真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法

2023-07-30 01:29:21

專利名稱：真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法
技術領域：
本發明屬於坩堝製備方法技術領域，具體是指ー種真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法。
背景技術：
傳統自燒結氧化鎂質坩堝製備多用溼法，如申請號為200910064477. 5的中國發明專利，公開了ー種鈦酸鋁坩堝製品的製作方法，所述製作方法為按以下原料的質量百分比進行配料=Al2O3 50 57%，TiO2 37 44%，添加劑(Mg。、Ba。、Y203、La2O3) 6 8% ;將配料混合均勻後再外加結合劑水溶液(丙烯醯胺、雙聚丙烯醯胺、過硫酸銨、四甲基こニ胺和水)18 23%，在球磨機或攪拌機中製成漿料；將漿料注入到製品模具中，待凝固後將坯體從模具中取出；將坯體裝入溫度為80 100で的烘箱內，保溫3(T40h烘乾；將烘乾坯體裝入溫·度為155(Tl630°C的高溫窯爐中，保溫4 10h進行燒結。但是由於其添加劑為水溶液，拌料困難勞動強度大，且不易拌勻；相應成型後養生、烘烤、燒結甚至洗爐エ藝複雜，時間長，能耗大，效率低，坩堝中的水汽難以及時排出，有時冶煉6爐以上真空室內真空度還在IOPa以上，使爐齡前6 10爐無法冶煉純淨鋼，生產組織困難，煉廢率高；尤其打築成型後烘烤、洗爐時排出大量水汽，無法在真空室內進行，氧化鎂必然與大氣中二氧化碳反應影響坩堝壽命。

發明內容
本發明的目的就是要提供ー種真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，該方法製作的氧化鎂坩堝製備エ藝周期短、能耗高、爐齡長。為實現上述目的，本發明的真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，依次包括以下步驟I)在感應爐的感應銅圓管排內鋪設ー層打底材料後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底；2)向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排的軸心重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料,逐層打築夯實,形成爐體；4)爐體高度打築至感應銅圓管排上ロ f 2排時，加入爐ロ材料，打築夯實，形成爐
n ；5)給感應銅圓管排送電，以50 250で烘烤I 2h，再以250 1650で烘烤6 8h ；6)合上感應爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬進行氬封，以160(Tl75(TC燒結I 2h ；7)加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝築爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂佔60 90%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂佔5 35%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐佔I 3%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉佔0. I 0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉佔I 3% ；所述爐ロ材料按重量百分比是由95、8%的氧化鎂砂和重量比為2 5%的硼酸粉混合均勻後加入純度99%以上的エ業酒精調製而成的糊狀材料，所述氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度< 1_。優選地，所述步驟I)中打底材料為石棉布或玻璃纖維布。進ー步地，所述步驟2)中打築爐底厚度為5 50mm。再進ー步地，所述步驟5)中烘烤時，感應銅圓管排上部的開ロ向下傾斜30飛0°，這樣是爐ロ排出的水分直接滴下易於排出，如果豎直的坩堝加熱時爐ロ排出的水分會沿爐體下流又被乾燥的爐體材料吸收難以排出。本發明的真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法各步驟的操作原理如·下本發明的製作方法採用電熔氧化鎂砂作主料，採用硼酸粉和氧化鈣、剛玉粉作為主要粘接劑，在低溫階段硼酸起到粘接劑和強化劑的作用，在高溫階段Mg0+Ca0+Al203發生化學反應，CaCHAl2O3起到粘接劑的作用，從而保證了坩堝的強度。硼酸粉250°C即分解成無水物且硼酸受熱分解的水分很少，打築爐ロ用的酒精極易排出，因而使得烘爐乾燥時間大大縮短，坩堝製備エ藝周期也就大幅降低、能耗也大幅降低。傳統製作エ藝都是敞開大氣中進行烘烤燒結，大量水汽排出的時間長，在真空室內會損害真空泵，而本發明的製作エ藝採用全程無水操作，配料及打築過程無水，這樣短時間乾燥烘烤水汽很快排出，使得エ藝上可以快速使坩堝在真空室內氬封進行高溫烘烤和燒結，避免了高溫時大氣中CO2與坩堝壁上MgO反應，從而保證了坩堝壁的質量，提高了坩堝壽命。同吋，由於乾式無水製備エ藝使得水汽少，真空室內真空度可以快速提高，冶煉超純淨鋼的時機大幅提前，冶煉超純淨鋼的廢品率降低。在真空室內氬封狀態下進行，爐齡前2爐真空室內真空度即可達IPa以下，第3爐即可開始冶煉超純淨鋼。因而，本發明的製備方法具有坩堝壽命長、成本低廉、エ藝簡化、生產組織簡單、高效節能環保等優點，適合於實驗室或實驗エ廠購買預製坩堝不易保管以及大型エ廠的大型坩堝不易購買運輸預製坩堝等場合。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法作進ー步詳細說明。實施例II)在感應爐的感應銅圓管排內鋪設ー層石棉布後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底，爐底厚度為15mm ；2)向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排兩者的軸心
重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料,逐層打築夯實,形成爐體；4)爐體高度打築至感應銅圓管排上ロ I排時，加入爐ロ材料，打築夯實，形成爐
n ；5)給感應銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤2h使爐ロ酒精和可能殘餘的水汽完全揮發，再以25(Tl650°C烘烤8h，烘烤時感應銅圓管排上部的開ロ向下傾斜35°，；
6)合上感應爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬氣進行氬封，以1750°C燒結2h ；7)取出燒結的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝築爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂佔60%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂佔35%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐佔
2.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉佔0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉佔2% ；所述爐ロ材料是由重量比為95%的氧化鎂砂和重量比為5%的硼酸粉混合均勻後加入純度99%以上的エ業酒精調製而成的糊狀材料，所述氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度 < 1_。效果製備過程中，烘爐時間共計12小吋，(而使用本發明前採用傳統的溼法製作 的平均烘爐時間24小吋)縮短50% ;爐齡前2爐真空室內真空度即可達0. 9Pa，第3爐即可開始冶煉超純淨鋼，(而採用傳統的溼法製作的坩堝平均第10爐才勉強可以冶煉超純淨鋼)時機提前70% ;坩堝壽命80爐，(普通坩堝平均壽命50爐)延長60%。實施例2I)在感應爐的感應銅圓管排內鋪設ー層玻璃纖維布後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底，爐底厚度為50mm ；2)向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排兩者的軸心
重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料,逐層打築夯實,形成爐體；4)爐體高度打築至感應銅圓管排上ロ 2排時，加入爐ロ材料，打築夯實，形成爐
n ；5)給感應銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤I. 5h使爐ロ酒精和可能殘餘的水汽完全揮發，再以25(Tl650°C烘烤8h，烘烤時，感應銅圓管排上部的開ロ向下傾斜45° ;6)合上感應爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬進行氬封，以1600°C燒結
I.5h ；7)取出燒結的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝築爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂佔90%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂佔5%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐佔2%、Omm <粒度< Imm的剛玉粉佔0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉佔2. 5% ；所述爐ロ材料是由重量比為98%的氧化鎂砂和重量比為2%的硼酸粉混合均勻後加入純度99%以上的エ業酒精調製而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度ミ Imm0效果製備過程中烘爐時間共計11小時，縮短54% ;爐齡前2爐真空室內真空度即可達0. 8Pa，第3爐即可開始冶煉超純淨鋼，時機提前60% ;坩堝壽命82爐，延長64%。實施例3I)在感應爐的感應銅圓管排內鋪設ー層石棉布後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底，爐底厚度為30mm ；2)向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排兩者的軸心
重合；
3)向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料,逐層打築夯實,形成爐體；4)爐體高度打築至感應銅圓管排上ロ 2排時，加入爐ロ材料，打築夯實，形成光潔的爐ロ ；5)給感應銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤2h使爐ロ酒精和可能殘餘的水汽完全揮發，再以25(Tl650°C烘烤8h，烘烤時感應銅圓管排上部的開ロ向下傾斜50° ;6)合上感應爐真空室，先抽真空至67Pa，再充氬氣進行氬封，以1700°C燒結2h ；7)取出燒結的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝築爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂佔85%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂佔10%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐佔
2.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉佔0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉佔2% ；所述爐ロ材料是由重量比為98%的氧化鎂砂和重量比為2%的硼酸粉混合均勻後加入純度99%以上的エ業酒精調製而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度
Imnin效果烘爐時間共計12小時，縮短50%;爐齡前2爐真空室內真空度即可達0.9Pa，第3爐即可開始冶煉超純淨鋼，時機提前70% ;坩堝壽命78爐，延長56%。實施例4I)在感應爐的感應銅圓管排內鋪設ー層石棉布後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底，爐底厚度為25mm ；2)向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排兩者的軸心
重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料,逐層打築夯實,形成爐體；4)爐體高度打築至感應銅圓管排上ロ I排時，加入爐ロ材料，打築夯實，形成光潔 的爐ロ ；5)給感應銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤I. 5h使爐ロ酒精和可能殘餘的水汽完全揮發，再以25(Tl650°C烘烤7. 5h，烘烤時感應銅圓管排上部的開ロ向下傾斜60° ;6)合上感應爐真空室，先抽真空至67Pa，再充氬進行氬封，以1750°C燒結2h ；7)取出燒結的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝築爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂佔88%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂佔8%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐佔
I.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉佔0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉佔2% ；所述爐ロ材料是由重量比為98. 5%的氧化鎂砂和重量比為I. 5%的硼酸粉混合均勻後加入純度99%以上的エ業酒精調製而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0<粒度< 1_。效果烘爐時間共計11小時，縮短54% ;爐齡前2爐真空室內真空度即可達0. 8Pa，第3爐即可開始冶煉超純淨鋼，時機提前60% ;坩堝壽命82爐，延長64%。實施例5I)在感應爐的感應銅圓管排內鋪設ー層石棉布後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底，爐底厚度為40mm ；2)向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排兩者的軸心重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料,逐層打築夯實,形成爐體；4)爐體高度打築至感應銅圓管排上ロ I排時，加入爐ロ材料，打築夯實，形成光潔的爐ロ ；5)給感應銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤2h使爐ロ酒精和可能殘餘的水汽完全揮發，再以25(Tl650°C烘烤7h，烘烤時感應銅圓管排上部的開ロ向下傾斜40° ;6)合上感應爐真空室，先抽真空至67Pa，再充氬進行氬封，以1750°C燒結I. 5h ；7)取出燒結的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝築爐材料中各組分的由重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂佔87%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂佔10%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐佔·
I.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉佔0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉佔1% ；所述爐ロ材料是由重量比為97%的氧化鎂砂和重量比為3%的硼酸粉混合均勻後加入純度99%以上的エ業酒精調製而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度
Imnin效果烘爐時間共計10. 5小時，縮短56%;爐齡前2爐真空室內真空度即可達
0.75Pa，第3爐即可開始冶煉超純淨鋼，時機提前60% ;坩堝壽命79爐，延長58%。
權利要求
1.一種真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，其特徵在於它依次包括以下步驟 1)在感應爐的感應銅圓管排內鋪設一層打底材料後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底； 2)向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排的軸心重合； 3)向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料，逐層打築夯實，形成爐體； 4)爐體高度打築至感應銅圓管排上口廣2排時，加入爐口材料，打築夯實，形成爐口； 5)給感應銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤I 2h，再以25(Tl650°C烘烤6 8h； 6)合上感應爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬氣進行氬封，以16(KTl75(TC燒結I 2h ； 7)加入鋼料化鋼洗爐即可完成； 其中，所述坩堝築爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度< 5mm的電熔氧化鎂砂佔60 90%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂佔5 35%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐佔I 3%、0_ <粒度< 1_的剛玉粉佔O. I O. 5%、0_ <粒度< 1_的硼酸粉佔I 3% ； 所述爐口材料按重量百分比是由95、8%的氧化鎂砂和2 5%的硼酸粉混合均勻後加入純度99%以上的工業酒精調製而成的糊狀材料，所述氧化鎂砂和硼酸粉均滿足O <粒度^ Imm0
2.根據權利要求I所述真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，其特徵在於所述步驟I)中，打底材料為石棉布或玻璃纖維布。
3.根據權利要求I或2所述真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，其特徵在於所述步驟2)中，打築爐底厚度為5 50mm。
4.根據權利要求I或2所述真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，其特徵在於所述步驟5)中，烘烤時感應銅圓管排上部的開口向下傾斜3(Γ60°。
5.根據權利要求3所述真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，其特徵在於所述步驟5)中，烘烤時感應銅圓管排上部的開口向下傾斜3(Γ60°。
全文摘要
本發明公開了一種真空感應爐自燒結氧化鎂質坩堝的乾式製作方法，依次包括以下步驟在感應爐的感應銅圓管排內鋪設一層打底材料後，向感應銅圓管排內加入坩堝築爐材料，打築夯實形成爐底；向感應銅圓管排內放入石墨胎芯，並保持石墨胎芯與感應銅圓管排的軸心重合；向石墨胎芯周邊的間隙加入築爐料，逐層打築夯實，形成爐體；爐體高度打築至感應銅圓管排上口1~2排時，加入爐口材料，打築夯實，形成爐口；給感應銅圓管排送電烘烤；合上感應爐真空室，先抽真空，再充氬進行氬封，燒結1~2h；加入鋼料化鋼洗爐即可完成。該方法製作的氧化鎂坩堝製備工藝周期短、能耗高、爐齡長。
文檔編號C04B35/66GK102786313SQ20121030085
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月22日 優先權日2012年8月22日
發明者陳子宏 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司