用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的製作方法

2023-08-03 18:29:01 2

專利名稱：用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種富勒烯納米材料製備裝置，尤其涉及一種用於製備富勒烯納米材 料的可旋轉電弧合成爐，屬於真空設備領域。
背景技術：
納米材料作為一種新材料已經成為學術研究和工業應用的熱點，其中富勒烯納米 材料即為其中重要的研發方向之一。富勒烯碳納米材料是由電弧合成爐通過陰陽電極電弧 放電，將石墨電極蒸發形成等離子體，冷卻後製得。目前的直流電弧合成爐主要包括兩端設 有爐蓋的爐體、機械結構和相應的控制結構。陰陽電極設於爐體內，陽極電極可以是石墨電 極或複合電極，陰極則通常是石墨電極。在合成碳納米材料時，陰陽電極間電弧放電，將陽 極石墨電極蒸發形成等離子體，然後冷卻，在電弧區形成碳納米材料。機械結構主要用於控 制電極間的距離。控制結構可以設定放電電壓和放電電流。目前直流電弧合成爐完成一次石墨電弧放電後，需要打開爐蓋收集煙炱。由於煙 炱中的碳納米材料接觸空氣會發生變化，因此將會改變碳納米材料的產率和性質，甚至會 使碳納米材料發生分解，以致得不到需要的納米材料，而且，打開爐蓋時，煙炱粉塵散發到 空氣中將對環境和操作人員造成危害。

發明內容
本發明的目的在於提供一種用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，用以解 決現有技術存在的碳納米材料產率低和種類少以及損害環境和操作人員健康的問題。為了實現本發明的目的，本發明提供的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成 爐包括爐體、位於所述爐體兩端的第一和第二爐蓋、電極移動機構以及支架，其中，所述爐 體可旋轉的架設於所述支架上，所述爐體上設有收集口，所述收集口上設有閥門。通過在爐體上設置安裝閥門的收集口以及可旋轉地設置爐體，可以使納米材料的 溶劑在無氧狀態下輸入爐體內與爐體內的煙炱充分混合，然後輸出溶劑和煙炱的混合物， 以此完成電弧放電產生的煙炱在無氧惰性氣氛條件下的收集。可見，本發明不但可以控制 碳納米材料的收集氣氛，避免煙炱接觸空氣造成的納米材料的變化，進而製備更多種類的 納米材料，而且避免打開爐蓋後，煙炱粉塵懸浮在空氣中汙染環境以及對操作人員的健康 造成損害。根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其 中，所述電極移動機構為陽極電極移動機構，該電極移動機構設於第一爐蓋外側，所述第一 爐蓋上連接有支撐杆，所述支撐杆下方設有支持其滑動的導軌。根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其 中，所述支撐杆的下端設有支撐座，所述支撐座設於所述導軌上。根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其 中，所述支撐座包括一滑槽，所述滑槽套設於所述導軌上。
根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其中，所述支架呈柱形，且所述支架的頂端設有便於所述爐體旋轉的託輪。根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其中，所述爐體的端部向外側垂直延伸有凸緣，所述凸緣架設於所述託輪上。根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其中，所述第一爐蓋的直徑小於所述凸緣的直徑。根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其中，所述第一爐蓋通過緊固件固定於所述凸緣上。根據上述用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐的一種優選實施方式，其中，所述收集口還連接有儲液罐。


圖1為本發明優選實施例的主視結構示意圖；圖2為圖1所示優選實施例的右視結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明做進一步詳細說明。如圖1和圖2所示，本優選實施例包括爐體1、位於爐體1兩端的左爐蓋(圖中未 標記)和右爐蓋3、電極移動機構4以及支架2，爐體1可旋轉的架設於支架2上，爐體1上 設有收集口 18，收集口 18設有用以控制收集口 18導通和關斷的閥門(圖中未示出)，優選 的是，該收集口 18同時也是下面所描述的向爐體1輸入碳納米材料溶劑的進液口。爐體1為一個具有夾層腔體的圓柱狀結構。爐體1上設有進水口 12和出水口 11 與該夾層腔體連通，夾層腔體提供冷凝水循環空間以使冷凝水吸收並帶走陰極電極151和 陽極電極161電弧反應時所產生的熱量。左右兩爐蓋上分別設有出氣口 13和進氣口 14，出 氣口 13可以與真空泵連接以將爐體1抽成真空狀態，進氣口 14可以用於向爐體1內衝入 不同的惰性氣體以控制電弧反應氣氛。爐體1上還設有觀察窗10用於觀察陽極電極161 和陰極電極151起電弧和蒸發。在本優選實施例中，左爐蓋為常閉，右爐蓋3在需要安裝新的陽極電極161時打 開，為了便於控制陽極電極161和陰極電極151之間的距離以及便於移開右爐蓋3，電極移 動機構4為陽極電極161的移動機構，其設於右爐蓋3外側，通過陽極電極推桿16連接於 陽極電極161，其中陽極電極推桿16還包括將電極移動機構4固定於右爐蓋3的固定結構， 例如為連接於右爐蓋3和電機移動機構4之間的一個或多個連接杆，為了簡化附圖，圖1省 略了電極移動機構4的固定結構。當通過觀察窗10發現陽極電極161由於蒸發而變短時， 可以通過操縱電極移動機構4使陰極電極151和陽極電極161維持於一合適距離。電極移 動機構4可以為公知的螺旋移動機構。右爐蓋3上連接有支撐杆5，支撐杆5下方設有支持其滑動的導軌6。為了增加支 撐杆5及右爐蓋3在移動過程中的穩定性，支撐杆的下端還設有支撐座50，支撐座50可滑 動地設於導軌6上，支撐座50呈開口向下的槽型結構，導軌6為與支撐座50的槽型結構適 配的條狀結構。在本優選實施例中，二者的橫截面如圖2所示，導軌6嵌設於支撐座50中。本領域技術人員應該理解，圖2僅為舉例性說明，支撐座50和導軌6的截面形狀不應局限 於三角結構，例如導軌的截面形狀可以為圓形或工字形等，支撐座的截面形狀則也為相應 的形狀。為了便於爐體1旋轉，本優選實施例的支架2呈柱形，且支架2的頂端設有便於爐 體1旋轉的託輪21，如此設計可以大大減小爐體1在做軸向旋轉時的阻力。爐體1的端部 向外側垂直延伸有凸緣，例如爐體1的右端設凸緣19，凸緣19架設於託輪21上，這樣可以 避免右爐蓋3與託輪21接觸導致的右爐蓋磨損，並且還方便從凸緣19移開右爐蓋3。爐 體1可通過多種方法實現可旋轉地設於支架2上，例如支架可以僅是一個截面為弧形且開 口向上的槽，將爐體或凸緣至於槽中即可，也可以在爐體的適當部位設置蝸輪結構，例如兩 端的凸緣，在支架上設置蝸杆，利用蝸輪蝸杆傳動機構也可以實現爐體1的可旋轉設計。圖2清楚的示出爐蓋3的直徑小於凸緣19的直徑，這樣更可以避免爐蓋3和託輪 21接觸，且右爐蓋3通過螺栓31和螺母固定於凸緣19上，螺栓31可以使右爐蓋3緊密的 固定在凸緣19上，優選的是，可以在右爐蓋3和凸緣19之間設置聚四氟材料以增加密封效 果。將右爐蓋3固定在凸緣19的裝置並非局限本優選實施例所應用的螺栓和螺母，例如U 形卡、適配的卡勾和卡槽結構等可將右爐蓋3固定於凸緣19。為了避免另行配置裝載碳納米材料溶劑的儲液罐，本優選實施例還提供了一儲液 罐7，儲液罐7連接於收集口 18，內裝可溶解富勒烯的常用溶劑。在應用本優選實施例時，首先移動支撐杆5沿導軌6向圖1的右側滑動，帶動右爐 蓋3打開，在陽極電極推桿16的端部安裝石墨陽極電極161，然後移動右爐蓋3緊密的壓緊 在凸緣19上，旋緊螺栓31和相應的螺母。接著打開出氣口 13的閥門將爐體1內抽為真空狀態，抽真空完畢後關閉出氣口 13 的閥門，然後打開進氣口 14的閥門向爐體1內充入某種惰性氣體(Ar、He等)，完畢後關閉 進氣口 14的閥門，優選的是，如此重複多次，例如三次，以使爐體11內為惰性氣氛。使冷凝水從爐體1的進水口 12流入，出水口 11流出。將陰極電極151、陽極電極161接通直流電源，利用電極移動機構4使陽極電極 161靠近陰極電極151起電弧，完成陽極電極161的蒸發。在蒸發過程中，可以通過觀察窗 10獲取起電弧和蒸發的實時信息。由於陰極電極151並無消耗，因此陰極電極連接杆15可 以固定於爐體1的左爐蓋中心位置。在陽極電極161的蒸發過程中，爐體1的夾層腔體中始終有冷凝水在循環，蒸發完 畢並在爐體1冷卻後，將儲液罐7連接到收集口 18上，取下支撐杆5以及其他影響爐體1 旋轉的管道或用於支撐、固定的輔助設備等，打開收集口 18的閥門，轉動爐體1，待溶液全 部流入到爐體1內，關閉收集口 18的閥門，再反覆旋轉爐體1，使得煙炱完全溶解。最後將儲液罐7轉到爐體1下方，再固定爐體1防止其旋轉，打開收集口 18的閥 門，在重力作用下，溶解的煙炱混合物流入儲液罐7，至此完成富勒烯碳納米材料的無氧收 集。綜上所述，本發明利用收集口將富勒烯碳納米材料溶劑在無氧條件下灌入到爐體 中，再利用爐體的旋轉特性使溶劑與煙炱充分混合溶解，最後在無氧條件下，將爐體內的溶 液通過收集口流到儲液罐中。可見本發明能夠使煙炱直接溶解在溶劑中，不接觸空氣，保證 煙炱在無氧條件下收集，非常適合於製備對空氣敏感的碳納米材料，而且還可以提高納米材料的合成產率；還可以實現收集、溶解、轉移等多步驟一步完成，大大提高生產效率；此 外煙炱收集過程中，無需打開爐蓋，避免了煙炱粉塵汙染空氣和損害操作人員健康的不利影響。 由技術常識可知，本發明可以通過其它的不脫離其精神實質或必要特徵的實施方 案來實現。因此，上述公開的實施方案，就各方面而言，都只是舉例說明，並不是僅有的。所 有在本發明範圍內或在等同於本發明的範圍內的改變均被本發明包含。
權利要求
1.一種用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，包括爐體、位於所述爐體兩端的 第一和第二爐蓋、電極移動機構以及支架，其特徵在於，所述爐體可旋轉的架設於所述支架 上，所述爐體上設有收集口，所述收集口上設有閥門。
2.根據權利要求1所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在於， 所述電極移動機構為陽極電極移動機構，該電極移動機構設於第一爐蓋外側，所述第一爐 蓋上連接有支撐杆，所述支撐杆下方設有支持其滑動的導軌。
3.根據權利要求2所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在於， 所述支撐杆的下端設有支撐座，所述支撐座設於所述導軌上。
4.根據權利要求3所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在於， 所述支撐座包括一滑槽，所述滑槽套設於所述導軌上。
5.根據權利要求1所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在於， 所述支架呈柱形，且所述支架的頂端設有便於所述爐體旋轉的託輪。
6.根據權利要求5所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在於， 所述爐體的端部向外側垂直延伸有凸緣，所述凸緣架設於所述託輪上。
7.根據權利要求6所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在於， 所述第一爐蓋的直徑小於所述凸緣的直徑。
8.根據權利要求6或7所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在 於，所述第一爐蓋通過緊固件固定於所述凸緣上。
9.根據權利要求1所述的用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，其特徵在於， 所述收集口還連接有儲液罐。
全文摘要
本發明提供一種用於製備富勒烯納米材料的旋轉電弧合成爐，包括爐體、位於所述爐體兩端的第一和第二爐蓋、電極移動機構以及支架，其中，所述爐體可旋轉的架設於所述支架上，所述爐體上設有收集口，所述收集口上設有閥門。本發明不但可以控制碳納米材料收集氣氛，避免煙炱接觸空氣造成的納米材料的變化，進而製備更多種類的納米材料，而且避免打開爐蓋後，煙炱粉塵懸浮在空氣中汙染環境以及對操作人員的健康造成損害。
文檔編號C01B31/02GK102001645SQ20101059176
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月16日 優先權日2010年12月16日
發明者孫寶雲, 張弘, 董金泉, 趙宇亮 申請人:中國科學院高能物理研究所