一種高純度羅漢果甜甙的製備方法
2023-07-22 11:35:56 1
一種高純度羅漢果甜甙的製備方法
【專利摘要】本發明一種高純度羅漢果甜甙的製備方法包括羅漢果提取-濃縮成浸膏-乙醚、乙酸乙酯混合液兩相液液萃取-乙醇、乙酸乙酯混合液／磷酸氫二鉀雙水相液液萃取-高分子聚合物聚丙烯醯胺反萃-有機溶劑正丁醇兩相液液萃取-濃縮-乾燥等工序，其中包括兩相液液萃取、雙水相液液萃取。
【專利說明】一種高純度羅漢果甜甙的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於植物提取物【技術領域】，涉及一種高純度羅漢果甜甙的製備方法。
【背景技術】
[0002]羅漢果為廣西特色藥食兩用經濟作物，果實中含有羅漢果甜甙，其熱量為零，具有清熱潤肺鎮咳、潤腸通便之功效，對肥胖、便秘、糖尿病等具有防治作用。羅漢果甜甙中羅漢果甜甙V的甜度為蔗糖的300倍，羅漢果甜甙作為食品是安全無毒的，羅漢果甜可不限量用於各類食品。羅漢果提取物不僅應用於醫藥行業上，在食品等領域都有廣泛的應用。現有的羅漢果甜甙的製備主要通過柱層析或膜過濾等方法得到，其生產周期長，成本較高，對環境的影響大。本發明涉及一個簡單、效率高、得率高而且純度高的雙水相方法製備羅漢果甜甙，適宜工業化生產。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是公開一種高純度羅漢果甜甙的製備方法。
[0004]本發明的技術方案是:一種高純度羅漢果甜甙的製備方法，以鮮羅漢果為原料，以乙醇和水混合液為溶劑製備羅漢果提取液，提取液濃縮得浸膏，浸膏溶於水，脂溶性有機溶劑兩相萃取、加入有機溶劑混合液和鹽形成雙水相系統，通過雙水相系統萃取純化、水溶性高分子聚合物選擇性的萃取分離、選擇羅漢果甜甙親和性好的有機溶劑富集羅漢果甜甙，完成從浸膏中分離分離純化羅漢果總甜甙。
[0005]本發明一種高純度羅漢果甜甙的製備方法包括羅漢果提取-濃縮成浸膏-乙醚、乙酸乙酯混合液兩相液液萃取-乙醇、乙酸乙酯混合液/磷酸氫二鉀雙水相液液萃取-高分子聚合物聚丙烯醯胺反萃-有機溶劑正丁醇兩相液液萃取-濃縮-乾燥等工序，其中包括兩相液液萃取、雙水相液液萃取。具體操作步驟如下:
[0006]1.水提:將羅漢果粉碎加入提取設備中，按原料與水重量比1:6的比例加入水，在90-100°C條件下提取三次，每次1-2小時，合併提取液，減壓濃縮成浸膏。
[0007]2.將步驟I得到的浸膏溶於水，加入同體積的乙醚:乙酸乙酯混合液體積比為7:3，萃取3-4次，得到萃取後富集羅漢果甜甙的水溶液。
[0008]3.將步驟2所得羅漢果甜甙水溶液，加入水溶液重量10%磷酸氫二鉀固體，加入同體積乙醇:乙酸乙酯體積比為9:1 的混合液，萃取3-4次，合併萃取液，水溶液中的羅漢果甜甙富集到乙醇、乙酸乙酯混合液。
[0009]4.將步驟3所得乙醇、乙酸乙酯混合液與同體積的質量百分數為1% -1.5%的聚丙烯醯胺水溶液反萃取一次，乙醇、乙酸乙酯混合液減壓蒸乾，即得粗品羅漢果甜甙。
[0010]5.將步驟4所得粗品羅漢果甜甙溶於水，按水溶液:正丁醇體積比2:1加入正丁醇，萃取5-6次，收集正丁醇液減壓蒸乾，即得羅漢果總甜甙，純度達到95%以上，羅漢果甜甙V，純度達到65%以上。
[0011]以上步驟2中，加入同體積的乙醚:乙酸乙酯混合液體積比為7:3，萃取3次。[0012]以上步驟4中，聚丙烯醯胺水溶液中聚丙烯醯胺質量百分數為I %。
[0013]以上步驟5中，水溶液:正丁醇體積比2:1，萃取6次。
[0014]本發明的特點為:
[0015]本發明的高純度羅漢果甜甙的製備方法，利用乙醚和乙酸乙酯混合液進行兩相萃取除去脂溶性物質；利用乙醇、乙酸乙酯混合液/磷酸氫二鉀構成雙水相萃取體系；利用具有選擇性萃取的高分子聚合物聚丙烯醯胺反萃富集羅漢果甜甙；選擇羅漢果甜甙親和性好的有機溶劑正丁醇富集羅漢果甜甙，經過多次萃取和反萃取後得到重量含量95%以上高純度羅漢果甜甙。該方法具有處理量大，工藝流程短，可進行連續操作、分離效率高的優點，而且為均相體系，易於連續生產操作。
具體實施方案
[0016]實施例一:
[0017]稱取羅漢果鮮果500g，破碎，加入提取設備中，加入3000g反滲透水，在100°C條件下反覆提取三次，每次2小時，合併提取液，減壓濃縮成浸膏。浸膏溶於反滲透水中配成500ml水溶液，加入500ml乙醚:乙酸乙酯混合液體積比為7:3，萃取3次，合併萃取液回收，萃取過後的水溶液中加入水溶液重量50g磷酸氫二鉀，再加入500ml乙醇:乙酸乙酯體積比為9:1的混合液，震蕩，靜置，形成雙水相，得到上相為乙醇、乙酸乙酯混合萃取液，混合萃取液與500ml的質量百分數為I %的聚丙烯醯胺水溶液反萃取一次，乙醇、乙酸乙酯混合液減壓蒸乾，即得黃色粗品羅漢果甜甙，將所得粗品羅漢果甜甙溶於水，溶按水溶液:正丁醇體積比2:1加入正丁醇，萃取6次，收集正丁醇液減壓蒸乾，即得羅漢果總甜甙，用紫外分光光度法測定，羅漢果總甜甙重量含量為96%，用高效液相色譜法測定，羅漢果甜甙V重量含量為68%。
[0018]實施例二:
[0019]稱取羅漢果鮮果500g，破碎，加入提取設備中，加入3000g反滲透水，在100°C條件下反覆提取三次，每次I小時，合併提取液，減壓濃縮成浸膏。浸膏溶於反滲透水中配成500ml水溶液，加入500ml乙醚:乙酸乙酯混合液體積比為7:3，萃取4次，合併萃取液回收，萃取過後的水溶液中加入水溶液重量50g磷酸氫二鉀，再加入500ml乙醇:乙酸乙酯體積比為9:1的混合液，震蕩，靜置，形成雙水相，得到上相為乙醇、乙酸乙酯混合萃取液，混合萃取液與500ml的質量百分數為1.5%的聚丙烯醯胺水溶液反萃取一次，乙醇、乙酸乙酯混合液減壓蒸乾，即得黃色粗品羅漢果甜甙，將所得粗品羅漢果甜甙溶於水，溶按水溶液:正丁醇體積比2:1加入正丁醇，萃取5次，收集正丁醇液減壓蒸乾，即得羅漢果總甜甙，用紫外分光光度法測定，羅漢果總甜甙重量含量為95%，用高效液相色譜法測定，羅漢果甜甙V重量含量為65%。
[0020]實施例三:
[0021]稱取羅漢果鮮果500g，破碎，加入提取設備中，加入3000g反滲透水，在100°C條件下反覆提取三次，每次I小時，合併提取液，減壓濃縮成浸膏。浸膏溶於反滲透水中配成500ml水溶液，加入500ml乙醚:乙酸乙酯混合液體積比為7:3，萃取3次，合併萃取液回收，萃取過後的水溶液中加入水溶液重量50g磷酸氫二鉀，再加入500ml乙醇:乙酸乙酯體積比為9:1的混合液，震蕩，靜置，形成雙水相，得到上相為乙醇、乙酸乙酯混合萃取液，混合萃取液與500ml的質量百分數為1.5%的聚丙烯醯胺水溶液反萃取一次，乙醇、乙酸乙酯混合液減壓蒸乾，即得黃色粗品羅漢果甜甙，將所得粗品羅漢果甜甙溶於水，溶按水溶液:正丁醇體積比2:1加入正丁醇，萃取5次，收集正丁醇液減壓蒸乾，即得羅漢果總甜甙，用紫外分光光度法測定，羅漢果總甜甙重量含量為96%，用高效液相色譜法測定，羅漢果甜甙V重量含量為66%。`
【權利要求】
1.一種高純度羅漢果甜甙的製備方法，其特徵在於:生產工序包括羅漢果水提-濃縮成浸膏-乙醚、乙酸乙酯混合液兩相液液萃取-乙醇、乙酸乙酯混合液/磷酸氫二鉀雙水相液液萃取-高分子聚合物聚丙烯醯胺反萃-有機溶劑正丁醇兩相液液萃取-濃縮-乾燥，其工藝操作過程為: 1)水提:將羅漢果粉碎加入提取設備中，按原料與水重量比1:6的比例加入水，在90-100°C條件能夠下提取三次，每次1-2小時，合併提取液，減壓濃縮成浸膏。 2)將步驟1)得到的浸膏溶於水，加入同體積的乙醚:乙酸乙酯混合液體積比為7:3，萃取3-4次，得到萃取後富集羅漢果甜甙的水溶液。 3)將步驟2)所得羅漢果甜甙水溶液，加入水溶液重量10%磷酸氫二鉀固體，加入同體積乙醇:乙酸乙酯體積比為9:1的混合液，萃取3-4次，合併萃取液，水溶液中的羅漢果甜甙富集到乙醇、乙酸乙酯混合液。 4)將步驟3)所得乙醇、乙酸乙酯混合液與同體積的質量百分數為1%-1.5%的聚丙烯醯胺水溶液反萃取一次，乙醇、乙酸乙酯混合液減壓蒸乾，即得粗品羅漢果甜甙。 5)將步驟4)所得粗品羅漢果甜甙溶於水，按水溶液:正丁醇體積比2:1加入正丁醇，萃取5-6次，收集正丁醇液減壓蒸乾，即得羅漢果總甜甙，純度達到95 %以上，羅漢果甜甙V，純度達到65%以上。
2.根據權利要求1所述的一種高純度羅漢果甜甙的製備方法，其特徵在於:步驟2)乙醚:乙酸乙酯混合液體積比為7:3，萃取3次。
3.根據權利要求1所述的一種高純度羅漢果甜甙的製備方法，其特徵在於:步驟3)乙醇:乙酸乙酯體積比為9:1的混合液，萃取3次。
4.根據權利要求1所述的一種高純度羅漢果甜甙的製備方法，其特徵在於:步驟4)聚丙烯醯胺水溶液中聚丙烯醯胺質量百分數為1 %，反萃I次。
5.根據權利要求1所述的一種高純度羅漢果甜甙的製備方法，其特徵在於:步驟5)水溶液:正丁醇體積比2:1，萃取6次。
【文檔編號】C07J17/00GK103570789SQ201310563800
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月14日 優先權日:2013年11月14日
【發明者】羅亞東 申請人:南寧麥斯威生物科技有限公司