一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置和方法

2023-07-06 15:15:01

專利名稱：一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置和方法
技術領域：
本發明涉及一種聚合物的洗滌淨化裝置和方法，具體涉及一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置和方法。
背景技術：
聚醚碸/聚醚酮類耐高溫特種工程塑料的樹脂在製成產品的過程中，如有混雜各種無機或有機雜質，會降低產品性能，提高次品率甚至直接影響到使用情況，所以在製備過程中必須將其除去以獲得純度良好的材料。聚醚碸/聚醚酮類耐高溫材料的純化技術一直是作為保密技術而很少為人所知， 目前公布的關於該類樹脂的後處理過程是採用反覆多次水煮的工藝手段，每次均需將物料混於大量的洗滌溶劑中配成較稀的懸浮液後再加熱至沸騰狀態，如中國專利89100356. 8， 96100940. 3,00107139. 4等，洗滌次數在十次以上，每次用水量是物料量的10倍以上，洗滌溶劑消耗量巨大。連續洗滌床在工業上主要用於固液分離或濃縮的場合，很少用到提純淨化領域， 如中國專利CN200910220768. 9在拜耳法中脫除草酸鹽的工藝，發明包括連續將氫氧化鋁漿液送到水平帶式真空過濾機的濾布上，濾布帶動氫氧化鋁料漿向前，依次經過分離區、一次洗滌區和二次洗滌區，將氫氧化鋁濾餅上的草酸鹽脫除。此方法存在洗滌不均勻、除雜不完全等缺陷。經過實踐積累發現，影響聚醚酮/碸類樹脂淨化效率的最關鍵因素之一是洗滌液在物料中的置換次數，而洗滌時間、洗滌溫度和洗滌液濃度等因素均具次要位置，因此採用一種適合的連續化洗滌淨化設備和方法對聚醚酮/碸類樹脂的淨化顯得尤為重要。

發明內容
本發明的目的在於提供一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化方法及實現這種方法的相應裝置，以解決現有技術中所存在的設備複雜、能耗大、成本高、除雜不完全等問題。本發明是通過以下技術方案實現
一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置，由轉動輥帶動的一組或多組傳送履帶組成，所述傳送履帶下表面設有真空吸濾箱，傳送履帶上方設有一個或多個噴淋裝置， 所述噴淋裝置之間設有翻料輥輪，所述傳送履帶末端設有刮料板。所述裝置可由一組或多組傳送履帶組成，每組之間上下錯位銜接，物料由上一組刮料板刮下後掉落到下一組輸送履帶上以實現物料的連續輸送。所述翻料輥輪由數根帶溝紋的直棒固定在環形框架上，由驅動輪驅動，經過各級的物料被轉動的翻料輥輪重新翻起混合均勻，對樹脂起到疏鬆、翻轉、均化、攤平的作用，避免物料結塊、開裂、漏氣、洗滌不均等不良現象。所述噴淋裝置包括洗液噴頭和洗滌管道，所述洗滌管道與真空吸濾箱相連接，洗滌液被真空吸濾箱抽提出後，由輸送泵驅動，經洗滌管道輸送到洗液噴頭後噴淋於物料上進行洗滌。所述傳送履帶優選濾網傳送帶，具有一定孔徑的耐腐蝕性紡織濾網，濾網材質包括不鏽鋼網、尼龍紡織布和銅網，其孔徑範圍為10 2000目。優選地，傳送履帶一側設有張緊輥，另一側設有跑偏校正輥，所述張緊輥由張力器控制，所述跑偏校正輥由位置感應器控制。張緊輥保持濾網處於伸展平滑狀態，以便與真空抽濾箱緊貼防止漏氣漏液，跑偏校正輥及時調節履帶位置，防止履帶跑偏。優選地，最後一級真空吸濾箱中還可以設有在線檢測裝置，作用是實時檢測和監控洗液的雜質含量在規定範圍之內。此類儀器包括在線離子計、電導率儀、滷素離子測定儀、在線密(濃)度計等，當離子計、滷素離子測定儀測定F-、Cl-濃度低於1. Oppm或電導率儀測得電導率低於2. 0 μ s/cm時為洗滌合格，當在線密度計檢測到密(濃)度與純洗滌劑相同時為洗滌合格。如果所用洗滌液和有機溶劑為易燃易爆有毒品，上述裝置還可以加裝密封罩和防火防爆等裝置。一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化方法，包括如下步驟聚醚碸/聚醚酮類樹脂物料由傳送履帶輸送，經由多級噴淋裝置均勻噴灑洗滌液洗滌物料，洗滌液被緊貼傳送履帶下表面的真空吸濾箱抽提出，輸送往前一級噴淋裝置，依次逐級遞進，同時，經過各級的物料被翻料輥輪重新混合均勻，直至物料洗滌淨化合格。所述洗滌淨化方法可根據物料特性、顆粒大小、生產場地等實際情況，可由單組或多組傳送裝置組成，每組所用洗滌次數、洗滌液噴淋量、物料鋪設厚度、物料行進速度也可根據實際情況優化出最佳工藝，物料被前一組傳動履帶末端處的刮料板刮下掉落在後一組的傳送履帶上繼續下一組洗滌過程，同時，經過各級的物料被轉動的翻料輥輪重新翻起混合均勻，避免物料結塊、開裂、漏氣、洗滌不均等不良現象。每組之間相對獨立又前後銜接以實現物料的連續輸送和不同的洗滌條件。所述的噴淋裝置能均勻噴灑至物料表面，所用洗滌液為下一級真空吸濾箱抽出的洗滌物料的洗滌液，洗滌液中所含雜質濃度從頭至尾依次減小，最後一級為純淨洗滌溶劑。所述洗滌溶劑可為水、乙醇、丙酮等，洗滌溶劑可根據所含雜質的性質進行選擇，當雜質為無機鹽時，可選用去離子水作為洗滌溶劑；當所含雜質為水溶性溶劑如環丁碸和無機鹽時，也可用去離子水作為洗滌溶劑除去；為非水溶性雜質如二苯碸和無機鹽時，可先用丙酮或乙醇作為洗滌溶劑除去非水溶性雜質二苯碸，之後再用去離子水作為溶劑除去無機鹽雜質。洗滌液洗出的雜質為鹼金屬鹽和有機溶劑，其中鹼金屬包括NaF、NaCl, KF、KCl等，有機溶劑包括二苯碸、二甲碸、環丁碸、氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲醯胺或二甲基乙醯胺等。所述洗滌淨化方法可用於洗滌淨化多種特種工程塑料和樹脂，如聚醚醚酮，聚醚醚酮酮，聚醚酮，聚醚酮醚酮酮，聚醚碸，聯苯聚醚碸，聚醚碸酮共聚物及其衍生物和聚硫醚、聚苯硫醚類樹脂等。所述樹脂為粉末和不規則顆粒狀，粒徑在5 μ m 5mm之間。本發明與現有技術相比，具有如下優點
1)本發明所採用的連續化洗滌淨化裝置結構簡單，操作方便，自動化程度高；
2)採用逐級遞推式連續化水洗方法，洗滌液可循環使用，大大節省了能源和用水量，生產能力和生產效率顯著提高，生產成本明顯降低；
3)物料經過多次洗滌，大大增加了洗滌液與物料的置換次數，同時，經過各級的物料被轉動的翻料輥輪重新翻起混合均勻，避免物料結塊、開裂、漏氣、洗滌不均等不良現象，除雜能力強，提高了產品的性能。


圖1為本發明所述連續化洗滌淨化裝置的結構示意圖。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
來說明本發明，但並不限於此。如圖1所示，一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置，由轉動輥1帶動的兩組150目(孔徑106 μ m)的銅網傳送履帶2組成，物料6置於傳送履帶2上進行輸送， 所述傳送履帶下表面設有真空吸濾箱9，傳送履帶上方設有多個噴淋裝置，所述噴淋裝置包括洗液噴頭3和洗滌管道4，洗滌管道4與真空吸濾箱9相連接，所述噴淋裝置之間設有翻料輥輪5，所述傳送履帶末端設有刮料板7，所述傳送履帶一側設有張緊輥8，另一側設有跑偏校正輥10，最後一級真空吸濾箱9中設有在線檢測裝置11。本發明連續化洗滌淨化方法的實施例如下 實施例1
以環丁碸為溶劑製備的聚醚醚酮樹脂聚合物，粒徑50μπι 1mm，物料厚度10mm，用寬 3m,每組長6m，尼龍網傳送履帶300目(孔徑48 μ m)，共分3組，用去離子水為洗滌劑，每組傳送帶上下方均布8排噴頭和真空吸濾箱的連續洗滌床洗滌淨化聚合物中的溶劑環丁碸和副產物NaF，因NaF在水中溶解度對溫度不敏感，故採用常溫水洗滌，輸送速度0. 3m/min, 最後洗液用在線離子計測得F_濃度為0. 15ppm，此方法的生產能力約為100Kg/h，消耗水量約500Kg/h，則處理每公斤物料消耗水^(g，常溫處理大大節省能源。對比例1
用Im3搪瓷釜，以水為洗滌劑煮料，處理量50Kg/批，共煮沸13次，每次需水500Kg，每次煮完後用離心機分離脫除洗滌劑，每次耗時池，用氟離子測定儀檢測最後一次洗滌液中 F離子濃度為0. 68ppm，處理能力約為2. OKg/h，考慮到規模生產上可循環用水，則處理每公斤物料消耗水20Kg，每次加熱大量洗滌水至沸騰需消耗大量能源。實施例2
以環丁碸為溶劑製備的聚醚碸樹脂聚合物，粒徑0. 2mm 4mm，物料厚度10mm，用寬:3m， 每組長6m，銅網傳送履帶150目(孔徑106 μ m),共分2組，用常溫去離子水為洗滌劑，每組傳送帶上下方均布8排噴頭和真空吸濾箱的連續洗滌床洗滌淨化聚合物中的溶劑環丁碸和副產物NaCl，因NaCl在水中溶解度對溫度不敏感，故採用常溫水洗滌，輸送速度0. 2m/ min，最後洗液用在線電導率儀測得為1. 3 μ s/cm，此方法的生產能力約為60Kg/h，消耗水量約400Kg/h，則處理每公斤物料消耗水7Kg/Kg，常溫處理大大節省能源。對比例2:
用Im3搪瓷釜，以水為洗滌劑煮料，處理量50Kg/批，共煮沸15次後，每次需水500Kg， 每次煮完後用離心機分離脫除洗滌劑，每次耗時》1，用AgNO3水溶液滴定最後一次洗滌液無混濁，說明NaCl基本洗除乾淨，處理能力最大為1. 8Kg/h，考慮到規模生產上可循環用水， 則處理每公斤物料消耗水20Kg，每次加熱大量洗滌水至沸騰需消耗大量能源。實施例3
以二苯碸為溶劑製備的聚醚醚酮樹脂聚合物，粒徑為10 μ m 500 μ m，分兩步洗滌處理，首先進入第一套處理系統，物料厚度5mm，用寬3m，長15m，不鏽鋼網傳送履帶1500目的單組密封且帶有排氣管道的洗滌設備，用乙醇為洗滌劑除去二苯碸，傳送帶上下方均布20 排噴頭和真空吸濾箱的連續洗滌床洗滌淨化聚合物中的溶劑二苯碸，因二苯碸在乙醇中溶解度對溫度比較敏感，故採用60 70°C的熱乙醇洗滌，輸送速度0. lm/min，用在線密度計檢測到洗滌液濃度與純乙醇密度相同時，物料進入第二套洗滌系統，用寬:3m，每組長6m，尼龍網傳送履帶1500目，共分3組，用去離子水為洗滌劑除去副產物鹽NaF，每組傳送帶上下方均布8排噴頭和真空吸濾箱的連續洗滌床洗滌淨化聚合物中的溶劑環丁碸和副產物 NaF,因NaF在水中溶解度對溫度不敏感，故採用常溫水洗滌，輸送速度0. 3m/min,最後洗液用在線離子計測得F_濃度為0. 19ppm，此方法的生產能力約為100Kg/h，消耗水量約500Kg/ h，則處理每公斤物料消耗水^(g/Kg，乙醇可以蒸餾重複使用，處理每公斤物料消耗量約 1. ^(g，該設備需用安全罩密封避免漏氣漏液，電器電路加裝防火防爆裝置。對比例3:
用兩套Im3搪瓷釜煮料，處理量50Kg/批，分兩步處理，首先用乙醇除去溶劑二苯碸，共煮沸12次，每次需乙醇500Kg，每次煮完後用離心機分離脫除洗滌劑，每次耗時池，第二步用另一套搪瓷釜，再以水為洗滌劑除去副產物NaF，共煮沸12次，每次需水500Kg，用氟離子測定儀檢測最後一次洗滌液中F離子濃度為0. 75ppm。兩步處理能力約為1. OKg/h，考慮到規模生產上可循環用水，則處理每公斤物料消耗水20Kg，乙醇可以蒸餾重複使用，處理每公斤物料消耗量約10Kg，但是每次加熱大量洗滌劑至沸騰需消耗大量能源。
權利要求
1.一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置，其特徵在於由轉動輥(1)帶動的一組或多組傳送履帶(2 )組成，所述傳送履帶下表面設有真空吸濾箱(9 )，傳送履帶上方設有一個或多個噴淋裝置，所述噴淋裝置之間設有翻料輥輪(5)，所述傳送履帶末端設有刮料板(7)。
2.根據權利要求1所述的一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置，其特徵在於所述傳送履帶一側設有張緊輥(8)，另一側設有跑偏校正輥(10)，所述張緊輥由張力器控制，所述跑偏校正輥由位置感應器控制。
3.根據權利要求1所述的一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置，其特徵在於所述傳送履帶為濾網傳送帶，所述濾網傳送帶的濾網材質包括不鏽鋼網、尼龍紡織布和銅網，其孔徑範圍為10 2000目。
4.根據權利要求1所述的一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置，其特徵在於所述噴淋裝置包括洗液噴頭(3)和洗滌管道(4)，所述洗滌管道與真空吸濾箱相連接。
5.根據權利要求1或2所述的一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置，其特徵在於所述真空吸濾箱(9)中設有在線檢測裝置(11)。
6.一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化方法，其特徵在於聚醚碸/聚醚酮類樹脂物料由傳送履帶輸送，經由多級噴淋裝置均勻噴灑洗滌液洗滌物料，洗滌液被緊貼傳送履帶下表面的真空吸濾箱抽提出，輸送往前一級噴淋裝置，依次逐級遞進，同時，經過各級的物料被翻料輥輪重新混合均勻，直至物料洗滌淨化合格。
7.根據權利要求6所述的一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化方法，其特徵在於所述洗滌液為水、乙醇或丙酮。
8.根據權利要求6所述的一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化方法，其特徵在於所述聚醚碸/聚醚酮類樹脂包括聚醚醚酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚碸、聯苯聚醚碸、聚醚碸酮共聚物及其衍生物。
9.根據權利要求6所述的一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化方法，其特徵在於所述聚醚碸/聚醚酮類樹脂為粉末和不規則顆粒狀，粒徑在5 μ m 5mm之間。
全文摘要
本發明公開了一種聚醚碸/聚醚酮類樹脂的連續化洗滌淨化裝置和方法，其步驟包括物料在傳送履帶上輸送，經多級噴淋裝置均勻噴淋洗滌液洗滌物料，洗滌液被緊貼傳送履帶下的真空吸濾箱抽出後，輸送往前一級噴淋裝置，依次逐級遞進，同時，經過各級的物料被翻料輥輪翻起重新混合，直至物料洗滌淨化合格。本發明所採用的設備簡單，自動化程度高，這種逐級遞推式連續化洗滌方法大大節省了能源和用水量，提高了生產能力和生產效率，降低了生產成本，提高了產品性能。
文檔編號B29B15/06GK102350747SQ201110269150
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日
發明者代驚奇, 葉南飈, 吳浩斌, 寧凱軍, 曹民, 曾祥斌, 蘇成曉, 陳大華, 饒先花 申請人:上海金髮科技發展有限公司, 珠海萬通化工有限公司, 金髮科技股份有限公司