明一個實施例的紗的部分截面圖。
圖3A及圖3B為表示構成本發明一個實施例的紗的偏平單絲縱向形狀的部分正視圖。
圖4為本發明中所用單絲圈結強度測定方法的說明。
圖5為本發明中所用紗的打結強度測定方法的說明。
圖6表示單絲圈結強度與所用金屬絲直徑之間的關係。
圖7為表示本發明一個實施例中製造紗的紡絲設備的示意圖。
圖8為至圖7中所示噴絲頭部分紡絲原液路徑示意圖。
圖9為圖7及圖8所示噴絲頭的縱剖面。
圖10A及圖10B為噴絲頭上噴絲孔截面圖。
圖11A及圖11B為其它實施例噴絲頭的平面圖。
在本發明中，作為紡絲原液，使用二氧化矽溶膠成分和鹼性氯化鋁成分相搭配的紡絲原液。
作為這種二氧化矽溶膠成份，宜使用膠體二氧化矽的酸性水分散液，作為鹼性氯化鋁成分，宜使用鹼度在70%以上的鹼性氯化鋁［Al2(OH)nCl6-nOn6］。這裡，鹼度以n/6×100來表示。
重要的是，以上述紡絲原液進行紡絲、燒結所得到的紗、其組成中應含氧化鋁成分67-75%(重量)，二氧化矽成分25-33%(重量)，而且，構成紗的單絲的晶體結構主要為，由過渡性氧化鋁結晶形成的多晶結構。
這裡，在氧化鋁成分超過75%(重量)，且二氧化矽成分不足25%(重量)的紗線中，構成燒結後的紗的單絲的晶體結構雖主要為由過渡性氧化鋁結晶形成的多晶結構，但在1400℃以上的高溫下熱處理後，生成體積大的α-氧化化鋁結晶，致使紗線極脆。另一方面，如氧化鋁成分不足67%(重量)，且二氧化矽成分超過33%(重量)，在1400℃以上的高溫熱處理後，則會因生成方英石而使紗線脆化。
在本發明中，重要的是，將燒結的紗線在1400℃熱處理30分鐘時，構成該熱處理後的紗線的單絲的晶體結構從由熱處理前的過渡性氧化鋁結晶形成的多晶結構向莫來石晶體結構作實質性的轉化。在這種條件下，由熱處理而向莫來石晶體結構轉化的紗線，儘管其強度及柔曲性(柔軟性)比熱處理前有所降低，但仍具有足夠的強度及柔軟性。
另一方面，在該條件下熱處理時，對於未真正向莫來石晶體結構轉化而殘留於單絲中的過渡性氧化鋁，如繼續進行1400℃的熱處理，它們使會轉化為α-氧化鋁結晶，導致紗線強度及柔軟性的急劇下降。
在這一點上，在1400℃熱處理30分鐘而完成向莫來石結晶實質性轉化的紗，與繼續在1400℃熱處理，而仍殘留有過渡性氧化鋁結晶的紗線相比，其紗的強度及柔軟性下降速度均較緩慢，且在加熱下能長時間保持紗線的強度及柔軟性。
在本發明中，以直徑0.5mm的金屬絲所測得的構成燒結紗線的單絲圈結強度在2.5×10-2N以上，較好的為3.0×10-2N以上，特別好的在3.5×10-2N以上。這樣，在編織時，可將毛羽的發生減少到最低程度。
又，這種紗的打結強度應在200dyn/TEX以上，在230dyn/TEX以上則較好，在280dyn/TEX以上則更好。這樣便可把編織時斷頭的產生減少到最低程度。
這裡，單絲的圈結強度以圖4所示方法測得。在圖4中，固定在基座68上的圓形截面不鏽鋼金屬絲(以下，簡稱金屬絲)66的上端部分呈彎鉤狀，將兩端被夾持部件64夾持的、呈懸環狀的單絲62掛在彎鉤上，然後，使夾持部件64的夾持鉗60沿箭頭B的方向牽拉，測定單絲62的耐負荷值。
以圖4所示方法測定的單絲圈結強度因金屬絲直徑的大小差異很大。圖6顯示不同種類的單絲，使用不同直徑的金屬絲以圖4所示方法測得的單絲圈結強度。
可是，對於編織時產生毛羽的情況來說，單絲在編織機上被彎曲成圈狀而受到拉伸，在曲折部位拉伸張力集中的結果，常常造成單絲的折斷。因此，毛羽的發生與單絲的彎曲程度和拉伸張力有關。
另一方面，在圖6中，當金屬絲的直徑在0.75mm以上時，其對單絲的圈結強度影響較小，當金屬絲的直徑超過0.74mm時，單絲的曲折程度小，拉伸對單絲斷裂的影響比對曲折的影響更大。另外，在金屬絲直徑不足0.5mm時，單絲的曲折程度大，這時單絲的曲折對單絲斷裂的影響比拉伸力更大。
在這一點上，對直徑在0.5-0.75mm的金屬絲來說，單絲的曲折程度適當，由於單絲的曲折和拉伸力都影響到單絲的斷裂，因此，該二者與單絲的圈結強度和毛羽的發生都有良好的相關性。
然而，如圖6所示，使用直徑0.5-0.75mm的金屬絲測定的單絲圈結強度受金屬絲直徑的影響極大。因此，使用0.5-0.75mm範圍內的直徑的金屬絲測定單絲圈結強度時，其測量誤差很大。
因此，在本發明中，測量單絲圈結強度時便使用測定誤差較小、且與在編織的發生的毛羽現象等具良好相關性的0.5mm直徑的金屬絲。
又，紗線打結強度以圖5所示方法測定之。在圖5中，在被測紗線70的中間打一個結節(結頭)72，固定紗線70之一端，另一端以夾鉗60夾持，然後，將夾鉗60沿箭頭B的指向拉伸，以測定紗線的負荷。
本發明中的「紗線打結強度」，是對預先以漿劑(如環氧樹脂)處理紗線，然後再測量所獲得的數值。
本發明的這種紗，構成絲束的單絲中應至少有一部分單絲為偏平狀截面單絲，且沿其縱向間隔地存在著捻節。這樣的形狀能提高單絲圈結強度和紗的打結強度等編織性能。
如圖1A-圖1C所示，在扁平單絲A的橫截面上，長邊10為連接位於橫截面邊緣上兩點間的最大直線長度，短邊20為垂直長邊10，並橫越上述橫截面的最大直線長度。
上述具有長邊10和短邊20的偏平單絲A的橫截面，可以呈多種形狀，如，橢圓形(圖1A)，月牙形(圖1B)，兩滴形(圖1C)。
另外，在紗線中，如圖2所示，亦可含有偏平單絲A和圓形截面單絲52。
圖2所示，含偏平單絲A和圓形單絲52的紡絲紗中，偏平單絲A的摻用率越大，其圈結強度等物理性能和柔軟性等就越高。當偏平單絲A的混合率達10%以上，特別是達30%以上時，即可得到編織性能足夠好的紗。
這裡，紗中混合的偏平單絲A，其長邊10的長度為x，短邊20長度為y，長邊10與短邊20之比(x/y;偏平度)值越大，就越能提高紗線柔軟性，但是，紗的拉伸強度等有下降的趨勢。
因此，將偏平單絲A的偏平度(x/y)調整為1.1-3.0，特別是1.2-2.5，就可在保證紗線強度的同時，提高紗的柔軟性。
進而，如圖3A及圖3B所示，在圖1A-圖1C及圖2的偏平單絲A的縱向上，間隔地存在著捻節。
圖3A及圖3B所示的各個偏平單絲A中捻節，40和非捻節部分30交替排列。圖3A的偏平單絲A中，捻節40相對於非捻節部分30旋轉約90°，圖3B的偏平單絲A中，捻節40相對於非捻節部分30旋轉約180°。
上述捻節40在一根偏平單絲A長軸方向上的存在狀態可以是圖3A、圖3B中所示的任何一種，也可是上述二種狀態兼而有之。
另外，捻節40的多少隨偏平單絲A直徑的不同而異，但考慮到紗強度等因素，以每隔10-500μm一個捻節40為宜。
本發明的這種紗，為用圖7所示的紡絲裝置對紡絲原液進行紡絲而得。這種紡絲原液繫於主要由二氧化矽溶膠成分和鹼性氯化鋁成分組成的母體物中，加入部分皂化聚乙烯醇(PVA)，再將所得水溶液濃縮至規定濃度而成。
在圖7中，在紡絲筒2的上部配置有多個噴絲組件1、1……。
在該噴絲組件1、1……的下面，各設有如下所述具有多個噴絲孔的紡絲噴頭。紡絲原液同時從這些噴絲孔中向紡絲筒2內擠出，得到絲條7、7……。
組成上述絲條的各個單絲在紡絲筒2內，與對流而來的熱空氣流等熱流體相接觸，在單絲前進的同時，不斷地脫去溶劑而乾燥之，由集束器9集成絲束，並由卷繞裝置11卷取。
此時的卷繞速度可根據生產率而任意決定，但卷繞速度在100m/分以下時，才能使擠出絲條7充分乾燥。
另外，熱流體由紡絲筒2下部的加熱部分13加熱之，然後，從紡絲筒2下部筒壁面上的熱流體導入孔15、15…進入紡絲筒2內。
如圖8所示，供給上述多個噴絲組件1、1……的紡絲原液，從原液供料箱經計量泵3及過濾器5送至各噴絲組件1。
上述輸送紡絲原液的總輸送管18及將紡絲原液送至各紡絲組件1的支輸送管19，它們從原液供料箱至各噴絲組件1的管道長度應儘可能地一致。及/或使各支輸送管19從總輸送管18端部的貯液包(室)分配通向各紡絲組件1，從而使輸入各噴絲組件1的紡絲原液的壓力儘可能地相等，所得到的單絲就可均勻一致。
圖7所示的這種紡絲裝置中之，噴絲組件1、1…上裝有噴絲板，噴絲組件1之間有間隙設置，噴絲組件1各噴絲板的噴絲孔處在同一水平面上。從而，噴出絲條7、7…形成多個單絲群，同時，加熱筒2內上升的熱流體的一部分通過間隙排出紡絲筒2。
在上述紡絲設備中，使吐出絲條分成儘可能小的小群的同時，也使熱流體包圍著各個擠出絲條而流動。這樣，就可以使構成擠出絲條的各擠出單絲與熱流體充分地接觸。
在圖7所示的紡絲設備中，由於使用了間隔設置的紡絲噴頭，可使噴絲孔總數達600孔以上。因此，獲得含600根以上單絲的紗，而不需要合股，這樣，在織造工序中就可省去並紗工序。
另外，經並紗而成的紗易發生散絲，而用圖7所示的紡絲設備所得的紗則不易發生散絲。
圖9為圖7標示出的噴絲組件1的縱向截面。在噴絲組件1的矩形盒21的下面，有用不鏽鋼板等加工而成的噴絲板23，其呈矩形，平面形狀。在該噴絲板23上有呈網格狀排列的噴絲孔25。
噴絲孔25，如圖10A所示，開在原液導入孔33的下端、由噴絲板下面突出的凸起部35的尖端。
使用這樣的噴絲孔25，可減輕紡絲原液在噴絲孔出口部的沾染，從而改善紡絲原液離開噴絲孔的狀態。同時，與突起部35內的紡絲原液的平滑流動效果相結合，可進行穩定的紡絲。
另外，在矩形盒21的側面，靠近噴絲板的上部設與原液供應管19相聯接的原液導入孔27。如圖10A所示的噴絲件1，在供給紡絲原液中如使其在矩形盒21中形成的紡絲原液層29的上面形成空氣層31，則噴絲板23上面的原液層29的厚度就很均勻，因而從各個噴絲孔25中就可均勻地噴出紡絲原流。
這裡，如將噴絲板23上的原液導入孔33的縱截面作成如圖10B所示的錐狀，則可使得紡絲原液在導入孔33中的流動更近於層流。
在使用圖7所示的紡絲設備進行紡絲時，迅速乾燥從各噴絲孔25噴出的單絲，對於得到圈結強度很高的單絲及其組成的紗是十分重要的。
已如前述，至於對噴出單絲作迅速乾燥，必須在使各個噴出單絲與熱乾燥流體充分接觸的同時，作為熱乾燥流體必須是露點在4℃以下的乾燥空氣，並從紡絲筒2的加熱流體導入孔15、15……進入紡絲筒2。
上述的低溫度的乾燥空氣之製備，是壓縮高溼度空氣，並以冷凍去溼機等進行去溼處理，必要時，再用活性碳、沸石、活性氧化鋁等吸附劑進一步處理，以此吸附並除去水蒸氣。
再以公知的條件燒結如上所得的絲條，就可得到陶瓷紗。
另外，紡絲時，供至紡絲筒2的流體的溼度越低，而且，上述流體的溫度越高，則所得構成紗線單絲中，截面為偏平斷面、且沿長軸方向上形成捻節的偏平單絲的含有率越高。
至此所說明的圖7-圖10B，顯示的都是以一定間隙配置並各裝有噴絲板的噴絲組件1、1…的情況，而且，使噴絲板的下面處於同一水平面上。但是，也可如圖11A及圖11B所示那樣，在同一噴絲板上設置多個噴絲孔群，且設有使一部分熱流體通過並排出於紡絲筒2以外的間隙。
在圖11A中，在將噴絲孔25作同心圓狀分布於圓形噴絲板23上的同時，又在噴絲板23的中心及其周緣部設有使部分熱流體通過的多個圓形間隙50。
另外，在圖11B中，在矩形噴絲板23上作網格狀分布噴絲孔25的同時，又在噴絲板23上平行地布有使一部分熱流體通過的、多個狹縫狀間隙50。
下面，以實施例更詳細地說明本發明。
實施例1(1)陶瓷纖維紗的製造將含有鋁(Al)離子13.2%(重量)，氯(Cl)離子12.6%(重量)的鹼性氯化鋁的水溶液17.3kg，含有SiO220%(重量)的膠體二氧化矽8.4kg，磷酸30g，部分皂化的聚乙烯醇(PVA)10%(重量)的水溶液15kg，相混合在減壓下濃縮得到550泊(20℃)的紡絲原液。
用圖7所示的紡絲設備將該紡絲原液紡絲。該設備中所用的噴絲組件共有4個，各噴絲組件為圖9所示的類型，上面裝著如圖10A所示的噴絲板。在該噴絲板上有250個孔徑及孔長皆為0.2mm的噴絲嘴。
在這種乾式紡絲時，在靠近噴絲板的紡絲筒內溫度維持在80℃，紡絲原液從噴絲板的各個噴嘴中擠出，在將擠出的單絲集束的同時，使其與從紡絲筒2的下部吹進的乾燥空氣相接觸，其露點調節為2℃。以30m/分的卷繞速度卷取，即得到由1000根單絲組成的母體纖維。
接著，將此母體纖維在1200℃燒結30分鐘，便得到含氧化鋁成分72%(重量)，二氧化矽成分28%(重量)，由1000根透明單絲組成的紗。
(2)陶瓷纖維紗的特性①紗的截面形狀，其單絲的形狀和強度在光學顯微鏡下觀察所得紗的任一橫截面時，發現其中單絲的約80%為偏平單絲，其平均長邊長(x)約為11μm，平均短邊長(y)約為7μm〔偏平單纖維的平均偏平度(x/y)＝1.6〕。
又，在各偏平單絲的長軸方向上，如圖3A所示，每隔30-60μm即有一個旋轉90°的捻節。
再則，任意取20根偏平單絲測定其強度，其平均拉伸強度為2.3GPa，其平均拉伸彈性模量為200GPa。
②單絲圈結強度的測定根據圖4所示方法，使用截面為圓形，直徑為0.5mm的不鏽鋼製金屬絲測定20根單絲的圈結強度。測量用的單絲從所得的紗上任意採取。其測定的平均值為3.7×10-2N。
測定圈結強度時的其它條件如下。
測定單絲長25mm(從夾持件64至金屬絲22的長度)
拉伸速度5mm/分③紗的打結強度根據圖5所示方法，從含有1000根單絲的紗線的任一處採取測量用紗20根，測其打結強度，所測平均值為314dyn/TEX。
測定紗線打結強度的其它條件如下。
試樣長度75mm〔從夾板60至測定紗線70的固定端處的長度(圖5中以距離H表示)〕打結狀態在試樣長的大致中間處打一結拉伸速度20m/分另外，測定用紗被施以30%(重量)的漿劑，漿劑為由雙苯酚A類環氧樹脂組成。
(3)編織使用轉速60Hz的圓筒針織機，對所得紗線進行圓筒針織加工，編織過程中沒有發生斷頭，編織性能良好。而且，在所得筒編織物上沒有毛羽發生，外觀良好。
實施例2將實施例1中所得紗線在空氣中，1400℃作不同時間的熱處理，用X-線衍射分析測定其晶體結構及平均晶體粒徑的變化，同時，亦測定紗線的拉伸強度，其結果示於表1。
此時，作為對照例，將含鋁(Al)離子13.5%(重量)，氯(Cl)離子12.8%(重量)的鹼性氯化鋁的水溶液13.34kg，含SiO220%(重量)的二氧化矽膠體3kg，部分皂化聚乙烯醇(PVA)的10%(重量)水溶液12kg相混合併在減壓下濃縮成750泊(20℃)的紡絲原液，其它條件與實施例1相同，製得陶瓷紗(燒結後紗的組成;氧化鋁/二氧化矽＝85/15)。對照例的紗也同樣，在空氣中，1400℃，作不同時間的熱處理，並測定其晶體結構及平均晶體粒徑的變化，以及紗線的拉伸強度等，其結果一併示於表1。
表1 注(1)◎柔軟性良好、○有柔軟性、△稍有柔軟性、×無柔軟性注(2)γ過渡氧化鋁結晶、α;α-氧化鋁結晶M莫來石結晶從表1也可明顯地看出，對實施例1的紗進行1400℃，30分鐘的熱處理，形成紗的晶體基本上100%地轉化為莫來石晶體結構。
另一方面，對照例的紗，即使在1400℃熱處理30分鐘，從X-線衍射峰溫度求得的莫來石晶相所佔比例不過54%上下，尚有約46%的過渡性氧化鋁結晶殘留了下來。因此，如果在1400℃熱處理2小時，過渡性氧化鋁結晶即向α-氧化鋁結晶轉化。如繼續熱處理，則晶體平均粒徑急劇變得粗大，紗的拉伸強度及柔軟性急劇下降。
與此相反，實施例1的紗，伴隨1400℃的熱處理，其平均晶體粒徑的增長速度遲於對照紗，而在熱處理30小時之後，紗線仍具有柔軟性，且可保持0.6GPa的強度。
實施例3除了紡絲時，將噴絲板附近的紡絲筒內溫度維持在60℃，將吹入紡絲筒內的乾燥空氣的露點調至4℃以外，其它條件與實施例1相同，以此製得紗線。
這樣構成紗線的單絲的橫截面形狀基本上呈圖形，而且沿單絲縱向也基本上不存在捻節。
該紗的平均拉伸強度為2.0GPa，平均拉伸彈性模量為180GPa。
又，構成所得紗的單絲的圈結強度為2.7×10-2N，其打結強度為238dyn/TEX。
而且，在圓編機上進行編織時不發生斷絲和毛羽，可得良好外觀的編織品。
本例中的紗主要由過渡性氧化鋁結晶形成晶體結構，在1400℃下、30分鐘的燒結而轉化為莫來石晶體結構。
比較例1除了在實施例1中，紡絲時將噴絲板附近紡絲筒內溫度維持在60℃，吹入紡絲筒內乾燥空氣的露點調節至9℃以外，其它條件與實施例1相同，以此製得紗線。
構成該紗線的單絲橫截面基本上為圓形，而且，沿單絲縱向不存在實質性的捻節。
所得紗的平均拉伸強度為1.8GPa，平均拉伸彈性模量為180GPa。
又，上述紗主要為過渡性氧化鋁結晶組成的晶體結構，在1400℃，燒結30分鐘即轉化至莫來石晶體結構。
只是，構成所得紗的單絲的圈結強度僅1.8×10-2N，不到2.5×10-2N。而且，紗線打結強度也只有178dyn/TEX。
再則，用此紗在圓筒針織機上進行編織時，頻頻發生斷頭，致使編織中止。
根據如上所述的本發明，用含有紡絲性良好的鹼性氯化鋁成分的紡絲原液進行紡絲，可得到具有優異耐熱性能的陶瓷纖維紗，並可以得到高的生產率。
另外，本發明的紗線對織造工程或編織工程具優異的適用性，籍以製得具有良好外觀的耐熱性織物。
權利要求
1.一種陶瓷纖維紗，該紗由含二氧化矽溶膠成分和鹼性氯化鋁成分的防絲原液進行紡絲、燒結而得，該紗由含氧化鋁成分67-75%(重量)和二氧化矽成分25-35%(重量)的單絲構成的單絲群組，而且上述單絲的晶體構主要由過渡性氧化鋁結晶組成的多晶結構，其特徵在於，以直徑0.5mm的金屬絲所測定的構成上述紗線的單絲的圈結強度在2.5×10-2N以上，且上述紗在1400℃熱處理30分鐘後，構成熱處理後的紗線的單絲的晶體結構基本上轉化為莫來石晶體結構。
2.如權利要求1所述的陶瓷纖維紗，所述紗的打結強度在200dyn/TEX以上。
3.如權利要求1所述的陶瓷纖維紗，其中，構成所述單絲群的至少一部分單絲為橫截面呈偏平狀，且沿其縱向有間隔分布的捻節的偏平單絲。
4.如權利要求1所述的陶瓷纖維紗，其中，構成所述單絲群的至少一部分單絲為橫截面為偏平狀，且沿其縱向有間隔分布的捻節的偏平單絲，所述偏平單絲在上述單絲群中的含有率在10%以上。
5.如權利要求1所述的陶瓷纖維紗，其中，構成所述單絲群的至少一部分單絲為橫截面呈偏平狀，且沿其縱向有間隔分布的捻節的偏平單絲，在所述偏平單絲的橫截面上，連接位於上述橫截面周緣上兩點間的最大直線長度之長邊長度(X)和垂直於該長邊並橫越所述橫截面的最大直線長度之短邊長度(Y)之比(X/Y)為1.1-3。
6.如權利要求1所述的陶瓷纖維紗，其中，構成所述單絲群的至少一部分單絲為橫截面呈偏平狀，且沿其縱向有間隔分布的捻節的偏平單絲，所述偏平單絲的捻節間隔為10-500μm。
7.一種陶瓷纖維紗的製造方法，其特徵在於，在製造構成紗的單絲的晶體結構為主要由過渡性氧化鋁結晶形成的多晶結構的陶瓷纖維紗時，作為該紗的紡絲原液，使用含有二氧化矽溶膠成分和鹼性氯化鋁成分的紡絲原液;上述紡絲原液從噴絲板擠出至紡絲筒內所形成的噴出絲條與露點溫度為4℃以下的乾燥熱流體相接觸，急劇乾燥上述噴出的絲條成為紡絲絲條，並卷取該紡絲絲條;然後，燒結上述紡絲絲條。
8.如權利要求7所述的陶瓷纖維紗的製造方法，其中，使噴出絲條與乾燥熱流體對流接觸。
9.如權利要求8所述的陶瓷纖維紗的製造方法，其中，作為噴絲板，使用在由多個噴絲孔組成的一個噴絲孔群和其它的噴絲孔群之間設有間隙的噴絲板，使與噴出絲條作對流接觸的熱流體至少一部分從上述間隙排出至紡絲筒外。
10.如權利要求8所述的陶瓷纖維紗的製造方法，其中，在布有多個噴絲孔組成的一個噴絲孔群的噴絲板和另一個布有噴絲孔群的噴絲板之間具有間隙，使上述與從各個噴絲板擠出的噴出絲條作對流接觸的熱流體從上述間隙排出至紡絲筒外。
11.如權利要求8所述的陶瓷纖維紗的製造方法，其中，所述乾燥熱流體為熱的乾燥空氣。
全文摘要
本發明涉及一種具優異編織性能的陶瓷纖維紗。其特徵在於該紗由含二氧化矽溶膠和鹼性氯化鋁的紡絲原液紡絲、燒結而成。該紗為含氧化鋁67—75％(重量)及二氧化矽25—33％(重量)的單絲群，上述單絲的晶體結構物主要由過渡性氧化鋁結晶形成的多晶結構。以0.5mm直徑金屬絲測得單絲的圈結強度在2.5×10
文檔編號B01D61/18GK1100479SQ94100800
公開日1995年3月22日 申請日期1994年2月8日 優先權日1993年2月8日
發明者勝岡求仁, 橋爪忠廣, 春宮紀穗, 北原直 申請人:大明化學工業株式會社