一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置製造方法
2023-07-22 11:21:01
一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置製造方法
【專利摘要】一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置，該裝置包括：原料預處理單元，可以將原料溶解並配成溶液的磁力攪拌器；原料反應轉化單元，可以將原料經水熱反應轉化為粗產品的水熱反應釜、電熱恆溫鼓風乾燥箱；用於實現粗產品分離單元操作的離心試管、離心機；用於實現離心後產品精製單元操作，最終獲得乾燥的勃姆石超細粉體的真空乾燥箱，所述用於實現原料反應轉化單元操作的設備由電熱恆溫鼓風乾燥箱以及放置於其中的水熱反應釜共同構成。
【專利說明】一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬於化工生產【技術領域】，特別是涉及一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置。
【背景技術】
[0002]無機粉體材料的宏觀性質，不僅取決於其化學組成，還在很大程度上受到其粒子大小和形貌的影響。由納米基本單元(如納米顆粒、納米片、納米棒)組成的不同微觀結構及形態的聚集體，以及由此構築成的納米功能材料和納米器件，因其獨特的性能和在許多領域中潛在的應用而備受人們的關注。核殼結構微粒是由一種納米材料通過化學鍵或其他作用力包覆在另一種納米材料外部形成的納米尺度的有序組裝結構，相比之下，內核與外殼成分相同的核殼結構粉體的製備難度更大。
[0003]勃姆石(boehmite)又稱一水軟招石,分子式為Y-A100H,外觀呈現白色粉末。勃姆石本身可作為阻燃劑使用，而其最重要的用途是經過煅燒後製備氧化鋁粉體，故被稱為氧化鋁的前驅體。表面活性劑輔助水熱合成法是製備不同形貌勃姆石的常用方法，我們以自制的兩親嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羥基乙酯(PSt-b-PHEA)為添加劑，利用水熱法製備了核殼結構的勃姆石粉體(水熱法製備核-殼結構勃姆石超細粉體.無機化學學報，2008，24 (5):760-764)，但存在著添加劑製備困難、成本高，且對環境有一定汙染的不足。為克服有機添加劑的不足，Liangmiao zhang研究小組使用二水合朽1檬酸鈉(Trisodiumcitrate dihydrate)為添加劑，製備核殼結構勃姆石粉體(One-pot template-freesynthesis of mesoporous boehmite core—shell and hollow spheres by a simplesolvothermal route, Materials Research Bulletin.2010,45:429-436 ；Hydrothermalsynthesis and characterization of core/shell AL00H microspheres,Microporous andMesoporous Materials.2009,122:42-47),無機鹽添加劑的使用，雖然實現了形貌調控目的，但同時也引入了不相關的離子，且這些離子無法轉變成產物，只能排放到環境中，增加成本的同時也會造成汙染。
[0004]如何用更簡便的方法，完成更有效地形貌調控，始終是無機粉體材料合成領域的追求目標。核殼結構粉體一般由球形內核，以及圍繞內核形成的外殼部分構成。核殼結構勃姆石粉體的形成，一般是以初期形成的球形粒子為內核，在Oswald熟化和溶解-再結晶機理的驅動下，後期產生的粒子聚集在球形內核外部，形成外殼部分，這期間還伴隨著粒子晶型由無定型到結晶態勃姆石的轉變。在整個過程中，內核形成在前，而外殼的形成在後，雖然有先後順序，但是又屬於一個完整的形貌演變過程。
[0005]雖然內核與外殼形成過程不能截然分開，但是本人考慮，可否先利用部分強鹼性沉澱劑，快速形成內核或者內核的雛形(肉眼不可見的晶核)，然後再利用另一種弱鹼性沉澱劑，緩慢反應，逐漸形成外殼部分，最終演變為核殼結構勃姆石粉體。為此，我們充分利用了不同沉澱劑鹼性的強弱差別，先加入少量氫氧化鈉為代表的強鹼性沉澱劑，形成部分晶核，然後再利用尿素緩慢水解得到的氨水，通過均相沉澱法，生成後續的粒子，經過Oswald熟化和溶解-再結晶過程，在前期形成晶核的基礎上，繼續堆積和演變，最終通過水熱法獲得了核殼結構勃姆石粉體。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提供一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置。
[0007]—種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置，其特徵在於，該裝置包括:
[0008]原料預處理單元，可以將原料溶解並配成溶液的磁力攪拌器；
[0009]原料反應轉化單元,可以將原料經水熱反應轉化為粗產品的水熱反應爸、電熱恆溫鼓風乾燥箱；
[0010]用於實現粗產品分離單元操作的離心試管、離心機；
[0011]用於實現離心後產品精製單元操作，最終獲得乾燥的勃姆石超細粉體的真空乾燥箱。
[0012]所述用於實現原料反應轉化單元操作的設備由電熱恆溫鼓風乾燥箱以及放置於其中的水熱反應釜共同構成。
[0013]進一步，所述水熱反應釜放置於所述電熱恆溫鼓風乾燥箱內進行加熱，達到並維持物料在指定的反應溫度。
[0014]進一步，所述水熱反應釜內膽採用聚四氟乙烯材質製成，水熱反應釜由內膽、鋼製套筒和緊固螺母構成。
[0015]進一步，所述水熱反`應釜內膽放置於鋼製套筒的內部，擰緊緊固螺母時，可將水熱反應釜內膽密封在鋼製套筒內；放鬆緊固螺母時，可將水熱反應釜內膽從鋼製套筒內取出。
[0016]進一步，所述用於實現粗產品分離單元操作的離心機配備有容納離心粗產品所需的離心試管。
[0017]本實用新型提供的調控勃姆石形貌的裝置，首先，將分析純的Al2 (SO4) 3 ? 18H20加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，製得Al3+濃度為0.1-0.4mol/L的透明溶液A ;其次，將分析純的NaOH加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌上使其溶解，製得Na+濃度為0.1-0.4mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氫氧化鈉溶液B，溶液B的加入量為沉澱全部Al3_所需理論需求量的5-15%，繼續攪拌半小時，製得溶液C ；向溶液C中，加入一定量的分析純的尿素固體作為沉澱劑，尿素的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的90-105%，製得溶液D ;然後，將溶液D倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜內膽中，加入一定量的水，填充度控制在67-80%，密封水熱反應釜，將其放入電熱恆溫鼓風乾燥箱中，水熱反應溫度控制在150-200°C，反應8-24小時，反應結束後自然冷卻到室溫。最後，打開水熱釜，將沉澱產物以5000轉/分鐘離心分離，然後用去離子水洗滌三次後，再用無水乙醇洗滌三次，使沉澱產物顆粒間疏鬆，並置於80-100°C的真空乾燥箱內乾燥4-8小時，即可獲得核殼結構勃姆石超細粉體。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型實施例提供的核殼結構勃姆石超細粉體的水熱實現流程圖；
[0019]圖2是本實用新型實施例提供的核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置結構框圖。[0020]圖中:11、磁力攪拌器；12、水熱反應儀器；121、水熱反應釜；122、電熱恆溫鼓風乾燥箱；13、離心機；14、真空乾燥箱。
【具體實施方式】
[0021]為了使本實用新型的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本實用新型進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，並不用於限定發明。
[0022]圖1示出了本實用新型實施例提供的核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置的結構。為了便於說明，僅示出了與本實用新型相關的部分。
[0023]一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置，該裝置包括:
[0024]原料預處理單元，可以將原料溶解並配成溶液的磁力攪拌器11 ；
[0025]原料反應轉化單元，可以將原料經水熱反應轉化為粗產品的水熱反應釜121、電熱恆溫鼓風乾燥箱122 ；
[0026]用於實現粗產品分離單元操作的離心試管、離心機13 ；
[0027]用於實現離心後產品精製單元操作，最終獲得乾燥的勃姆石超細粉體的真空乾燥箱14。
[0028]所述用於實現原料反應轉化單元操作的設備由電熱恆溫鼓風乾燥箱122以及放置於其中的水熱反應釜121共同構成。
[0029]進一步，所述水熱反應釜121放置於所述電熱恆溫鼓風乾燥箱122內進行加熱，達到並維持物料在指定的反應溫度。
[0030]進一步，所述水熱反應釜121內膽採用聚四氟乙烯材質製成，水熱反應釜由內膽、鋼製套筒和緊固螺母構成。
[0031]進一步，所述水熱反應釜121內膽放置於鋼製套筒的內部，擰緊緊固螺母時，可將水熱反應釜內膽密封在鋼製套筒內；放鬆緊固螺母時，可將水熱反應釜內膽從鋼製套筒內取出。
[0032]進一步，所述用於實現粗產品分離單元操作的離心機13配備有容納離心粗產品所需的離心試管。
[0033]下面結合附圖及具體實施例對本實用新型的應用原理作進一步描述。
[0034]實施例1:
[0035]如圖1及圖2所示，首先，將分析純的Al2 (SO4) 3 *18H20加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Al3+濃度為0.lmol/L的透明溶液A ;其次，將分析純的NaOH加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌上使其溶解，製得Na+濃度為0.lmol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氫氧化鈉溶液B，溶液B的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的10%，繼續攪拌半小時，製得溶液C ；向溶液C中，加入一定量的分析純的尿素固體作為沉澱劑，尿素的加入量為沉澱全部所需理論需求量的100%,製得溶液D ;然後,將溶液D倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜121內膽中，加入一定量的水，填充度控制在80%，密封水熱反應釜，將其放入電熱恆溫鼓風乾燥箱122中，水熱反應溫度控制在150°C，反應24小時，反應結束後自然冷卻到室溫。最後，打開水熱釜121，將沉澱產物轉入離心機13的離心試管中，以5000轉/分鐘離心分離，然後用去離子水洗滌三次後，再用無水乙醇洗滌三次，使沉澱產物顆粒間疏鬆，並置於80°C的真空乾燥箱14內乾燥8小時，即可獲得核殼結構勃姆石超細粉體。
[0036]實施例2
[0037]首先，將分析純的Al2(SO4)3 ? 18H20加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Al3+濃度為0.4mol/L的透明溶液A ;其次，將分析純的NaOH加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Na+濃度為0.2mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氫氧化鈉溶液B，溶液B的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的5 %，繼續攪拌半小時，製得溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析純的尿素固體作為沉澱劑，尿素的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的105%，製得溶液D ;然後，將溶液D倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜121內膽中，加入一定量的水，填充度控制在70%，密封水熱反應釜121，將其放入電熱恆溫鼓風乾燥箱122中，水熱反應溫度控制在180°C，反應18小時，反應結束後自然冷卻到室溫。最後，打開水熱釜121，將沉澱產物轉入離心機13的離心試管中，以5000轉/分鐘離心分離，然後用去離子水洗滌三次後，再用無水乙醇洗滌三次，使沉澱產物顆粒間疏鬆，並置於90°C的真空乾燥箱14內乾燥6小時，即可獲得核殼結構勃姆石超細粉體。
[0038]實施例3
[0039]首先，將分析純的Al2(SO4)3 ? 18H20加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Al3+濃度為0.4mol/L的透明溶液A ;其次，將分析純的NaOH加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Na+濃度為0.4mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氫氧化鈉溶液B，溶液B的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的15%，繼續攪拌半小時，製得溶液C ；向溶液C中，加入一定量的分析純的尿素固體作為沉澱劑，尿素的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的90 %，製得溶液D ;然後，將溶液D倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜121內膽中，加入一定量的水，填充度控制在75%，密封水熱反應釜121，將其放入電熱恆溫鼓風乾`燥箱122中，水熱反應溫度控制在160°C，反應24小時，反應結束後自然冷卻到室溫。最後，打開水熱釜121，將沉澱產物轉入離心機13的離心試管中，以5000轉/分鐘離心分離，然後用去離子水洗滌三次後，再用無水乙醇洗滌三次，使沉澱產物顆粒間疏鬆，並置於80°C的真空乾燥箱14內乾燥7小時，即可獲得核殼結構勃姆石超細粉體。
[0040]實施例4
[0041]首先，將分析純的Al2(SO4)3 ? 18H20加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Al3+濃度為0.2mol/L的透明溶液A ;其次，將分析純的NaOH加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Na+濃度為0.lmol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氫氧化鈉溶液B，溶液B的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的5 %，繼續攪拌半小時，製得溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析純的尿素固體作為沉澱劑，尿素的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的95 %，製得溶液D ;然後，將溶液D倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜121內膽中，加入一定量的水，填充度控制在80%，密封水熱反應釜121，將其放入電熱恆溫鼓風乾燥箱122中，水熱反應溫度控制在200°C，反應12小時，反應結束後自然冷卻到室溫。最後，打開水熱釜121，將沉澱產物轉入離心機13的離心試管中，以5000轉/分鐘離心分離，然後用去離子水洗滌三次後，再用無水乙醇洗滌三次，使沉澱產物顆粒間疏鬆，並置於100°c的真空乾燥箱14內乾燥4小時，即可獲得核殼結構勃姆石超細粉體。
[0042]實施例5
[0043]首先，將分析純的Al2(SO4)3 *18H20加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌上使其溶解，製得Al3+濃度為0.4mol/L的透明溶液A ;其次，將分析純的NaOH加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌11上使其溶解，製得Na+濃度為0.2mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氫氧化鈉溶液B，溶液B的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的10%，繼續攪拌半小時，製得透明溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析純的尿素固體作為沉澱劑，尿素的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的95%，製得溶液D ;然後，將溶液D倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜121內膽中，加入一定量的水，填充度控制在70%，密封水熱反應釜121，將其放入電熱恆溫鼓風乾燥箱122中，水熱反應溫度控制在190°C，反應20小時，反應結束後自然冷卻到室溫。最後，打開水熱釜121，將沉澱產物轉入離心機13的離心試管中，以5000轉/分鐘離心分離，然後用去離子水洗滌三次後，再用無水乙醇洗滌三次，使沉澱產物顆粒間疏鬆，並置於90°C的真空乾燥箱14內乾燥5小時，即可獲得核殼結構勃姆石超細粉體。
[0044]實施例6
[0045]首先，將分析純的Al2(SO4)3 *18H20加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Al3+濃度為0.4mol/L的透明溶液A ;其次，將分析純的NaOH加入去離子水中，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，製得Na+濃度為0.4mol/L的透明溶液B ;在溶液A中加入一定量的氫氧化鈉溶液B，溶液B的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的5%，繼續攪拌半小時，製得透明溶液C ;向溶液C中，加入一定量的分析純的尿素固體作為沉澱劑，尿素的加入量為沉澱全部Al3+所需理論需求量的100%，製得溶液D ;然後，將溶液D倒入聚四氟乙烯材質的水熱反應釜121內膽中，加入一定量的水，填充度控制在75%，密封水熱反應釜121，將其放入電熱恆溫鼓風乾燥箱122中，水熱反應溫度控制在200°C，反應16小時，反應結束後自然冷卻到室溫。最後，打開水熱釜121，將沉澱產物轉入離心機13的離心試管中，以5000轉/分鐘離心分離，然後用去離子水洗滌三次後，再用無水乙醇洗滌三次，使沉澱產物顆粒間疏鬆，並置於80°C的真空乾燥箱14內乾燥6小時，即可獲得核殼結構勃姆石超細粉體。
【權利要求】
1.一種核殼結構勃姆石超細粉體的水熱合成裝置，其特徵在於，該裝置包括: 原料預處理單元，可以將原料溶解並配成溶液的磁力攪拌器； 原料反應轉化單元，可以將原料經水熱反應轉化為粗產品的水熱反應釜、電熱恆溫鼓風乾燥箱； 用於實現粗產品分離單元操作的離心試管、離心機； 用於實現離心後產品精製單元操作，最終獲得乾燥的勃姆石超細粉體的真空乾燥箱， 所述用於實現原料反應轉化單元操作的設備由電熱恆溫鼓風乾燥箱以及放置於其中的水熱反應釜共同構成。
2.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述水熱反應釜放置於所述電熱恆溫鼓風乾燥箱內進行加熱，達到並維持物料在指定的反應溫度。
3.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述水熱反應釜內膽採用聚四氟乙烯材質製成，水熱反應釜由內膽、鋼製套筒和緊固螺母構成。
4.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述水熱反應釜內膽放置於鋼製套筒的內部，擰緊緊固螺母時，可將水熱反應釜內膽密封在鋼製套筒內；放鬆緊固螺母時，可將水熱反應釜內膽從鋼製套筒內取出。
5.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述用於實現粗產品分離單元操作的離心機配備有容納離心粗產品所需的離心試管。
【文檔編號】C01F7/02GK203382519SQ201320398167
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年7月5日 優先權日:2013年7月5日
【發明者】張恭孝, 吳秀勇 申請人:泰山醫學院