抗菌保暖絲綿片及其製備方法
2023-08-13 06:02:46
抗菌保暖絲綿片及其製備方法
【專利摘要】本發明公開一種抗菌保暖絲綿片及其製備方法，其中製備方法包括如下步驟：S1.製備絲素蛋白溶液；S2.製備絲素多孔海綿；S3.製備陽離子化的納米麥飯石水懸液；S4.製備麥飯石-絲素-甘油懸液；S5.將步驟S4中的麥飯石-絲素-甘油懸液一次或多次分流均勻滲入步驟S2中的絲素多孔海綿內部，並冷凍乾燥處理，得到抗菌保暖絲綿片。本發明的抗菌保暖絲綿片含有許多種微量元素，具有強的抗菌功能和快速升溫性能，保溫性好，能高效並持久地發揮功能，可以製備具有舒適保暖及康復保健功能的家紡產品。
【專利說明】抗菌保暖竺綿片及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種抗菌保暖絲綿，尤其設及到一種加載納米麥飯石的抗菌保暖絲綿 片、及其製備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著社會經濟的快速發展和工作節奏的加快，亞健康人群的比例越來越高，人們 對紡織品的要求已從過去單純的蔽體禦寒，發展為當今與健康密切相關的舒適化和功能 化。目前紡織品功能化研究主要W遠紅外功能和抗菌功能為主。
[0003] 對於遠紅外功能的紡織品開發，創意始自日本。之後，俄羅斯、德國等在20世紀80 年代也開始了該技術的研究開發，尤其是日本產品比較豐富。而我國遠紅外紡織品的研究 開始於20世紀90年代初，如遠紅外磁性纖維、鐵及過渡金屬氧化物塗層織物或纖維等。
[0004] 麥飯石是一種礦石，具有優良的生物活性、很好的抗菌性能和遠紅外保溫性能，基 於麥飯石的功能，所W已經應用於紡織品功能的開發，如麥飯石改性纖維及其織物等。但 是，應用麥飯石的織品大多為化纖產品。因為只有添加於紡絲液中才能實現與纖維或紡織 品較好的結合，但不適用於天然蠶絲或麻等。
[0005] 因此，針對上述問題有必要提出進一步的解決方案。
【發明內容】
[0006] 有鑑於此，本發明提供一種加載納米麥飯石的抗菌保暖絲綿片、及其製備方法。
[0007] 為實現上述發明目的，本發明的一種抗菌保暖絲綿片的製備方法，其包括如下步 驟：
[000引 S1.提供蠶雖，將其脫膠、溶解後進行透析處理，過濾後濃縮製成絲素蛋白溶液；
[0009] S2.量取部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，向其中加入甘油，混合均勻，在低溫條件 下，冷凍乾燥處理得到絲素多孔海綿；
[0010] S3.提供麥飯石粉末，製備成納米顆粒的水懸液，並對納米麥飯石進行陽離子化處 理，得到陽離子化的納米麥飯石水懸液；
[0011] S4.量取部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，向其中加入同比例的甘油、W及不同梯 度質量比的陽離子化的納米麥飯石，得到麥飯石-絲素-甘油懸液；
[0012] S5.將步驟S4中的麥飯石-絲素-甘油懸液一次或多次分流均勻滲入步驟S2中 的絲素多孔海綿內部，並冷凍乾燥處理，得到抗菌保暖絲綿片。
[0013] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，所述步驟S1中脫膠按照如下 步驟進行：
[0014] 將蠶雖按l:50g/mL的浴比放入質量濃度為0. 25 %的碳酸鋼水溶液中煮沸S次， 每次沸煮的時間分別為30min、30min和45min，同時，每次沸煮後利用去離子水將絲清洗、 並拉松，再置於6(TC烘箱內乾燥，得到脫膠後的蠶絲絲素纖維。
[0015] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，所述步驟S1中溶解按照如下 步驟進行：
[0016] 稱取脫膠後的絲素纖維，在70°C條件下，按l:10g/血的浴比溶解於含質量比 30 %?40 %無水氯化巧的45 %的己醇溶液中，溶解時間為化。
[0017] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，步驟S1中透析按照如下步驟 進行：
[0018] 將經過脫膠、溶解後形成的絲素纖維溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa 的透析袋內，再將灌注了絲素纖維溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，並每隔化 更換容器內的去離子水，持續透析3天，得到純化後的絲素蛋白溶液，並蒸發濃縮調整其質 量濃度為10%。
[0019] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，所述步驟S2具體包括：
[0020] 將量取的部分步驟S1中的絲素蛋白溶液的質量濃度調節為3?5%，添加質量比 為30%的甘油攬拌均勻，倒入聚苯己締平皿中，在-20°C?-40°C條件下，冷凍乾燥2?她， 得到絲素多孔海綿形成的基片，並將其平鋪於針式過濾器內。
[0021] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，所述步驟S3具體包括：
[0022] 提供麥飯石粉末，製備成納米顆粒的水懸液，按照1:1的體積比向納米麥飯石水 懸液中加入硫酸錠飽和溶液，室溫下攬拌4?2化，5000巧m離屯、lOmin，去除上清液，再用水 重懸得到陽離子化的納米麥飯石水懸液。
[0023] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，所述步驟S3具體包括：
[0024] 提供麥飯石粉末，製備成納米顆粒的水懸液，用6N的鹽酸調節pH值為3?3. 5,室 溫攬拌2化，得到陽離子化的納米麥飯石水懸液。
[0025] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，所述步驟S4具體包括：
[0026] 量取部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，並調節其質量濃度為6?8%，添加質量比 為30%的甘油和質量比為2%-10%的陽離子化的納米麥飯石水懸液，攬拌均勻得到麥飯 石-絲素-甘油懸液。
[0027] 作為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的改進，所述步驟S5具體包括：
[002引利用注射器向絲素多孔海綿中注射麥飯石-絲素-甘油懸液，注射完畢後，取出， 在-20°C?-40°C條件下，冷凍乾燥2?她，得到抗菌保暖絲綿片。
[0029] 為實現上述發明目的，本發明還提供一種抗菌保暖絲綿片，該抗菌保暖絲綿片根 據如上所述的製備方法獲得。
[0030] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0031] (1)通過製備了陽離子化的納米麥飯石，加上其豐富的多孔結構，提高了與絲素蛋 白的結合力，絲素海綿能牢固結合具有遠紅外功能和抗菌功能的納米麥飯石，對大腸桿菌 和金黃色葡萄球菌的抑菌率達到95 %和98% ;
[0032] (2)遠紅外升溫速率顯著加快，尤其是短時間升溫速率；
[0033] (3)本發明的抗菌保暖絲綿片含有許多種微量元素，具有強的抗菌功能和快速升 溫性能，保溫性好，能高效並持久地發揮功能，可W製備具有舒適保暖及康復保健功能的家 紡廣品；
[0034] (4)本發明的抗菌保暖絲綿片應用領域廣，其通過交織、複合、層層疊加等手段可 用於各種需要的具有抗菌性和福射遠紅外線性能的產品、用於家紡、醫療等各種領域；
[0035] (5)本發明的抗菌保暖絲綿片可對削口雖等下腳雖、及繳絲後的下腳絲等進行充 分利用，提高了上述副產物的綜合利用價值。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0036] 圖1為本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法的一【具體實施方式】的方法流程示意 圖。
【具體實施方式】
[0037] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行詳細的描述，顯然，所描述的實施例僅 僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技 術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範 圍。
[003引如圖1所示，本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法包括如下步驟：
[0039] S1.提供蠶雖，將其脫膠、溶解後進行透析處理，過濾後濃縮製成絲素蛋白溶液；
[0040] S2.稱量部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，向其中加入甘油，混合均勻，在低溫條件 下，冷凍乾燥處理得到絲素多孔海綿；
[0041] S3.提供麥飯石粉末，製備成納米顆粒的水懸液，並對納米麥飯石進行陽離子化處 理，得到陽離子化的納米麥飯石水懸液；
[0042] S4.稱量部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，向其中加入同比例的甘油、W及不同梯 度質量比的陽離子化的納米麥飯石，得到麥飯石-絲素-甘油懸液；
[0043] S5.將步驟S4中的麥飯石-絲素-甘油懸液一次或多次分流均勻滲入步驟S2中 的絲素多孔海綿內部，並冷凍乾燥處理，得到抗菌保暖絲綿片。
[0044] 下面結合具體的實施例對本發明的抗菌保暖絲綿片的製備方法進行詳細說明。
[0045] 實施例一
[0046] 將家蠶雖殼按l:50(g/血）的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鋼水溶液中煮沸 30分鐘、30分鐘和45分鐘共=次，每次煮後用去離子水將絲充分清洗乾淨，最後拉松，置於 60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的家蠶絲素纖維。
[0047] 稱取脫膠後的家蠶絲素按1:10 (g/mL)的浴比溶解於含質量比30 %?40 %無水氯 化巧的45%的己醇溶液中，70°C溶解化得家蠶絲素溶解液。
[0048] 將家蠶絲素溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透析袋內，將灌注了家 蠶絲素溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，每隔化用新的去離子水更換容器內 的水，持續透析3天，得到純化後的家蠶絲素蛋白水溶液。蒸發濃縮調整透析後的絲素蛋白 溶液質量濃度為10%。
[0049] 量取絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為3?5 %，添加絲素質量比30 % 的甘油攬拌均勻，倒入一平整的聚苯己締平皿中-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得絲素 多孔海綿基片，然後平鋪於針式過濾器內。
[0化0] 麥飯石製備成納米顆粒的水懸液，W 1:1體積比加入硫酸錠飽和溶液室溫攬拌 4?2化，5000巧m離屯、lOmin，去上清，再用水重懸得到陽離子化的納米麥飯石水懸液。 [0化1] 量取10%的絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為6?8%，添加絲素 質量比30 %的甘油和質量比2%的陽離子化納米麥飯石水懸液，攬拌均勻麥飯石-絲 素-甘油懸液，用注射器注入鋪有絲素多孔海綿基片的針式過濾器，直至懸液流出，取出樣 品-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得納米麥飯石絲素多孔海綿片，即抗菌保暖絲綿片。 [0化2] 實施例二
[0化3] 將家蠶雖殼按l:50(g/血）的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鋼水溶液中煮沸 30分鐘、30分鐘和45分鐘共=次，每次煮後用去離子水將絲充分清洗乾淨，最後拉松，置於 60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的家蠶絲素纖維。
[0054] 稱取脫膠後的家蠶絲素按1:10 (g/mL)的浴比溶解於含質量比30 %?40 %無水氯 化巧的45%的己醇溶液中，70°C溶解化得家蠶絲素溶解液。
[0化5] 將家蠶絲素溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透析袋內，將灌注了家 蠶絲素溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，每隔化用新的去離子水更換容器內 的水，持續透析3天，得到純化後的家蠶絲素蛋白水溶液。蒸發濃縮調整透析後的絲素蛋白 溶液質量濃度為10%。
[0化6] 量取絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為3?5 %，添加絲素質量比30 % 的甘油攬拌均勻，倒入一平整的聚苯己締平皿中-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得絲素 多孔海綿基片，然後平鋪於針式過濾器內。
[0化7] 麥飯石製備成納米顆粒的水懸液，用6N的鹽酸調節抑值為3?3. 5,室溫攬拌 2化。
[0化引量取10%的絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為6?8%，添加質量比 30%的甘油，然後滴加質量比為絲素質量10 %的陽離子化納米麥飯石水懸液，攬拌均勻麥 飯石-絲素-甘油懸液，用注射器注入鋪有絲素多孔海綿基片的針式過濾器，直至懸液流 出，取出樣品-20°C?-40°C冷凍2?她後凍幹得納米麥飯石絲素多孔海綿片，即抗菌保暖 絲綿片。
[0059] 實施例S ;
[0060] 將家蠶雖殼按l:50(g/mL)的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鋼水溶液中煮沸 30分鐘、30分鐘和45分鐘共=次，每次煮後用去離子水將絲充分清洗乾淨，最後拉松，置於 60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的家蠶絲素纖維。
[0061] 稱取脫膠後的家蠶絲素按1:10 (g/mL)的浴比溶解於含質量比30 %?40 %無水氯 化巧的45%的己醇溶液中，70°C溶解化得家蠶絲素溶解液。
[0062] 將家蠶絲素溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透析袋內，將灌注了家 蠶絲素溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，每隔化用新的去離子水更換容器內 的水，持續透析3天，得到純化後的家蠶絲素蛋白水溶液。蒸發濃縮調整透析後的絲素蛋白 溶液質量濃度為10%。
[0063] 量取絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為3?5 %，添加絲素質量比30 % 的甘油攬拌均勻，倒入一平整的聚苯己締平皿中-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得絲素 多孔海綿基片，然後平鋪於針式過濾器內。
[0064] 麥飯石製備成納米顆粒的水懸液，W 1:1體積比加入硫酸錠飽和溶液室溫攬拌 4?2化，5000巧m離屯、lOmin，去上清，再用水重懸得到陽離子化的納米麥飯石水懸液。
[00化]量取10%的絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為6?8%，添加絲素 質量比30%的甘油和質量比10%的陽離子化納米麥飯石水懸液，攬拌均勻麥飯石-絲 素-甘油懸液，用注射器注入鋪有絲素多孔海綿基片的針式過濾器，直至懸液流出，取出樣 品-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得納米麥飯石絲素多孔海綿片，即抗菌保暖絲綿片。
[0066] 實施例四
[0067] 將家蠶雖殼按l:50(g/mL)的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鋼水溶液中煮沸 30分鐘、30分鐘和45分鐘共=次，每次煮後用去離子水將絲充分清洗乾淨，最後拉松，置於 60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的家蠶絲素纖維。
[0068] 稱取脫膠後的家蠶絲素按1:10 (g/mL)的浴比溶解於含質量比30 %?40 %無水氯 化巧的45%的己醇溶液中，70°C溶解化得家蠶絲素溶解液。
[0069] 將家蠶絲素溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透析袋內，將灌注了家 蠶絲素溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，每隔化用新的去離子水更換容器內 的水，持續透析3天，得到純化後的家蠶絲素蛋白水溶液。蒸發濃縮調整透析後的絲素蛋白 溶液質量濃度為10%。
[0070] 量取絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為3?5 %，添加絲素質量比30 % 的甘油攬拌均勻，倒入一平整的聚苯己締平皿中-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得絲素 多孔海綿基片，然後平鋪於針式過濾器內。
[0071] 麥飯石製備成納米顆粒的水懸液，W 1:1體積比加入硫酸錠飽和溶液室溫攬拌 4?2化，5000巧m離屯、lOmin，去上清，再用水重懸得到陽離子化的納米麥飯石水懸液。
[0072] 量取10%的絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為6?8%，添加絲素 質量比30%的甘油和質量比2%的陽離子化納米麥飯石水懸液，攬拌均勻麥飯石-絲 素-甘油懸液，用注射器注入鋪有絲素多孔海綿基片的針式過濾器，直至懸液流出，取出樣 品-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得納米麥飯石絲素多孔海綿片，即抗菌保暖絲綿片。
[0073] 向上述納米麥飯石絲素多孔海綿片內重複注入麥飯石-絲素-甘油懸液，至均勻 滲透，冷凍乾燥。
[0074] 實施例五
[0075] 將家蠶雖殼按1:50 (g/mL)的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鋼水溶液中煮沸 30分鐘、30分鐘和45分鐘共=次，每次煮後用去離子水將絲充分清洗乾淨，最後拉松，置於 60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的家蠶絲素纖維。
[0076] 稱取脫膠後的家蠶絲素按1:10 (g/mL)的浴比溶解於含質量比30 %?40 %無水氯 化巧的45%的己醇溶液中，70°C溶解化得家蠶絲素溶解液。
[0077] 將家蠶絲素溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透析袋內，將灌注了家 蠶絲素溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，每隔化用新的去離子水更換容器內 的水，持續透析3天，得到純化後的家蠶絲素蛋白水溶液。蒸發濃縮調整透析後的絲素蛋白 溶液質量濃度為10%。
[007引量取絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為3?5 %，添加絲素質量比30 % 的甘油攬拌均勻，倒入一平整的聚苯己締平皿中-20°C?-40°C冷凍2?她後凍幹得絲素 多孔海綿基片，然後平鋪於針式過濾器內。
[0079] 麥飯石製備成納米顆粒的水懸液，用6N的鹽酸調節抑值為4. 5?5,室溫攬拌 2化。
[0080] 量取10%的絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為6?8%，添加絲素質量 比30%的甘油，然後滴加質量比為絲素質量4%的陽離子化納米麥飯石水懸液，攬拌均勻 麥飯石-絲素-甘油懸液，用注射器注入鋪有絲素多孔海綿基片的針式過濾器，直至懸液流 出，取出樣品-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得納米麥飯石絲素多孔海綿片，即抗菌保 暖絲綿片。
[0081] 實施例六
[0082] 將家蠶雖殼按l:50(g/血）的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鋼水溶液中煮沸 30分鐘、30分鐘和45分鐘共=次，每次煮後用去離子水將絲充分清洗乾淨，最後拉松，置於 60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的家蠶絲素纖維。
[0083] 稱取脫膠後的家蠶絲素按1:10 (g/mL)的浴比溶解於含質量比30 %?40 %無水氯 化巧的45%的己醇溶液中，70°C溶解化得家蠶絲素溶解液。
[0084] 將家蠶絲素溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透析袋內，將灌注了家 蠶絲素溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，每隔化用新的去離子水更換容器內 的水，持續透析3天，得到純化後的家蠶絲素蛋白水溶液。蒸發濃縮調整透析後的絲素蛋白 溶液質量濃度為10%。
[0085] 量取絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為3?5 %，添加絲素質量比30 % 的甘油攬拌均勻，倒入一平整的聚苯己締平皿中-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得絲素 多孔海綿基片，然後平鋪於針式過濾器內。
[0086] 麥飯石製備成納米顆粒的水懸液，用6N的鹽酸調節抑值為3?3. 5,室溫攬拌 2化。
[0087] 量取10%的絲素蛋白溶液，調節絲素蛋白溶液質量濃度為6?8%，添加絲素質量 比30%的甘油，然後滴加質量比為絲素質量4%的陽離子化納米麥飯石水懸液，攬拌均勻 麥飯石-絲素-甘油懸液，用注射器注入鋪有絲素多孔海綿基片的針式過濾器，直至懸液流 出，取出樣品-20°C?-40°C，冷凍2?她後凍幹得納米麥飯石絲素多孔海綿片，即抗菌保 暖絲綿片。
[008引向上述納米麥飯石絲素多孔海綿片內重複注入麥飯石-絲素-甘油懸液，至均勻 滲透，冷凍乾燥。
[0089] 比較例一
[0090] 將家蠶雖殼按l:50(g/血）的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鋼水溶液中煮沸 30分鐘、30分鐘和45分鐘共=次，每次煮後用去離子水將絲充分清洗乾淨，最後拉松，置於 60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的家蠶絲素纖維。
[0091] 稱取脫膠後的家蠶絲素按1:10 (g/mL)的浴比溶解於含質量比30 %?40 %無水氯 化巧的45%的己醇溶液中，70°C溶解化得家蠶絲素溶解液。
[0092] 將家蠶絲素溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透析袋內，將灌注了家 蠶絲素溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，每隔化用新的去離子水更換容器內 的水，持續透析3天，得到純化後的家蠶絲素蛋白水溶液。蒸發濃縮調整透析後的絲素蛋白 溶液質量濃度為10%。
[0093] 進一步調節絲素蛋白溶液質量濃度為6?8%，添加絲素質量比30%的甘油攬拌 均勻，倒入一平整的聚苯己締平皿中-20°C?-40°C冷凍2?她後凍幹得絲素多孔海綿。
[0094] 下面針對上述各實施例和比較例進行測試實驗，測試實驗過程如下：
[0095] 室溫下，將製備的抗菌保暖絲綿片置於去離子中浸泡3天，每隔1天室溫風乾，最 後一次凍幹之後，（1)在距離遠紅外燈20cm處照射5min?60min，測量各實施例和對比例 中絲綿片的升溫速率；（2)測量各實施例和對比例中絲綿片對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌 的抑菌率。測量結果如下表1所示；
[0096]
【權利要求】
1. 一種抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述抗菌保暖絲綿片的製備方法包 括如下步驟：
51. 提供蠶繭，將其脫膠、溶解後進行透析處理，過濾後濃縮製成絲素蛋白溶液；
52. 量取部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，向其中加入甘油，混合均勻，在低溫條件下， 冷凍乾燥處理得到絲素多孔海綿；
53. 提供麥飯石粉末，製備成納米顆粒的水懸液，並對納米麥飯石進行陽離子化處理， 得到陽離子化的納米麥飯石水懸液；
54. 量取部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，向其中加入同比例的甘油、以及不同梯度質 量比的陽離子化的納米麥飯石，得到麥飯石-絲素-甘油懸液；
55. 將步驟S4中的麥飯石-絲素-甘油懸液一次或多次分流均勻滲入步驟S2中的絲 素多孔海綿內部，並冷凍乾燥處理，得到抗菌保暖絲綿片。
2. 根據權利要求1所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述步驟S1中脫 膠按照如下步驟進行： 將蠶繭按l:50g/mL的浴比放入質量濃度為0. 25%的碳酸鈉水溶液中煮沸三次，每次 沸煮的時間分別為30min、30min和45min，同時，每次沸煮後利用去離子水將絲清洗、並拉 松，再置於60°C烘箱內乾燥，得到脫膠後的蠶絲絲素纖維。
3. 根據權利要求2所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述步驟S1中溶 解按照如下步驟進行： 稱取脫膠後的絲素纖維，在70°C條件下，按l:10g/mL的浴比溶解於含質量比30%? 40 %無水氯化鈣的45 %的乙醇溶液中，溶解時間為2h。
4. 根據權利要求1所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，步驟S1中透析按 照如下步驟進行： 將經過脫膠、溶解後形成的絲素纖維溶解液灌注於截留分子量為12. 0?16. OkDa的透 析袋內，再將灌注了絲素纖維溶解液的透析袋置於盛有去離子水的容器內，並每隔2h更換 容器內的去離子水，持續透析3天，得到純化後的絲素蛋白溶液，並蒸發濃縮調整其質量濃 度為10%。
5. 根據權利要求1所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述步驟S2具體 包括： 將量取的部分步驟S1中的絲素蛋白溶液的質量濃度調節為3?5%，添加質量比為 30%的甘油攪拌均勻，倒入聚苯乙烯平皿中，在-20°C?-40°C條件下，冷凍乾燥2?8h，得 到絲素多孔海綿形成的基片，並將其平鋪於針式過濾器內。
6. 根據權利要求1所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述步驟S3具體 包括： 提供麥飯石粉末，製備成納米顆粒的水懸液，按照1:1的體積比向納米麥飯石水懸液 中加入硫酸按飽和溶液，室溫下攪拌4?24h，5000rpm離心lOmin，去除上清液，再用水重懸 得到陽離子化的納米麥飯石水懸液。
7. 根據權利要求1所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述步驟S3具體 包括： 提供麥飯石粉末，製備成納米顆粒的水懸液，用6N的鹽酸調節pH值為3?3. 5,室溫攪 拌24h，得到陽離子化的納米麥飯石水懸液。
8. 根據權利要求1所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述步驟S4具體 包括： 量取部分步驟S1中的絲素蛋白溶液，並調節其質量濃度為6?8 %，添加質量比為 3 0 %的甘油和質量比為2 % -10 %的陽離子化的納米麥飯石水懸液，攪拌均勻得到麥飯 石-絲素-甘油懸液。
9. 根據權利要求1所述的抗菌保暖絲綿片的製備方法，其特徵在於，所述步驟S5具體 包括： 利用注射器向絲素多孔海綿中注射麥飯石-絲素-甘油懸液，注射完畢後，取出， 在-20°C?_40°C條件下，冷凍乾燥2?8h，得到抗菌保暖絲綿片。
10. -種抗菌保暖絲綿片，其特徵在於，所述抗菌保暖絲綿片根據權利要求1-9任一項 所述的製備方法獲得。
【文檔編號】D01C3/02GK104480741SQ201410621339
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月6日 優先權日:2014年11月6日
【發明者】王建南, 裔洪根 申請人:蘇州大學