一種從千層塔中提取石杉鹼甲的方法
2023-08-05 10:16:16
一種從千層塔中提取石杉鹼甲的方法
【專利摘要】一種從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，包括以下步驟：（1）前處理；（2）超聲逆流提取：超聲逆流提取千層塔，過濾，得浸提液；（3）膜分離純化：離心，超濾，納濾浸提液，得截留液；（4）濃縮：濃縮截留液至膏狀物；（5）酸溶：用酸液溶解膏狀物，過濾，調節pH至鹼性；（6）萃取：用氯仿萃取，收集萃取液；（7）濃縮：濃縮萃取液，得乾粉；（8）結晶與重結晶：溶解所得乾粉，結晶與重結晶，得白色晶體；（9）乾燥：乾燥該白色晶體，得石杉鹼甲產品。採用本發明方法從千層塔中提取的石杉鹼甲純度≥99%，產品得率≥0.026%，最終收率為50～55%，產品得率、收率和純度高，提取時間短，成本低，適於工業化生產。
【專利說明】一種從千層塔中提取石杉鹼甲的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種提取石杉鹼甲的方法，具體涉及一種從千層塔中提取石杉鹼甲的 方法。
【背景技術】
[0002]千層塔（HuperziaserrataTrev.)，別名蛇足石杉，蛇足草，為石杉科石杉屬多年 生草本植物蛇足石杉的全草，是我國特有植物之一，廣泛分布在全國各地，主產東北、長江 流域，全草可入藥，民間常用於治療跌打損傷、內傷出血、瘀血腫痛、毒蛇咬傷等。現代對千 層塔中生物鹼類物質研究較多，其中石杉鹼甲最受關注，被認為是一種高效、低毒、選擇性 高並可逆的乙醯酯酶的抑制劑，對良性記憶障礙、早老性痴呆以及重症肌無力的治療效果 明顯，其治療指數高於同類產品，如塔克林、毒扁豆鹼以及加蘭他敏等。在國際上已被列為 第二代膽鹼酯酶的抑制劑之一，也是目前治療良性記憶障礙和早老性痴呆症最為安全的藥 物之一。
[0003] 石杉鹼甲，分子量為242. 32,分子式C15H18N2O(其結構式如下所不)，是一種生物鹼 類物質，具有生物鹼類物質的基本性質，其易溶於氯仿，能夠溶於甲醇、乙醇，微溶於水。
【權利要求】
1. 一種從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：包括以下步驟： (1) 前處理：將千層塔藥材除雜，粉碎，過20?40目篩； (2) 超聲逆流提取：向過篩後的藥材中加入相當於藥材幹重5?6倍的水浸泡，棄去浸 泡液；將浸泡後的藥材送入超聲逆流提取裝置中，加入相當於過篩藥材幹重10?15倍的 鹼性乙醇進行超聲浸提，超聲頻率範圍為20?60 kHz，浸提溫度為50?60°C，浸提時間為 30?40min，過濾，得浸提液； (3) 膜分離純化：將步驟（2)中所得浸提液進行離心，超濾，納濾，得截留液； (4) 濃縮：將步驟（3)中所得截留液濃縮至浸膏狀，得膏狀物； (5) 酸溶：向步驟（4)中所得膏狀物中加入相當於其質量10?12倍的酸性溶液進行溶 解，過濾，調節濾液的pH值至8?9,得鹼性溶液； (6) 萃取：用相當於步驟（5)中所得鹼性溶液3. 0?4. 2倍體積的氯仿進行萃取，收集 氯仿萃取液； (7) 濃縮：將步驟（6)中所得氯仿萃取液進行濃縮，直至蒸乾，得乾粉； (8) 結晶與重結晶：用有機溶劑溶解步驟（7)中所得乾粉，進行結晶與重結晶，得白色 晶體； (9) 乾燥：將步驟（8)中所得白色晶體進行乾燥，得石杉鹼甲產品。
2. 根據權利要求1所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（2)中，所 述浸泡的次數為2?3次，每次30?40min，浸泡的溫度為40?50°C。
3. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（2) 中，所述鹼性乙醇中，乙醇的體積分數為70?90%，pH為9. 0±0. 5。
4. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（3) 中，所述離心為蝶式離心；所述超濾採用截留分子量為3?5 wD的超濾膜，操作壓力為 0. 5?1. 0 bar ;所述納濾採用截留分子量為150?200D的納濾膜，操作壓力為5. 0?15. 0 bar。
5. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（4) 中，所述濃縮採用真空濃縮，濃縮的溫度為50?60°C，真空度為-0. 08?-0. 04MPa。
6. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（5) 中，所述酸性溶液為體積分數〇. 5?0. 8%的鹽酸或硫酸溶液；所述pH值採用質量分數為 5?8%的氫氧化鈉溶液或體積分數為10?15%的氨水溶液進行調節。
7. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（6) 中，所述萃取的次數為3?4次，每次20?30min。
8. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（7) 中，所述濃縮採用真空濃縮，濃縮的溫度為40?60°C，真空度為-0. 08?-0. 04MPa。
9. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（8) 中，所述有機溶劑為丙酮，每次結晶用量為45?55mL丙酮/g乾粉；所述結晶的溫度為2? 8°C，結晶次數為2?3次。
10. 根據權利要求1或2所述從千層塔中提取石杉鹼甲的方法，其特徵在於：步驟（9) 中，所述乾燥採用真空乾燥，乾燥的溫度為60?70°C，真空度為-0. 09?-0. 06MPa。
【文檔編號】C07D221/22GK104262251SQ201410480238
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】唐方華, 黃華學 申請人:湖南華誠生物資源有限公司