調色劑組合物和方法

2023-08-04 03:00:31

專利名稱：：調色劑組合物和方法調色劑組合物和方法
技術領域：
本公開內容總體上涉及調色劑和表徵調色刑及其組分的穗定性以控制和預測調色刑質重的方法.
背景技術：
乳液聚集調色刑的穗定性和質量受所用腹乳單體的貭重影響.膠乳乳液可以隨時間變得不穗定.因此，時間、溼度或在膠乳乳液上施加的剪切力可引起乳液發生相分離.令人遣條地，膠乳乳液的目視觀察不必須地指示乳液的穗定性或不穗定性.此外，此定性方法是耗時和不可靠的.如果膠乳乳液不穗定，獲得的肷乳產生具有更大粒度、更寬粒度分布與相對更髙膠乳沉降以及更寬分子重分布的調色刑.具有這些性能的調色刑具有低田像質量，如差的閨像定影和低光澤，這對用戶是不可接受的.考慮到近來對高田像質重的需求，需要採用穩定舭乳乳液製備的調色刑.因此，有利的是提供採用穗定膠乳乳液的調色刑組合物和表徵該膠乳乳液穗定性的方法.
發明內容本公開內容提供一種方法，該方法包括獲得膠孔孔液；以約100sec"-約lsec"的速率剪切膠乳乳液；和測量膠乳乳液的粘度，其中膠乳乳液的粘度可用於指示膠乳乳液的穗定性.在本公開內容中進一步提供一種方法，該方法私括獲得膠乳乳液；以約100sec"-約1sec"的速率剪切膠乳乳液三個連續循環；和在剪切變形期間測量膠乳乳液的粘度，其中膠乳乳液的粘度可用於指示包括膠乳乳液的調色刑的穗定性.也在本公開內容中提供調色刑組合物.該調色剩組合物包括膠乳，其中膠乳包括粘度為約60釐泊-約洲釐泊的丙蜂酸P-歡基乙欲單體，附困說明困l是顯示粘度與不同P-CEA單體的豫切速率的函數關係困.困2是顯示P-OEA粘度測量的可重複性的困.田3是顯示對於採用穗定和不穗定P"CEA羊體製備的膠乳乳液，粘度與剪切速率的函數關係田.困4是顯示對於採用穗定和不穗定P-CEA羊體製備的膠乳乳液，粘度與剪切速率的函麩關係田.具體實施方式在此公開以下實施方案.方案1.一種方法，包括獲得膠乳乳液；以約100sec"-約1sec"的速率剪切膠乳孔液；和測重膠乳乳液的粘度，其中膠乳乳液的粘度可用於指示膠乳乳液的穗定性，方案2.根振方案1的方法，其中剪切膠乳乳液的步樣重複約三個循環.方案3.根據方案1的方法，其中貧切校乳乳液一個循環的步樣所用時間為約3分鐘-約IO分鐘.方案4.根振方案1的方法，其中剪切膠乳乳液一個循環的步壤所用時間為約5分鐘-約7分鐘.方案5.根振方案2的方法，其中指示穩定膠乳的剪切膠乳的粘度是約10釐泊-約90釐泊.方案6.根據方案5的方法，其中指示穩定膠乳的剪切膠乳的粘度是約15釐泊-約80釐泊.方案7.根捶方案1的方法，其中獲得膠乳乳液的步樣包括獲得粘度為約60釐泊-約90釐泊的舍有丙蜂酸P襲基乙瞎舉體的膠乳.方案8.根柵方案1的方法，進一步包括利用膠乳乳液的粘度以指示包括膠乳乳液的調色刑的穗定性.方案9.一種方法，包括獲得膠乳乳液；以約100sec"-約1sec1的速率剪切膠軋孔液三個連續循環；和在剪切變形期間測量肢乳乳液的粘度，其中膠乳乳液的粘度可用於柵示包括廉乳乳液瓣調色刑的穗定性.方案IO.根據方案9的方法，其中約1屋泊-約的屋泊的膠乳乳4液粘度產生穗定的調色刑.方案11.一種包括肢乳的調色刑組合物，其中該勝乳包括粘度為約60釐泊-約90屋泊的丙闢酸P-欺基6瞎羊體，方案12.根柵方隸11的調色刑組合物，其中丙蜂酸P-欺基乙酶羊體的粘度為約65釐泊-約80釐泊.方案13.根振方案11的調色刑組合物，其中膠乳進一步包括至少一種亞徵米樹脂、含水介質和至少一種表面活性劑.方案14.根振方案13的調色刑組合物，其中將膠乳以約lOOsec"-約lsec"的速率乳化和剪切約三個剪切循環.方案15.根據方案14的調色刑組合物，其中剪切的膠乳的粘度為約10釐泊-約卯釐泊.方案16.根柵方隸13的調色刑組合物，其中樹脂選自聚(笨乙烯-丙烯酸坑基鐮)、聚(笨乙蜂-l，3-二浠)、聚(苯6烯-甲基丙烯酸烷基欲)、聚(笨乙蜂-丙烯酸統基鐮-丙烯酸)、聚(笨乙烯*1，3-二蜂-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸烷基豳-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸統基嘛-丙烯酸烷基鐮)、聚(甲基丙烯酸烷基瞎-丙闢酸芳基酶)、聚(甲碁丙烯酸芳碁酶-丙烯酸烷基豳)、聚(甲基丙烯酸烷基鐮-丙烯酸)、聚(苯6蜂-丙烯tt^鐮-丙烯腑-丙烯酸)、聚(苯乙烯-l，3-二烯-丙烯精-丙烯酸)、聚(丙烯酸統基酯-丙烯精-丙烯酸)和聚(苯乙烯-丙浠酸丁瞎-丙烯酸P欺基乙嘛).方案17.根據方案11的調色劑組合物，其中調色劑進一步包括著色刑、蠟和任選的一種或多種選自表面活性刑、凝錄刑、表面添加刑和任選的其混合物的組分.方案18.根振方案11的調色刑組合物，其中調色劑包括乳液聚集調色劑.方案19.根據方案11的調色劑組合物，其中調色刑的粒度為約5.6pm-約9.0nm和多分散性D為約1.05-約1.30.方案20.根據方案U的調色刑組合物，其中調色刑的分子量為約30kpse-約50kpse,根振本公開內容，提供一種表徵膠乳乳乘的穗定性的方法，進一步提供包括膠乳的調色刑組合物，該膠孔含有具有特殊粘度的羊體.本公開內容的調fc劑可以是通過聚集和攀凝膠乳柵簾粒子和蠟與著色刑及任選的一種或多種添加刑如表面活性刑、凝錄劑、表面添加刑及其混合物而製備的乳液聚集型調色刑.在實施方案中，一種或多種可以是約一種到約二十種，和在實施方案中約三種到約十種.用於生產乳液聚集調色刑的任何合適膠孔可用於調色刑的製備.在實施方案中，調色刑的製備包括形成膠乳乳液.可以通過在包含表面活性劑的水相中懸浮單體小滴獲得膠乳乳液.典型地，將單體與表面活性刑水漆液混合直到形成乳液.在本公開內容的實施方案中，膠乳乳液的粘度可用於表徵乳液及形成的最終膠乳和調色刑的穗定性和質量.在實施方案中，在剪切乳液之唐測量膠乳乳液的粘度.剪切變形可以通過以約100sec"-約lsec'，和在實施方案中約100sec"-約10sec1的剪切速率均勻化而完成.典型地，剪切進行一個循環所用時間為約3分鐘-約IO分鐘，和在實施方案中為約5分鐘-約7分鐘.剪切進行約一個循環到約四個循環，和在實施方案中約一個循環到約三個循環.在實施方案中，可以在約三個剪切循環之後測量粘度.採用粘度為約10釐泊(CPS)-約卯釐泊，和在實施方案中約lS屋泊-約80釐泊的膠乳乳液生產穩定乳液、更高質量膠乳和更離質量調色刑.在實施方案中，乳液穗定性表示在乳液顯箸降解之前所經過的時間，乳液的降解由遠大於初始乳液中的小滴的形成指示，典型地由油相的宏觀分離而顯現.在實施方案中，穗定乳液的油相分離的時間大於約2-約4小時；對於不穗定乳液時間小於約一小時，在實施方案中，膠乳包括丙烯酸P-歡基乙翻(P-CEA)單體、苯乙蜂、丁二烯、異戊二烯、丙烯酸H、甲基丙蜂酸麻、丙蜂精、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸等.在實施方案中，使用丙婦酸P"欺基乙雜(P-CEA)，也稱為丙烯耽氣基丙酸.通過影響乳液穗定性、粒子成核、存在粒子的穗定並園此影響所得膠乳的性能，如粒度和粒度分布、分子量和分子重分布及沉降物的數童，此樹脂在乳液聚合中起作用.同樣，P-CEA由於它的-COOH基團比常規欺酸中的那些更易得而在乳液聚合物中提供改進的粘合和穗定性.由於它的擴展鏈，P-CEA等與其它單體更相容，因此降低水相聚合和產生更均勻的共聚物.P-CEA也提高膠乳穗定性和改進高剪切中的流變(即大於約50sec"的剪切速羋).由於P-CEA合成的性質(即通過MkhMl加成反座的丙蜂酸的低聚)，P-CEA的工業產物通常由具有如下化舉結構式的丙烯酸低聚物的混合物組成H2C-CH.§-0+CHjpH^+OH當n-0時，它表示丙烯酸；當n=1時，它表示p-CEA.在典型的P-CEA混合物中，當n-6時丙蜂酸低聚物的舍量小於lwt0/。.p-CEA的質重正常地由P-CEA(n-l)的百分比、酸值、翻值和押制刑(MEHQ)的數量及水分水平確定.用於膠乳配製刑的丙蜂酸p-欺基乙瞎單體的粘度影響乳液穗定性、聚合物粒子成核和調色劑形成期間的粒子穗定.困此，可以形成的調色刑的質量也可以由在膠乳的乳液聚合期間使用的丙烯酸p-羧基乙敏單體的枯度預確定.採用丙烯酸p-歡基乙醋(p-CEA)羊體製備的穗定乳液的粘度為約60釐泊-約90釐泊，和在實施方案中約6S釐泊-約80釐泊，在實施方案中，膠乳可使用亞徵米樹脂粗子，該粗子包括例如以體積平均直徑測定的尺寸為例如約50-約500納米，在實施方案中約100-約400納米的粒子，所述體積平均直徑例如由Brookhaven納米尺寸粒子分析儀測定.在實施方案中，用於膠乳的亞徵米樹脂粒子可以是非文聯的.樹脂在調色刑組合物中存在的數量可以為調色刑或調色刑的圃體的約75wt。/。-約98wt%，和在實施方案中約80wt。/"約95wt%.表述閎體可以在實施方案中例如表示膠乳、著色劑、蠟和調色劑組合物的任何其它的任選添加刑.在實施方案中，膠乳的樹腐可包括至少一種聚合物.在實施方案中，至少一種可以是約一種到約二十種，和在實施方案中約三種到約十種.例示聚合物包括苯乙烯丙蜂酸瞎、苯6烯丁二蜂、笨乙烯甲基丙蜂酸嘛，和更具體地聚(苯乙烯-丙烯酸壠碁瑰)、聚(苯乙烯-l，3^二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙蜂酸烷基瞎)、聚(苯乙烯-丙烯酸烷基翻-丙烯酸)、聚(苯乙烯-l，3-二烯-丙烯酸)、聚(笨乙烯-甲基丙蜂酸就基瞎-丙烯酸)、聚(甲基丙蜂酸就基糖-丙烯酸垸基翻)、聚(甲基丙烯酸烷基翻-丙烯酸芳碁癍)、聚(甲基丙烯酸芳基癍-丙蜂酸就基豳)、聚(甲基丙烯酸坑基蠊-丙浠酸)、聚(笨乙烯-丙烯酸坑基ir-丙蜂錄-丙婦歉)、聚(苯乙烯-1，3-二烯-丙烯#-丙雄酸)、聚(丙蜂酸就基-丙蜂精*丙蜂酸)、聚(苯乙晞-丁二婦)、聚(甲基笨乙蜂-丁二烯)、聚(甲基丙蜂酸甲瞎-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙贈-丁二蜂)、聚(甲基丙烯酸丙糖-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁瞎-丁二烯)、聚(丙蟑酸甲瞎-丁二蜂)、聚(丙蜂酸乙酶-丁二烯)、聚(丙烯酸丙嘛-丁二蜂)、聚(丙濰酸丁翻-丁二烯)、聚(笨乙緯-異戊二烯)、聚(甲基笨乙烯-異戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲嘛-異戊二蜂)、聚(甲基丙烯酸乙鐮-異戊二蜂)、聚(甲基丙蟑酸丙菊-異戊二蜂)、聚(甲基丙蜂酸丁瞎-異成二烯)、聚(丙烯酸甲酶-異戊二蜂)、聚(丙蜂酸乙贈-異戊二蜂)、聚(丙蜂酸丙糖-異戊二烯)、聚(丙烯酸丁蹄-異成二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丙酴)、聚(苯乙蜂-丙烯酸丁敏)、聚(苯乙蜂-丁二蜂-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸)、聚(苯6烯-丁二蜂-丙烯猜-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁醋-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酶-甲基丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁欲-丙烯腈)、聚(苯乙蜂-丙烯酸丁瞎-丙晞猜-丙烯酸)、聚(苯乙蜂-丁二烯)、聚(苯乙烯-異戊二蜂)、聚(笨乙蜂-甲基丙蜂酸丁瞎)、聚(苯乙烯-丙蜂酸丁酶-丙蜂酸)、聚(笨乙烯-甲基丙烯酸丁瞰-丙蜂酸)、聚(甲基丙蜂酸丁酶-丙烯酸丁瞎)、聚(甲基丙烯酸丁敏-丙烯酸)、聚(丙蜂腈-丙烯酸丁癍-丙烯酸)及其組合.在實施方案中，聚合物是聚(苯乙烯/丙烯酸丁酶/丙烯酸P羧基乙鐮)，聚合物可以是嵌段、無規或交替共聚物.在實施方案中，膠乳可以由間歇或半連禁聚合製備，得到懸浮在包含表面活性刑的水相中的亞徵米樹脂粒子.可用於膠乳分散體的表面活性刑可以是離子或非離子表面活性刑，數量為圃體的約0.01-約15wt%，和在實施方案中為閎體的約0.01-約5wto/。.可以採用的陰離子表面活性刑包括硫酸鹽和磺酸款如十二統基疏酸鈉(SDS)、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基萘硫酸鈉、二烷基苯坑基硫酸鹽和磺酸鹽、松香酸(abitkacid)和NEOGEN牌陰離子表面活性刑.在實施方案中合適的陰離子表面活性刑包括Dowfax2A1，DowChemicalCo"NEOGENRK，D線iichiKogyoSeiyakuCo.Ltd.,或TAYCAPOWERBN2060,TaycaCorporan(日本)，它們是支化的十二烷基苯磺酸鈉.陽離子表面活性刑的例子包括銨如二烷碁苯秌碁氣化銨、月桂碁三甲基氣化銨、統基苄基甲基氣化銨、壠碁擊基二甲碁澳化銨、笨扎氣按、C12、C1S、C，7三甲基渙化鏤、其混合歉等.其它陽離子表面活性刑包括溴化緯蜂碁吡啶鎮、季化聚氧乙基乾基膾的a化物鹽、十二烷基千基三乙基氣化按、購自AlkarilChemicalCompany的MIRAPOL和ALKAQUAT、購自KaoChemicals的SANISOL(笨扎氣銨)等.在實施方案中合適的陽離子表面活性刑包括購自KaoCorp.的SANISOLB-50,它主要是二甲基苯扎氯鏤(be股yldimethylalkoniumchloride).例示非離子表面活性刑包括醇、酸、纖維素和醚，例如聚乙烯醇、聚丙闢酸、肉豆慧醇棘、甲基纖維素、乙基纖維素、丙基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、聚氧乙坶錄靖基醚、聚氣乙烯月桂基醚、聚氣乙蜂辛基醚、聚氣乙烯辛基苯基醚、聚氣乙烯油碁鍵、聚氣乙蜂脫水山梨醉單月桂酸錄、聚氣乙烯硬脂基醚、聚氧乙蜂壬基苯基醚、二坑基笨氧基聚(亞乙基氧)乙醉，從Rhone-Poulenc以IGEPALCA-210TM、IGEPALCA-520TM、IGEPALCA-720tm、IGEPALCO-890tm、IGEPALCO-720TM、IGEPALCO-290TM、IGEPALCA-210TM、ANTAROX890tm和ANTAROX897^購得.在實施方案中合適的非離子表面活性刑是購自Rhone-PoukncInc.的ANTAROX897，它主要是烷基苯酚乙氣基化物.在實施方案中，樹脂可以採用引發刑，如水溶性引發刑和有機溶解性引發刑製備.例示水溶性引發刑包括過破酸鏤和過硫酸鉀，它可以採用合適的數量加入，如單體的約O.l-約8wt%,和在實施方案中約0.2-約5wt%.有機溶解性引發刑的例子包括Vazo過氣化物如VAZO64tm、2-甲基2-2'-偶氣雙丙精、VAZO88頂和2-2'-偶氨雙異丁耽胺脫水物及其混合物.引發劑可以採用合適的數量加入，如單體的約0.1-約8wt。/。，和在實施方案中約0.2-約5wt%,已知的鏈轉移劑也可用於控制如果由乳波聚合製備的樹脂的分子量性能.鏈轉移刑的例子包括十二統砥醇、十二統基碟醉、辛就硫醉、四澳化破、四氣化破等，採用各種合適的數量，如羊體的約0.1-約20wt%，和在實施方案中約0.2-約10wt%.在實施方隸中，可以將凝膠膠乳加入到懸浮在表面活性刑中的膠乳樹脂中.凝膠校乳可以在實施方案中表示交聯的樹JW或聚合物或其混合物.在實施方隸中，凝艘膠乳可以是交狹樹腐和雄交聯樹簾的混合物.非交聯樹簾粒子可以由上迷的任何膠泉樹脂或聚合物組成.凝膠膠乳可包括例如以體積平均直徑計的尺寸為例如約10-約400納米，和在實施方案中約20-200納米的亞徵米交聯樹脂粒子.凝膠膠乳可以懸浮在包含表面活性刑的水的水相中，其中表面活性刑選擇的數量為圃體的約0,5-約5wt%，和在實施方案中為W體的約0.7-約2wt%,交聯的樹脂可以是交聯聚合物如交聯的笨乙烯丙雄酸酶、笨乙烯丁二烯和/或笨乙蜂甲基丙蜂酸,.特別地，例示文聯的樹脂是交聯的聚(苯乙烯-丙蜂酸坑基瞎)、聚(笨乙蜂-丁二烯)、聚(笨乙蜂-異戊二蜂)、聚(苯乙烯-甲基丙蜂酸坑基鐮)、聚(苯乙烯-丙蜂酸煉基瞎-丙沐酸)、聚(笨乙烯-丁二埽-丙烯酸)、聚(笨乙蜂-異戊二蜂-丙蜂酸)、聚(笨乙烯-甲基丙烯酸坑基睹-丙烯酸)、聚(甲基丙蜂酸就基醮-丙烯酸就基嘛)、聚(甲基丙辨酸烷基贈-丙蜂酸芳基瞎)、聚(甲基丙烯酸芳基痛-丙烯酸統基醋)、聚(甲基丙烯酸坑基麻-丙秌酸)、聚(笨乙蜂-丙蜂酸烷基酯-丙烯猜-丙烯酸)、交聯的聚(丙烯酸烷基翻-丙烯棘-丙蜂酸)及其混合物.交聯劑，如二乙蜂基苯或其它二乙蜂基芳族或二乙蜂基丙蜂酸欲或甲基丙闢酸瞎羊體可用於文聯的樹脂.交聯刑存在的數量可以為交聯樹脂的約0.01wt。/。-約25和在實施方隸中約0.5-約15wt%.交聯樹脂粒子可以存在的數量為調色劑的約0.1-約S0wt%,和在實施方案中約1-約20wt%.可以將膠乳和凝校膠乳加入到著色劑分散體中.著色刑分散體可包括例如以體積平均直徑計的尺寸為例如約50-約500納米，和在實施方案中約80-約400納米的亞徵米著色刑粗子.著色刑粒子可以懸浮在包舍陰離子表面活性刑、非離子表面活性劑或其混合物的水相中，在實施方案中，表面活性劑可以是離子的且為著色刑的約1-約25wt%，在實施方案中約4-約15wt%.著色刑包括顏料、染料、顏料和染料的混合物、顏料混合物、染料混合物等.著色刑可以是例如炭果、音色、黃色、品紅色、紅色、槺色、棕色、緣色、藍色、紫色著色刑或其混合物.在其中著色刑是顏料的實施方案中，顏料可以是例如炭,、酞胥、喹吖啶擁或RHODAMINEBTM型、紅色、緣色、槺色、棕色、紫色、黃色、焚光著色劑等.著色刑在本公開內容的調色刑中可以存在的數量為調色劑的約1-約25wt。/。，在實施方隸中數量為調色刑的約2-約lSwt%.例示著色刑包括炭,豕如REGAL33(XD磁鐵礦；包括MO8029TM、MO8060tm的Mobay磁鐵礦；Columbian磁鐵礦；MAPICOBLACKSTM和表面處理的磁鐵礦；包括CB4799TM、CB5300TM、CB5600TM、MCX6369tm的Pfizer磁鐵礦；包括BAYFERROX8600TM、8610TM的Bayer磁鐵礦；包括NP-604TM、NP-608tm的NorttiemPigments磁鐵礦；包括TMB-100tm或TMB-104tm的Magnox磁鐵礦，HELIOGENBLUEL6900頂、D6840TM、D7080TM、D7020TM、PYLAMOILBLUETM、PYLAMOILYELLOW^、PIGMENTBLUE1TM,購自PaulUhlichandCompany,Inc.;PIGMENTVIOLET1TM、PIGMENTRED48TM、LEMONCHROMEYELLOWDCC102伊m、E.D.TOLUI顧EREDtm和BONREDCTM，購自DominionColorCorporation,Ltd.,Toroto，Ontario;NOVAPERMYELLOWFGLTM、HOSTAPERMPINKETM，購自Hoechst;和CINQUASIAMAGENTATM,購自E.I.DuPontdeNemoursandCompany.其它著色劑包括2，9-二甲基-取代的全吖啶酬和在染料索引中標識為CI60710的蔥載染料、CI分散紅15、在染料索引中標識為CI26050的重氣染料、CI溶刑紅19、銅四(十八壠基磺醯A基)酞普、在染料索引中列舉為CI74160的x-銅酞普顏料、CI顏料藍、在染料索引中標識為CI69810的Anthratfcrene藍、特種藍X-2137、二芳基化物黃3，3-二氣benzideneN-乙銑6耽苯胺、在染料索引中標識為CI12700的羊偶氣顏料、CI溶刑黃16、在染料索引中標識為Foron黃SE/GLN的硝基苯基胺磺醜胺、CI分散黃33、2，5二甲氧基-4-磺醯苯胺苯基偶氣-4'-氣-2，5-二甲基氧基N-乙耽乙跣苯胺、黃180和永久黃FGL.可以使用的用於顏色範圃目的的具有高純度的有機溶解性染料包括Neopen黃075、N抑pen黃159、Neopen橙252、Neopen紅336、Neopen紅335、Neopen紅366、Neopen藍鵬、Neopen烹X53、Neopen凰X5S，其中染料以各種合速的數量選擇，例如調色刑的約0.5-約20wt%，在實施方隸中約5-約18wt%.如先前所述，本公開內容的調色刑組合物可進一步包括蠟，蠟協助調色刑在緣凝工藝期間從熔凝輥脫除.在實施方案中，靖可以為分散體形式的.適用於本公開內容的調色刑的ih^t體4括例如以體積平均直徑計的尺寸為約鄰-約鄰0納米，在實施方案中約100-約400納米的亞橄米塒粒子.蜂粒子可以懸浮在水和離子表面活性刑、非離子表面活性刑或其混合物的水相中.離子表面活性刑或非離子表面活性刑可以存在的數量為蠟的約0.5-約10wt%,和在實施方案中約1-約5wt%,根振本公開內容的實施方案的塒分散體可包括任何合適的靖，如天然植物場、天然動物靖、礦物坩和/或合成靖.天然植物蝣的例子包括例如巴西棕桐場、小燭樹坩、日本蜂和楊樣蜂.天然動物蠟的例子包括例如蜂靖、迦太基(punic)靖、羊毛脂、紫膠蠟、蟲膠蠟和棘蝣.礦物蠟包括例如石坩、徵晶堵、揭煤蠟、地堆(ozoker"ewax)、地蠟(ceresinwax)、礦脂蜂和石油坩.可以使用的合成靖包括例如,託蠟、丙烯酸瞎蜂、脂肪酸耽胺塒、矽氣就坩、聚四氣乙烯靖、聚乙烯蠟、聚丙烯坩及其混合物.聚丙浠和聚乙蜂蜻的例子包括從AUiMChemicalandBakerPetrolite購得的那些,從MichelmanInc.和DanielsProductsCompany購得的場乳液、從EastmanChemicalProducts,Inc,購得的EPOLENEN-15、從SanyoKaselK.K.購得的低重均分子量聚丙烯Viscol550-P和相似材料.在實施方案中，可以採用的市售聚乙烯靖的分子量(Mw)為約1,000-約1，500，和在實施方案中約1，2S0-約1,400，而市售聚丙烯的分子量為約4,000-約5,000,和在實施方案中約4，250-約4，7S0,在實施方案中，坩可以是官能化的.加入以官能化蜂的基團的例子包括膚、醯胺、耽亞胺、酯、季胺和/或欺酸.在實施方案中，官能化坩可以是丙蜂酸類聚合物乳液，例如JONCRYL74、89、130、537和538，都購自JohnsonDiversey，Inc.或氣化聚丙辨和聚乙烯，購自AlliedChemicalandPetrol"eCorporation和JohnsonDiversey,Inc.蠟可以存在的數量為調色劑的約l-約30wt%,和在實施方案中約2-約20wt%.可以將所得的膠乳分散體、凝膠膠乳分散體、著色刑分散體和靖分散體的共混物挽拌和加熱到約45。C-約65°C,在實施方案中約48°C-約63。C的溼度，得到體積平均直徑為約4徵米-約8歡米，和在實施方案中體積平均直徑為約5徵米-約7徵米的調色刑聚條物.在實施方案中，可以在聚集膠乳、含水蜃色刑分襲體、靖分散體和凝膠膠乳期間或之前加入凝錄刑.凝結刑可以在約1-約5分鐘，在實施方案中約1.25-約3分鐘的時間內加入.凝結劑的例子包括聚滷化鋁如聚氣化鋁(PAC)或對應的溴化物、象化物或碘化物，聚鋁矽酸鹽如聚橫基矽酸4R(PASS)和&括如下鹽的水溶性金屬鹽氣化鋁、亞硝酸鋁、碟酸鋁、硫睃鋁鉀、乙酸鈣、氣化鉤、亞硝酸辨、革酸(oxylate)鉤、硫酸鈣、乙酸鋏、硝酸鎂、砥睃鎂、乙酸鋅、硝酸鋅、硤酸闢等.一種合適的凝結刑是PAC,它是市售的並且可以由氣化鋁與氣氧化鈉的受控水解製備.通常，PAC可以通過將兩摩爾械加入到一摩爾氣化鋁中而製備.如果pH小於約5，則當在酸性條件下溶解和貯存時，物質是溶解和穗定的.認為溶液中的物質為每羊位具有約7個正電荷的式Alu(MOH):4(H,0)u者.在實施方案中，合適的凝結劑包括聚金屬鹽，例如聚氣化鋁(PAC)、聚澳化鋁或聚橫基矽酸鋁.聚金屬&可以在硝酸或其它稀酸溶液如碟酸、鹽酸、檸樣酸或乙酸的溶液中.凝結刑可以加入的數量為調色刑的約0.02-約0.3wt%,和在實施方案中為調色刑的約0.05^約0.2wt%,任選地可以將第二膠乳加入到聚集的粒子中.第二腹扎可包括例如亞微米樹脂粒子.第二膠乳可以加入的數量為初始膠軋的約10-約40wt%，和在實施方案中數量為初始膠乳的約15>約30wt%，以在調色刑聚集物上形成殼或塗層，其中殼的厚度是約200-約800納米，和在實施方案中約250-約750納米.在本公開內容的實施方案中，膠乳和第二膠軋可以是相同的樹脂.在實施方案中，膠乳和第二膠乳可以是不同的樹脂.一旦達到體積平均直徑為約4橄米-約9徵米，在實施方案中約5.6微米-約9徵米，和在實施方案中約5.6橄米-約8徵米的粒子所需最終尺寸，則可以將混合物的pH採用械調節到數值約4-約7,和在實施方案中約6-約6.8.可以使用任何合速的械，例如包括氣氣化鈉、氣氣化軒和氣氣化銨的械金屬氣氣化物.械金屬氣氣化物可以加入的數量為混合物的約6-約25wt%,在實施方案中為混合物的約10-約20wt%,隨後聚結混舍物.聚結可包括在約90。0約99°C的涯度下挽拌和加熱約0.5-約6小時，和在實施方案中約2-的S小時的時間.聚結可以由另外的挽拌促進.然後將混合物的pH採用例如酸降低到約3.5-約6，和在實施方案中降低到約3.7-約5.5,以聚結調色刑聚集物.合迭的酸包括例如硝酸、碟歉、鹽酸、檸樣酸和/或乙酸，酸的加入數量可以為混合物的約4-約30wt%,和在實施方案中為混合物的約S-約15wt%.將混合物冷卻、洗塗和千燥.冷卻可以在約20°0約40oC,在實施方案中約22。C-約30。C的溼度下在約1小時-約8小時，和在實施方案中約1.5小時-約5小時的時間內進行.在實施方案中，冷卻聚結的調色刑漿料fc括通過加入冷卻介質，例如冰、千水等而樣冷以快速冷卻到約20。C-約40°C,和在實施方案中約22。C-約30。C的溼度.錄冷對於少量調色刑，例如小於約2升，在實施方案中約0.1升-約1.5升是可行的.對於更大規襪的工藝，例如尺寸大於約10升，調色劑混合物的快速冷卻可能是不可行或不實際的，既不能通過將冷卻介質引入到調色劑ilt合物中，也不能使用帶夾套的反應器冷卻.洗滌可以在pH約7-約12，和在實施方案中在pH約9-約11進行.洗滌可以在約45。C-約70°C，和在實施方案中約鄰。C-約67°C的溫度下進行.洗滌可包括過濾和再漿化在去離子水中包括調色刑粒子的濾餅.可以將濾餅用去離子水洗滌一次或多次，或單獨用去離子水在約4的pH下洗滌，其中漿料的pH可以採用酸調節，任選地隨後為一次或多次去離子水洗塗.乾燥可以在約3S。C-約75°C，和在實施方案中約45。C-約60°C的溫度下進行.乾燥可以持續直到粒子的水分水平小於約1wt%,在實施方案中小於約0.7wt。/。的設定目標.調色刑也可包括數量為調色刑的約0.1-約10wt%,和在實施方案中約0.5-約7wty。的任何已知的電荷添加刑.可以在洗滌或乾燥之後將表面添加刑加入到本公開內容的調色刑組合物中.根據本公開內容的調色刑可用於包括印表機、複印機等的各種成像設備.根振本公開內容產生的調色刑對於成像工藝，特別是靜電複印工藝是優異的，它可採用超過約90W的鐲i色劑特印歉率操作，如具有緻密機器設計而沒有清潔器的那些或設計以提供具有優異田像分辦率、可接受信噪比和田像均勻性的離質量有fc圃像的那些.此外，可14以選擇本公開內客的調色刑用於電子照相成像和印刷工藝如數字成像系統和工藝.成像工藝包括在電子印刷設備中產生田像和其後採用本公開內容的調色刑組合物置影該田像.由脊電方法在先電導材料的表面上形成和顯影田像是公知的.基礎靜電複印工藝包括在光電導絕緣層上放置均勻的靜電荷，對光和掩蔽圍像暴霧該層以耗散層的攀光區域上的電荷，和通過在田像上沉積本領域稱為"調色刑"的細分電記錄材料而顯影獲得的脊電脊像.調色刑將正常地被吸引到層的放電區域，由此形成對應於姅電潛像的調色刑田像.然後可將此粉末田像轉印到栽體表面如紙上.隨後可以例如通過熱量將轉印的鵬像永夂地附加到栽體表面上，可以通過混合採用本公開內容的實施方案獲得的調色刑與已知的栽體粒子製備顯影刑組合物，該栽體粒子包括塗釐的栽體，如鋼、鐵氧體等.顯影可通過放電區城顯影進行.在放電區域顯影中，使感光體帶電並隨後使要顯影的區域放電.顯影場和調t刑電荷使得調色刑受感光體上的帶電區域排斥並被吸引到放電區域.此顯影工藝用於歉光掃描器，實施例任何丙蜂酸P-欺基乙敏(P-CEA)羊體來源可用於製備膠乳.在此實施例中，選摔來自股max⑧的幾種不同的丙烯酸P-歡基乙瞎(p-CEA)單體.膠乳乳液製備如下在2L具有攬拌器(四葉片鋼葉輪，2.5英寸直徑)的帶夾套玻璃燒瓶中，通過在約300rpm下約2分鐘在室溫開關3個循環混合單體混合物(約410克笨乙蜂、約l加克丙烯酸正丁酯、約16克p-CEA和約3,2克l-十二坑璩醉)與水溶液(約10.6克Dowfax2Al、約256克去離子水)來製備單體乳液.粘度測定如下使用來自TAInstruments的RhtometricsFluidSpectrometer測定NarrowGapCouette粘度計中的粘度，其中將流體放在內部實心國筒體和外部旋轉中空B俯體之間.Ci知內部和外部圃博體的半徑、國博體的高度、內部和外部,辨體的A速度和內部圃W體上的扭矩，粘度計算為其中/,，&==內部和外部囷博體的半徑，H國辨體的高度，^，^=內部和外部圃博體的角速度，和r=內部圃博體上的扭矩.在該粘度下的剪切速率,計算為H豐,困1顯示對於六種不同的P-CEA批次物粘度與貫切速率的函數關係.所有的p-CEA批次物具有表l中所示的丙蜂酸和低聚物組成:表l酸值鐮值丙蜂酸2摩爾(wt%)3摩爾(wt%)4摩爾(wt%)s摩爾(wt%)6摩爾(wt%)6,1-6.76.4-7.019-2234-3624-2611-134-S.5l.S-2.0來自Bim線x⑧的這些P-CEA批次物的性能列於表1和閨1.對於所有的P-CEA批次物觀察牛頓行為，並且粘度為約鄰-約90CPS.當p-CEA的粘度小於約60CPS(例如採用批次柳5DU01和0SB1001)時，獲得的膠乳乳液不穗定.與當P-CEA的粘度是約60釐泊-約90釐泊時的膠乳組合物相比，獲得的膠乳具有更大的粒度(約250nm-約350nm)、更寬的粒度分布(多分散性D>約1.3)與相對更高的膠乳沉降(>約0.2wt。/o)和更寬的分子量分布(多分散性DMw/Mn>約4).用於穗定乳液的膠乳組合物的分子量為約30kpse-約鄰kpse,或約3Skpse-約45kpse,多分散性D為約1.05-約1320，或約1.10-約1.20,和粒度為約180nm-約250nm,或約200nm-約240nin.發現P-CEA單體的粘度直接與p-CEA中丙蜂酸的數重相關.丙烯酸的數量越高，P-CEA粘度越低，獲得的膠乳乳液越不穗定且獲得的膠乳質重越差.在約1sec"-約100sec"的剪切速率下重複測量^CEA羊體05B1001的粘度.剪切在由TAInstruments生產的R缺ometricsFluidSpectrometer的NarrowGapCouetteViscometer中在初始速率為1弧度/秒和最終速率為100孤度/秒的條件下迸行，其中每十取五(5)個點，數柵收集棋式採用測量之前的六(6)秒延遲為基礎並且測量時間是五(5)秒，旋轉方向是順時針和每次測重的方向是兩個.粘度基本是牛頓的且對剪切速卒的依賴性很少.在粘度測重中發現優丼的重複性及平均和標準偏差(SD)如表2和田2所示.粘度測重值以釐泊計並在10sec"取得.表2平均值S0.5851.6152.24S3.U51.0352.3053.0551.1352.4753.60SD0J820.2740,6020.1820.4620,2230.3S10.3010.S380.336比較採用不同P-CEA批次物製備的膠乳乳液的粘度，如田3所見.採用P-CEA批次#L04K1703製備的穗定膠乳乳液(其中P-CEA羊體從Bimax⑧獲得並且粘度為約88CPS-約90CFS)與採用P-CEA批次#05D1101的不穗定膠乳乳液相比具有更高的粘度.採用穗定的P-CEA批次物製備的膠乳乳液顯示比採用不穩定P-CEA批次#05D1101製備的膠乳乳液更高的孔液枯度和更好的乳液穗定性(如由在約30分鐘時的相分離確定)，其粘度小於約60cps,在300rpm下再攬拌分離的乳液2分鐘將乳液恢復為具有大約相同粘度的一個相.乳液穗定性也由乳液粘度的變化定量化，其在某些時間下測量.發現採用不穗定P-CEA批次物製備的膠乳乳液比來用穗定p-CEA批次物製備的乳液具有更少的乳液粘度降低，如困4所示.此外，在連續剪切三次之後穗定膠乳乳液的粘度應當為約10CPS-約卯CPS.如困4所示，在連續剪切三次之後不穗定膠乳乳液的粘度小於約10CPS.在約100sec"-約1sec"的剪切速率下和約五分鐘休息時間下剪切約三個循環約15分鐘(每個循環是約5分鐘時間)之後如由相分離測定的乳液穗定性的目視檢查不能表徵乳液質量，如表3所見.膠乳乳液採用三種不同的p-CEA單體以與上述相同的方式，使用相同的配方製備.發現不穗定的乳液得到具有不可預測調色刑性能和閨傢質量如光澤和鎮移的不均勻膠乳.17表3tableseeoriginaldocumentpage18目梘檢查不能在穗定批次L04K1701和不穗定批次05D1101之間區別.然而，乳液的粘度是一致的並且是確保高質貴腹乳和調色刑的定重方法.因此，襲終製備的調色刑粒子的質量可以使用膠乳乳液和P-CEA單體的粘度測重值兩者控制.權利要求1.一種方法，包括獲得膠乳乳液；以約100sec-1-約1sec-1的速率剪切膠乳乳液；和測量膠乳乳液的粘度，其中膠乳乳液的粘度可用於指示膠乳乳液的穩定性。2.根據權利要求1的方法，其中剪切歉乳乳液的步錄重複約三個循環.3.根據權利要求2的方法，其中指示穩定膠乳的剪切膠乳的粘度為約10釐泊-約卯釐泊.4.根據權利要求1的方法，其中獲得膠乳乳液的步錄包括獲得粘度為約60釐泊-約卯釐泊的含有丙蜂酸p-歡基乙嘛舉體的膠乳.5.根據權利要求1的方法，進一步包括利用膠乳乳液的粘度以指示包括膠乳乳液的調色刑的穗定性.6.—種方法，包括獲得膠乳乳液；以約lOOsec"-約1sec1的速羋剪切膠乳乳液三個連續的循環；和在剪切變形期間測量膠乳乳液的粘度，其中膠乳乳液的粘度可用於指示包括膠乳孔液的調色刑的穗定性.7.根據權利要求6的方法，其中約10屋泊-約90釐泊的校乳乳液產生穗定的調色刑.8.—種包括膠軋的調色刑組合物，共中該膠乳包括粘度為約60釐泊-約90釐泊的丙蜂酸p-羧基乙新羊體.全文摘要本發明提供了調色劑組合物和方法。該調色劑組合物是採用穩定膠乳乳液製備的。該方法包括獲得膠乳乳液，以一定速率剪切膠乳乳液，和測量膠乳乳液的粘度，用於表徵調色劑及其組分的穩定性以控制和預測調色劑質量。文檔編號G03G9/08GK101261458SQ200710085420公開日2008年9月10日申請日期2007年3月5日優先權日2006年3月6日發明者C·-M·程,S·K·阿胡亞,Z·賴申請人:施樂公司