一種用於雷射剝蝕固體的樣品池的製作方法
2023-08-04 18:54:41
一種用於雷射剝蝕固體的樣品池的製作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，樣品池包括具有樣品擺放臺的塞入體和下端開口的固定筒體，樣品擺放臺位於塞入體的上端，固定筒體的上方有一個對雷射波長是透明的窗口，該窗口允許雷射能量穿過並聚焦到樣品表面，塞入體從固定筒體的下端開口部塞入，使固定筒體內形成一個密閉空腔，樣品擺放臺位於密閉空腔內，固定筒體上設置有與密閉空腔相通的進氣口和出氣口，其優點是樣品池的進出氣口固定設置，取放樣品時，不涉及進出氣口的位置變化，進出氣管一直固定，保證氣路的正常狀態。樣品池的窗口一直固定，聚焦不會受到影響，重現性比較好。樣品池是封閉氣密的，避免樣品的損失及空氣的摻入。樣品池的密閉空腔體積約為8cm3。
【專利說明】—種用於雷射剝蝕固體的樣品池
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種樣品池，尤其是涉及一種用於雷射剝蝕固體的樣品池。
【背景技術】
[0002]LA-1CP-MS ( Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry的縮寫)是指雷射剝蝕(熔蝕、燒蝕、濺射)電感耦合等離子體質譜技術，由雷射剝蝕固體進樣系統和電感耦合等離子體質譜儀兩部分組成。雷射剝蝕固體進樣系統一般包括雷射器、雷射光學系統、樣品池、移動平臺、顯微成像系統、氣溶膠傳輸系統、控制裝置等部分。電感耦合等離子體質譜儀由ICP (離子源)、接口錐、透鏡組、四極杆質量分析器、檢測器、真空泵等組成。
[0003]樣品池是影響LA-1CP-MS分析性能的主要部件之一，樣品池用於放置樣品及雷射剝蝕，因而樣品池的設計很重要，粒子在從剝蝕區至ICP的傳輸期間混合，所以樣品池的設計可以控制信號的瞬變性。
[0004]現有的樣品池包括蓋體和樣品底座，蓋體蓋在底座上後形成密閉空腔，進氣口設置在底座，出氣口設置在蓋體，雷射入射窗口位於蓋體上。該結構的樣品池存在如下問題:
1.蓋體與樣品底座形成的密閉腔體體積大，完全排出氣溶膠需要時間長，時間解析度差；
2.當需要將樣品放入或取出時，需要將蓋體從底座上擰開，這會使與出氣口相連的通氣管轉動，會造成氣路的洩漏，蓋體也有可能脫落墜地造成損壞；3.由於雷射入射窗口位於蓋體上，蓋體的頻繁動作，會造成窗口的不平衡，雷射聚焦受影響，重現性比較差。
【發明內容】
[0005]本實用新型所要解決的技術問題是提供一種時間解析度好、重現性好和氣密性好的用於雷射剝蝕固體的樣品池。
[0006]本實用新型解決上述技術問題所採用的技術方案為:一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，樣品池包括具有樣品擺放臺的塞入體和下端開口的固定筒體，所述的樣品擺放臺位於塞入體的上端，所述的固定筒體的上方有一個對雷射波長是透明的窗口，該窗口允許雷射能量穿過並聚焦到樣品表面，所述的塞入體從固定筒體的下端開口部塞入，使所述的固定筒體內形成一個密閉空腔，所述的樣品擺放臺位於所述的密閉空腔內，所述的固定筒體上設置有與所述的密閉空腔相通的進氣口和出氣口。
[0007]所述的塞入體包括一體設置的底座和螺杆，所述的固定筒體的下端為螺紋孔，所述的螺杆與所述的螺紋孔配合，所述的底座位於所述的固定筒體下方。螺杆和螺紋孔的相互配合，塞入體的安裝或取出也比較方便，通過調整螺杆的伸入量來調整密閉空間的大小，該樣品池中除螺杆可移動外，其餘部分全部固定，這樣可以確保雷射的聚焦狀態，改善方法的重現性。
[0008]所述的樣品擺放臺位於密閉空腔的中間，所述的樣品擺放臺與固定筒體的內壁之間具有環形間隙，所述的進氣口對準所述的樣品擺放臺的側壁，所述的出氣口靠近所述的窗口。從進氣口進來的氬氣先吹到樣品擺放臺的側壁上，然後再將樣品池燒蝕出來的氣溶膠送入到電感耦合等離子體質譜儀內。由於雷射在剝蝕樣品過程中，物質呈現團塊，分子、原子和離子狀態，相比於氬氣直接吹樣品，氬氣先吹到樣品擺放臺的側壁後再將氣溶膠帶出具有一個時間差，氣溶膠更有利於形成初級等離子體。
[0009]所述的固定筒體外設置有環狀安裝板，所述的環狀安裝板位於進氣口以下位置，所述的環狀安裝板位置處的固定筒體上設置進樣通道。進樣通道用於取放固定樣品，只要將螺杆稍微往下擰一點就可以，這樣可以確保雷射的聚焦狀態，改善方法的重現性。
[0010]所述的窗口為石英窗口，所述的石英窗口呈傾斜狀固定在固定筒體的上端，所述的石英窗口的傾斜角度為8度-12度。不會反射雷射返回雷射器內部，造成雷射器損壞，同時使雷射光學系統簡單，降低生產雷射剝蝕固體進樣系統的成本。
[0011]所述的螺柱上設置有一臺階，所述的螺紋孔與所述的密閉空腔之間設置有擋壁，所述的臺階上設置有密封圈，所述的密封圈緊靠在所述的擋壁上。密封圈的設置是進一步保證空腔的氣密性。
[0012]所述的塞入體和所述的固定筒體採用材料為聚四氟乙烯。塞入體和固定筒體直接採用聚四氟乙烯注塑加工而成，加工方便。
[0013]所述的密閉空腔的體積約為8 cm3。本樣品池的死體積小，可快速有效的將氣溶膠導入到ICP離子源中，時間解析度優於2 S。
[0014]與現有技術相比，本實用新型的優點在於樣品池的出氣口和進氣口固定設置在固定筒體上，取放樣品時，不涉及出氣口和進氣口的位置變化，進出氣管是一直固定的，保證氣路的正常狀態。樣品池的窗口是一直固定的，聚焦不會受到影響，重現性比較好。樣品池要求是封閉氣密的，以避免樣品的損失及空氣的摻入。樣品池密閉空腔的體積小，有利於改善時間解析度，這對逐層分析有重要的意義。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為本實用新型的剖視圖；
[0016]圖2為本實用新型的結構圖；
[0017]圖3為本實用新型的塞入體結構圖；
[0018]圖4為本實用新型的固定筒體的結構圖。
【具體實施方式】
[0019]以下結合附圖實施例對本實用新型作進一步詳細描述。
[0020]如圖1和圖2所示的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，樣品池包括具有樣品擺放臺3的塞入體I和下端開口的固定筒體2，樣品擺放臺3位於塞入體I的上端，固定筒體2的上方有一個對雷射波長是透明的窗口 4，該窗口 4允許雷射能量穿過並聚焦到樣品表面，塞入體I從固定筒體2的下端開口部塞入，使固定筒體2內形成一個密閉空腔5，樣品擺放臺3位於密閉空腔5內，固定筒體2上設置有與密閉空腔5相通的進氣口 21和出氣口 22。
[0021]如圖3所示的塞入體I包括一體設置的底座11和螺杆12，固定筒體2的下端為螺紋孔23，螺杆12與螺紋孔23配合，底座11位於固定筒體2下方。
[0022]在此具體實施例中，樣品擺放臺3位於密閉空腔5的中間，樣品擺放臺3與固定筒體2的內壁之間具有環形間隙，進氣口 21對準樣品擺放臺3的側壁，出氣口 22靠近窗口 4。
[0023]如圖4所示的固定筒體2外設置有環狀安裝板24，環狀安裝板24位於進氣口 21以下位置，環狀安裝板24位置處的固定筒體2上設置進樣通道25。
[0024]在此具體實施例中，窗口 4為石英窗口，石英窗口呈傾斜狀固定在固定筒體2的上端，石英窗口的傾斜角度為8度-12度。
[0025]在此具體實施例中，螺杆12上設置有一臺階13，螺紋孔23與密閉空腔5之間設置有擋壁6，臺階13上設置有密封圈7，密封圈7緊靠在擋壁上。
[0026]在此具體實施例中，塞入體I和固定筒體2採用材料為聚四氟乙烯。
[0027]在此具體實施例中，密閉空腔5的體積約為8 cm3。
【權利要求】
1.一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於樣品池包括具有樣品擺放臺的塞入體和下端開口的固定筒體，所述的樣品擺放臺位於塞入體的上端，所述的固定筒體的上方有一個對雷射波長是透明的窗口，該窗口允許雷射能量穿過並聚焦到樣品表面，所述的塞入體從固定筒體的下端開口部塞入，使所述的固定筒體內形成一個密閉空腔，所述的樣品擺放臺位於所述的密閉空腔內，所述的固定筒體上設置有與所述的密閉空腔相通的進氣口和出氣口。
2.根據權利要求1所述的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於所述的塞入體包括一體設置的底座和螺杆，所述的固定筒體的下端為螺紋孔，所述的螺杆與所述的螺紋孔配合，所述的底座位於所述的固定筒體下方。
3.根據權利要求2所述的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於所述的樣品擺放臺位於密閉空腔的中間，所述的樣品擺放臺與固定筒體的內壁之間具有環形間隙，所述的進氣口對準所述的樣品擺放臺的側壁，所述的出氣口靠近所述的窗口。
4.根據權利要求3所述的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於所述的固定筒體外設置有環狀安裝板，所述的環狀安裝板位於進氣口以下位置，所述的環狀安裝板位置處的固定筒體上設置進樣通道。
5.根據權利要求4所述的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於所述的窗口為石英窗口，所述的石英窗口呈傾斜狀固定在固定筒體的上端，所述的石英窗口的傾斜角度為8度-12度。
6.根據權利要求5所述的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於所述的螺杆上設置有一臺階，所述的螺紋孔與所述的密閉空腔之間設置有擋壁，所述的臺階上設置有密封圈，所述的密封圈緊靠在所述的擋壁上。
7.根據權利要求1所述的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於所述的塞入體和所述的固定筒體採用材料為聚四氟乙烯。
8.根據權利要求1所述的一種用於雷射剝蝕固體的樣品池，其特徵在於所述的密閉空腔的體積約為8 cm3。
【文檔編號】G01N1/44GK203672702SQ201320800559
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】金獻忠, 張建波, 謝健梅, 陳建國 申請人:寧波檢驗檢疫科學技術研究院