一種超聲離心-icp-oes測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法

2023-08-05 16:46:46 2

專利名稱：一種超聲離心-icp-oes測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法
技術領域：
本發明涉及了一種化妝品中可溶性鋅鹽含量的檢測方法，尤其是涉及一種採用超 聲離心-電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)檢測技術測定化妝品中可溶性鋅鹽含 量的測定方法。
背景技術：
隨著消費水平的升級，我國化妝品產業保持年均15%以上的高速增長，已成為亞 洲第二、世界第七的化妝品產銷大國，化妝品安全問題也越來越引起全球性的重視。近年 來，隨著新合成和新發現的化學物質不斷湧現，禁限用物質品種的增長速度非常快。但是準 確定量檢測方法的增長卻不能適應禁限用物質的增長速度，特別是對於從原料中帶來的禁 限用物質的含量尚不能給以限定。國內外在化妝品生產中對禁限用物質的使用以及由此帶 來的健康和環境影響，已經成為關係人民健康、社會穩定甚至影響國際貿易關係的重要問 題。我國對化妝品標準檢測方法的儲備，目前只限於《化妝品衛生規範》和國標、行標方法 中規定的不到五、六十種，遠遠不能滿足化妝品進出口和國內生產銷售安全把關的需要，更 不能滿足開發新產品同國際化妝品產業接軌的需求。化妝品中可溶性鋅鹽(苯酚磺酸鋅和吡啶翁鋅除外)被我國和歐盟列為限用物 質，主要用於除臭類化妝品的加工中，用作抑汗劑、除臭劑和殺菌劑。我國的《化妝品衛生規 範》2007版中規定，可溶性鋅鹽在配方中的最大允許使用濃度為(以鋅計)。經查詢，現我國僅在《化妝品衛生規範》2007版中公布了化妝品中可溶性鋅鹽的火 焰原子吸收分光光度法，國內尚無公開認可的國家標準和行業標準檢驗方法。國內發表的 文獻甚少，主要是火焰原子吸收法和膠束增敏光度法這兩種方法，但都存在著操作處理步 驟繁瑣、靈敏度低、穩定性、重現性差的問題。目前，沒有查詢到有關超聲離心-ICP-OES檢 測技術測定化妝品中可溶性鋅鹽含量的文獻報導。

發明內容
為了克服化妝品中可溶性鋅鹽現有測定技術存在的缺陷，本發明的目的旨在提供 一種採用超聲離心-ICP-OES檢測技術測定化妝品中可溶性鋅鹽含量的測定方法，該方法 具有專屬性強、靈敏度高、結果準確的特點。為了實現上述的技術目的，本發明採用了以下的技術方案一種超聲離心-ICP-OES測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法，該測定方法包括以下 步驟①選取化妝品樣品約1. 0 2. 0克，混勻，置於25mL具塞比色管中；②在①所述化妝品樣品中加水稀釋至10mL，混勻，超聲提取20min，以5000rpm離 心40min，取樣品離心液2. 00 5. OOmL,準確加入0. ImL濃度為100 μ g/mL的銦標準儲備 溶液作為內標，用硝酸溶液定容至10mL，混勻；③製備標準溶液使用鋅標準儲備溶液，用硝酸逐級稀釋成濃度為0. OOyg/mL, 0. 04 μ g/mL, 0. 10 μ g/mL, 0. 50 μ g/mL, 1. 00 μ g/mL, 2. 00 μ g/mL 的鋅標準溶液，並同時
加入與步驟②樣品溶液中等量濃度為100 μ g/mL的銦標準儲備溶液作為內標；④繪製校準曲線於設定的電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件下測定鋅 的譜線強度，以鋅元素的濃度為橫坐標，以鋅元素強度為縱坐標，儀器計算機自動繪製鋅元 素校準曲線；⑤按步驟④方法測定步驟②樣品溶液中鋅元素的強度，根據實測銦內標響應值與 預期內標響應值的比值來校正鋅元素的響應值，使用所得的校準曲線計算得到化妝品樣品 中的鋅元素含量，結果計算如下化妝品中可溶性鋅鹽的含量以Xi表示，按式(1)計算

式中Xi——化妝品中可溶性鋅鹽含量的質量分數，單位為mg/kg ；Ci——試樣溶液中鋅元素的濃度，單位為μ g/mL ；Ci0——空白溶液中鋅元素的濃度，單位為μ g/mL;V—試樣溶液中定容體積，單位為mL ；m——試樣的質量，單位為g。作為優選，所述步驟③中製備標準溶液的具體步驟取鋅標準儲備溶液2. 50mL於 50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至50mL，配製成50 μ g/mL標準使用溶液；分別吸取鋅 標準使用溶液 0. OmL, 0. 08mL，0. 20mL, 1. OOmL, 2. OOmL, 4. OOmL 於 IOOmL 容量瓶中，同時準確 加入1. OmL濃度為100 μ g/mL銦標準儲備溶液作為內標，用1 %硝酸溶液定容至刻度，配製 成鋅標準系列，相當於每毫升 0. 00 μ g, 0. 04 μ g, 0. 10 μ g, 0. 50 μ g，1· 00 μ g，2· 00 μ g 鋅。作為優選，所述步驟④中電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)工作條件 如下 作為優選，該方法中所使用玻璃器皿使用前均須用硝酸水體積比為1 1的溶 液浸泡4h以上，並用水衝洗潔淨。本發明中將化妝品樣品經超聲離心提取後，將樣品溶液導入電感耦合等離子體原 子發射光譜儀(ICP-OES)霧化器，形成氣溶膠，被氬氣載入高溫高頻等離子體，發生電離， 產生特徵譜線，測定樣品溶液中鋅元素的譜線強度，鋅元素的強度與鋅元素的含量成正比， 根據實測銦內標響應值與預期內標響應值的比值來校正鋅元素的響應值，採用校準曲線法 進行定量測定，計算出化妝品中可溶性鋅鹽的含量(以鋅計)。本發明克服了現有技術的缺陷，建立了一種專屬性強、靈敏度高、結果準確，採用 超聲離心-電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)技術測定化妝品中可溶性鋅鹽含 量的方法，使前處理更為簡便、快速、完全，回收率大大提高，而且分析速度快、線性範圍寬、 穩定性好，靈敏度高，檢測低限達到2. Omg/kg,回收率94. 103.4%，相對標準偏差 <3.5%，足以滿足國際通行的最低要求，適用於化妝品安全衛生項目的檢測。本發明填補了國內電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)技術在化妝品中 可溶性鋅鹽檢測的技術空白，對於制定化妝品中有害限用物質檢測技術新標準具有非常重 大的意義，同時對保護人類身體健康，促進我國化妝品產業健康發展和促進對外貿易具有 非常現實的意義。


圖 1.為鋅的校準曲線，y = 124051. 9x+1100. 7，R2 = 0. 9999。圖2.為鋅元素的譜線強度。
具體實施例方式1.使用儀器及儀器條件1. 1使用儀器電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)，型號 VARIAN720ES。1. 2儀器工作條件，見表1.。表1.儀器的參考工作條件 2.使用試劑2. 1所用試劑均為優級純，實驗用水為符合GB/T6682中規定的一級水。2. 2 硝酸(P 1. 42g/mL)。2. 3鋅標準儲備溶液用國家標準試劑(GBW)，濃度為1000 μ g/mL。2. 4鋅標準使用液準確吸取2. 5mL鋅標準儲備溶液(GBW)到50mL的容量瓶中， 用1 %硝酸溶液稀釋定容至刻度，此標準使用溶液相當於每毫升50 μ g鋅。 2. 5銦標準儲備溶液(100 μ g/mL)3.樣品預處理稱取約1. 0-2. Og混勻試樣(精確至0. OOlg)於25mL具塞比色管中，用水稀釋至 IOmL,混勻超聲提取20min，以5000rpm離心40min。取樣品離心液2. 00-5. OOmL用1 %硝酸 稀釋至10mL，混勻。4.校準曲線繪製分別吸取鋅標準使用溶液(2.4) 0. 0,0. 08，0. 20，1. 00，2. 00，4. OOmL 於 IOOmL 容量 瓶中，同時準確加入1. OmL的銦標準儲備溶液(100 μ g/mL)為內標，用1 %硝酸定容至刻度， 配製成鋅標準系列，此溶液濃度相當於每毫升0. 00，0. 04，0. 10，0. 50，1. 00，2. 00 μ g鋅。將系列標準溶液導入調至最佳條件的儀器霧化系統中進行測定。以鋅元素的濃度 為橫坐標，以鋅元素的強度為縱坐標儀器計算機自動繪製標準曲線。5.樣品測定在表1條件下，將樣品溶液和試劑空白液導入儀器霧化系統中進行測定。將鋅元 素的強度與工作曲線比較得到化妝品樣品中的鋅元素含量。結果計算
化妝品中可溶性鋅鹽的含量以Xi表示，按式(1)計算X, = ^^ol^............ (1)
式中Xi——化妝品中可溶性鋅鹽含量的質量分數，單位為毫克每千克，mg/kg ；Ci——試樣溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升，μ g/mL ；Ci0——空白溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升，μ g/mL ；V——試樣溶液中定容體積，單位為毫升，mL ；m——試樣的質量，單位為克，g。計算結果保留二位有效數字。本發明化妝品中可溶性鋅鹽檢測低限為2. Omg/kg，通過對除臭類液體化妝品樣品 加標回收率試驗，回收率為94. 103. 4%，相對標準偏差彡3. 5%，符合GB/T274042008 的要求，證明上述檢測方法的可行性。本發明方法滿足國際通行的最低要求，適用於化妝品 安全衛生項目的檢測。
權利要求
一種超聲離心-ICP-OES測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法，其特徵在於該測定方法包括以下步驟①選取化妝品樣品約1.0～2.0克，混勻，置於25mL具塞比色管中；②在①所述化妝品樣品中加水稀釋至10mL，混勻，超聲提取20min，以5000rpm離心40min，取樣品離心液2.00～5.00mL，準確加入0.1mL濃度為100μg/mL的銦標準儲備溶液作為內標，用1％硝酸溶液定容至10mL，混勻；③製備標準溶液使用鋅標準儲備溶液，用1％硝酸逐級稀釋成濃度為0.00μg/mL，0.04μg/mL，0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL的鋅標準溶液，並同時加入與步驟②樣品溶液中等量濃度為100μg/mL的銦標準儲備溶液作為內標；④繪製校準曲線於設定的電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件下測定鋅的譜線強度，以鋅元素的濃度為橫坐標，以鋅元素強度為縱坐標，儀器計算機自動繪製鋅元素校準曲線；⑤按步驟④方法測定步驟②樣品溶液中鋅元素的強度，根據實測銦內標響應值與預期內標響應值的比值來校正鋅元素的響應值，使用所得的校準曲線計算得到化妝品樣品中的鋅元素含量，結果計算如下化妝品中可溶性鋅鹽的含量以Xi表示，按式(1)計算 X i= ( Ci - C i 0 )V m... ( 1 ) 式中Xi——化妝品中可溶性鋅鹽含量的質量分數，單位為mg/kg；Ci——試樣溶液中鋅元素的濃度，單位為μg/mL；Ci0——空白溶液中鋅元素的濃度，單位為μg/mL；V——試樣溶液中定容體積，單位為mL；m——試樣的質量，單位為g。
2.根據權利要求1所述的一種超聲離心-ICP-OES測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法，其 特徵在於所述步驟③中製備標準溶液的具體步驟取鋅標準儲備溶液2. 50mL於50mL容量 瓶中，用硝酸溶液稀釋至50mL，配製成50μ g/mL標準使用溶液；分別吸取鋅標準使用溶 液 0. OmL, 0. 08mL，0. 20mL, 1. OOmL, 2. OOmL, 4. OOmL 於 IOOmL 容量瓶中，同時準確加入 1. OmL 濃度為100 μ g/mL銦標準儲備溶液作為內標，用硝酸溶液定容至刻度，配製成鋅標準系 列，相當於每毫升 0. 00 μ g, 0. 04 μ g, 0. 10 μ g, 0. 50 μ g，1. 00 μ g，2. 00 μ g 鋅。
3.根據權利要求1所述的一種超聲離心-ICP-OES測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法，其 特徵在於所述步驟④中電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)工作條件如下:
4.根據權利要求1所述的一種超聲離心-ICP-OES測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法， 其特徵在於該方法中所使用玻璃器皿使用前均須用硝酸水體積比為1 1的溶液浸泡4h 以上，並用水衝洗潔淨。
全文摘要
本發明涉及了一種化妝品中可溶性鋅鹽含量的檢測方法，尤其是涉及一種採用超聲離心-電感耦合等離子體原子發射光譜檢測技術測定化妝品中可溶性鋅鹽含量的測定方法。一種超聲離心-ICP-OES測定化妝品中可溶性鋅鹽的方法，該方法將化妝品樣品經超聲離心提取後，將樣品溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀霧化器，形成氣溶膠，被氬氣載入高溫高頻等離子體，發生電離，產生特徵譜線，測定樣品溶液中鋅元素的譜線強度，鋅元素的強度與鋅元素的含量成正比，根據實測銦內標響應值與預期內標響應值的比值來校正鋅元素的響應值，採用校準曲線法進行定量測定，計算出化妝品中可溶性鋅鹽的含量(以鋅計)。該方法具有專屬性強、靈敏度高、結果準確的特點。
文檔編號G01N21/73GK101846630SQ201010161538
公開日2010年9月29日 申請日期2010年4月30日 優先權日2010年4月30日
發明者吳豔燕, 戴騏, 朱海強, 林曉娜, 陳笑梅 申請人:浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心