包含固化粘合劑的多層組件的製作方法

2023-07-20 05:12:46 3

專利名稱：包含固化粘合劑的多層組件的製作方法
技術領域：
本發明涉及可固化粘合劑，特別是包含聚丙烯酸酯和任何環氧組分的粘合劑。本發明還涉及使用這種粘合劑的方法，以及用這種粘合劑製備的製品，如光學產品。
背景技術：
可固化粘合劑在工業上有廣泛應用。固化粘合劑的一個例子是美國專利5252694所述類型的粘合劑。足夠透明的壓敏粘合劑的具體應用涉及製備光學元件。例如，參見美國專利6180200和5897727。可固化壓敏粘合劑特別有用，因為它們能夠在還像壓敏粘合劑一樣粘的時候粘合到基底上，然後固化形成牢固的結構性粘合結合。
儘管利用各種組分無以計數的組合和混合物製備了許多可固化粘合劑，所述組分包括各種聚合物，如丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸酯、環氧、交聯劑、其他熱陽離子固化聚合物和熱敏或對輻射敏感的引發劑，但並不是所有這些組成都適合使用，特別在對透明度和穩定性要求較高的光學應用中。適合光學應用的粘合劑應當是光學透明的，而且要在採用了該粘合劑的產品的整個使用壽命期間保持透明度。所述粘合劑應能經受生產光學元件和使用這種元件的過程中出現的各種條件，透明度不致大幅度下降。此性質不僅要求粘合劑本身穩定，而且在光學元件或光學產品中與其他元件一起使用時具有穩定性和適應性。
光學元件不僅包括粘合劑，還包括用粘合劑結合在一起的其他組件。舉例來說，粘合劑用於將材料粘合到聚合物材料如聚酯上；將材料粘合到剛性材料如剛性聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯或玻璃上；將材料粘合到偏振層上；等等。
這些光學元件組件中的任何一個組件，或者其他相鄰組件，常常對同一光學元件中的粘合劑的穩定性、透明度、粘合強度或其他性能造成負面影響。例如，人們都知道聚碳酸酯會釋放氣體，產生氣泡，使光學元件中的聚碳酸酯和另外一層之間的粘合部分或全部脫開。如果釋放氣體層與另一個透氣性不好的層或層疊物結合，則起泡和脫層尤其普遍。起泡和脫層會影響光學元件的透明度和整體結構，必須加以避免。因此，在這些及其他裝置中，需要在使用中能保持穩定、不脫層、不起泡，透明度或結構一體性不會下降的粘合劑。
另一個問題是，其他光學材料特別脆弱，例如脆性膜。脆性膜這種材料沒有熱穩定性，沒有尺寸穩定性，對水或溼度敏感，等等。這樣的材料遇到高溫或高溼度條件時會收縮或降解。由於這種不穩定性，難以在光學元件中使用這些脆性材料。脆性材料的一個例子是所謂的「KE偏振膜」，由於它們很薄，當遇到特定下限溫度和溼度時會收縮。但在大型光學元件中還是常常用到這種脆性材料，這裡面考慮了各種因素，如成本或性能。因此，如果能想辦法保持脆性材料的穩定性，使它們能用於很有用途的產品，包括光學元件中，那麼將非常有益。

發明內容
本發明涉及包含聚丙烯酸酯和環氧組分的粘合劑組合物。較好的粘合劑是所謂的「混合」粘合劑，它同時具有壓敏粘合劑和可固化結構粘合劑的性質。壓敏粘合性來自聚丙烯酸酯組分，而結構粘合性來自環氧組分。所述組合物的優選實施方案具有有效的光透速率，例如具有光學透明性，並且在產品有效使用期限內基本上能保持光學透明。聚丙烯酸酯組分和環氧組分可任選但宜形成互穿聚合物網絡，更好的是內反應形成的互穿聚合物網絡，提供額外的穩定性和透明度。這可通過使用交聯劑實現，也可通過環氧組分和聚丙烯酸酯的官能團之間的直接反應實現。
可適當選擇可固化粘合劑中各組分的化學組成和相對用量，以便形成具有所需綜合性質的可固化粘合劑和固化粘合劑，其中所述組分包括聚丙烯酸酯、環氧組分(有時稱「環氧樹脂」)和陽離子光引發劑，還包括任選組分，如其他光引發劑、交聯劑、接枝劑、光敏劑等，所述綜合性質包括粘性、粘合強度、穩定性特別適合光學產品的透明度和透明度的穩定性。較好的固化粘合劑可以是單相的，它能提高光學透明度、粘合強度和穩定性。單相可通過選擇適當量的環氧組分與聚丙烯酸酯來形成，例如以環氧組分和聚丙烯酸酯為100份計，環氧組分(例如環氧樹脂)小於60重量份。環氧組分的最低用量可為固化粘合劑提供結構整體性。環氧組分的最低用量可以改變，但示例性下限在約1-5重量份之間(以環氧組分和聚丙烯酸酯為100份計)。
本發明還涉及使用可固化粘合劑的方法，例如將可固化粘合劑施塗到基底上，然後固化粘合劑。本發明方法的其他步驟可以包括將粘合劑放置到隔離襯墊上；任選乾燥粘合劑中的任選溶劑或聚合或固化(甲基)丙烯酸酯單體或聚丙烯酸酯組分；或者用可固化粘合劑製備光學元件中已知所使用的其他步驟、技術或方法。
光學透明的粘合劑可用於製備許多有用的產品，特別是受益於光透速率粘合劑的產品，如光學元件和光學產品。光學元件一般包含許多不同材料構成的不同層，所述材料可以是下述材料中的一種或多種聚合物、玻璃、金屬或金屬化聚合物，或者本發明粘合劑或其他粘合劑，例如另一種壓敏粘合劑或結構粘合劑。這些材料中的任何一種或多種可以具有彈性、剛性、反射性、逆反射性、偏振性，並且通常足夠透明，可用作光學元件的一個組件。
用於光學產品的某些材料可以具有特殊物理或化學性質，它們對光學產品產生負面影響。例如，某些材料會釋放氣體，如果釋放的氣體影響粘合劑和粘合性，則會破壞粘合劑的粘合力。某些材料的透溼氣能力差，可能加劇脫氣層對中間粘合劑的影響。這裡所描述的粘合劑可以優選使用，因為這些粘合劑透光，能保持結構整體性，從而抑制諸如脫氣和低透溼氣性能的綜合影響。
其他光學材料比較脆弱，例如熱敏、溼敏、水敏或對機械應力敏感性或對光學材料在製備或使用中所處的環境敏感。在這種環境下的脆性層可能發生降解、收縮、剝離、撕裂或伸長，或者失去結構的整體性。這裡所描述的粘合劑可優選使用，特別是當它鄰近這種脆性材料時，因為處於這種位置的粘合劑能為脆性層提供結構支撐。有粘合劑支撐脆性層，脆性層在熱、溼、水或機械應力等條件下就能得到粘合劑的結構支撐，從而不會發生降解或失去其結構整體性。
因此，本發明設想將所述粘合劑用於任何應用中，特別是涉及光學產品或光學元件的應用中，特別是在需要用到光透速率或透明粘合劑的場合用來粘合材料。具體說來，本發明設想粘合容易釋放氣體的材料，特別是在這種脫氣作用容易破壞脫氣材料與其他材料之間的粘合力的場合下。更具體地，本發明設想將脫氣材料粘合到透溼氣速度低的材料上。
此外，本發明設想用所述粘合劑為脆性層提供結構支撐，所述脆性層如熱敏或溼敏偏振聚合物膜。這包括在脆性材料的至少一面，任選兩面上塗敷固化粘合劑，使該材料能夠在會發生降解、收縮、起皺、剝離、撕裂、伸長、變形或失去結構整體性的條件下使用。在這樣的環境中，鄰近脆性層的固化粘合劑能為脆性層提供結構支撐，使之保持結構整體性，並防止降解。在這裡，所述粘合劑可以僅僅在脆性層的一面或兩面上用作保護層，也可以用來將脆性層粘合到作為大型光學元件產品組成部分的另一種材料上。
本發明一方面涉及可固化粘合劑組合物。所述粘合劑包含聚丙烯酸酯組分、環氧組分和陽離子引發劑。未固化粘合劑是光學透明的，其光透速率超過90％，霧度小於2％，不透明度小於1％。未固化的可固化粘合劑宜固化成具有聚合物交叉網絡結構的粘合劑。在90℃使固化粘合劑老化500小時後，固化並老化的粘合劑的光透速率大於90，霧度小於2％，不透明度小於1％。
本發明另一方面涉及多層組裝件，它包含含有互穿聚合物網絡結構的固化粘合劑。所述互穿聚合物網絡結構包含聚丙烯酸酯組分和環氧組分，粘合劑組分是透明的，而組件包括一個低溼氣轉移層，該層粘合在粘合劑組合物上。
本發明另一方面涉及製備多層製品的方法。該方法包括將含有聚丙烯酸酯組分、環氧組分和陽離子引發劑的可固化粘合劑組合物塗敷到隔離襯墊上；乾燥可固化粘合劑組合物，以除去溶劑；將可固化粘合劑組合物層壓到基底上；激活引發劑，使粘合劑固化。
本發明另一方面涉及為脆性材料提供結構支撐的方法。所述方法包括將可固化粘合劑施塗到脆性材料的表面上，並固化粘合劑。


圖1所示為本發明光學元件的一個實施方案，它包含脫氣層和低透溼氣性層。
圖2所示為本發明光學元件的一個實施方案，它包含支撐在固化粘合劑上的脆性膜。
圖3所示為本發明偏振元件的一個實施方案。
圖4所示為本發明偏振元件的一個實施方案。
所有的圖都不是按比例畫的。
具體實施例方式
本發明提供了特定粘合劑組合物，它包含聚丙烯酸酯和環氧組分，並含有陽離子引發劑以固化環氧組分。未固化粘合劑具有壓敏粘合劑的性質。這可使未固化粘合劑能方便又準確地施塗和定位，例如定位在基底和要粘合到基底上的材料之間。結果是，可固化粘合劑在固化之後能在材料之間產生結構結合力。
所述粘合劑在其未固化和固化兩種狀態之一宜具有光透速率，或者在兩種狀態下均具光透速率，例如是透明的。光學透明性使得粘合劑能用於製備光學元件。如加速老化實驗結果所表明的，所述粘合劑在正常使用條件下，也可在有效期內保持透明性，例如光透速率。通過選擇組合粘合劑的各組分組合，粘合劑在所需透明性、穩定性、粘合強度、整體性等性質上可以實現平衡，其中所述組分具體包括聚丙烯酸酯(及其組成單體)、環氧組分和陽離子引發劑。還可以選用其他組分來綜合平衡透明性、粘合強度、整體性、穩定性等性質，如下面將要說明的，所述其他組分包括交聯劑、接枝劑、敏化劑等，適當選擇用量也能平衡並改善粘合劑的性質。
聚丙烯酸酯組分一般是通過聚合(甲基)丙烯酸酯單體製備的聚合物組分。丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯單體可統稱為「(甲基)丙烯酸酯」單體。由一種或多種(甲基)丙烯酸酯類單體，並任選加入一種或多種其他有用單體製備的聚合物，可統稱為「聚丙烯酸酯類」。所述聚合物可以是均聚物或共聚物，任選與其他非(甲基)丙烯酸酯類單體，如烯鍵不飽和單體組合。這樣的聚丙烯酸酯聚合物及其單體，以及製備這些單體和聚合物的方法，為聚合物和粘合劑領域已知。技術人員不難理解，這種聚合物可用作壓敏粘合劑，與環氧組分一起用來形成這裡所述的粘合劑，並提供壓敏粘合劑的性質。本領域技術人員非常熟悉，壓敏粘合劑(PSA)組合物具有的性質包括(1)持久的強粘性，(2)僅在指壓下就能發生粘合，(3)能足夠牢固地粘在被粘物上，(4)足夠的粘著強度。已發現能用作PSA的材料包括一些專門設計和配製的聚合物，它們具有要求的粘彈性，在粘性、剝離粘合力和剪切握力等性質上達到平衡。
可用於本發明的聚丙烯酸酯聚合物的具體例子包括由丙烯酸酯單體或低可自由基聚合的聚物製備的聚合物，如美國專利5252694第5欄第35-68行所述。雖然本發明可利用各種不同的(甲基)丙烯酸酯單體和聚丙烯酸酯完成，但為了獲得穩定性、透明性和內反應IPN，聚丙烯酸酯宜包含一種或多種反應官能團，這些官能團能發生反應，使聚丙烯酸酯直接或間接與環氧組分連接，即將聚丙烯酸酯連接到環氧組分上，生成內反應的共聚物網。這些反應官能團可以是任何已知的反應官能團，如羥基(-OH)或酸性反應基團(例如羧基-COOH)。可以在聚丙烯酸酯中加入這些基團，例如在製備聚丙烯酸酯的過程中加入合適的單體，如丙烯酸單體。或者，聚丙烯酸酯與環氧之間的內反應可以通過使用雙官能或多官能單體(如環氧丙烯酸酯)和能與聚丙烯酸酯反應的接枝基團結合來完成。製備內反應IPN的另一個例子是在聚丙烯酸酯主鏈上引入環氧官能團。全環氧官能體系可用陽離子引發劑固化，不需要其他引發劑如自由基引發劑。
有用的單體的具體例子有下面這幾類，但不是全部A類烷基醇(宜為非叔醇)的丙烯酸酯，所述醇含1-14(宜為4-14)個碳原子，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸癸酯和丙烯酸十一酯；B類烷基醇(宜為非叔醇)的甲基丙烯酸酯，所述醇含1-14(宜為4-14)個碳原子，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯；C類多羥基烷醇的(甲基)丙烯酸單酯，所述醇如1，2-乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，各種丁二醇、各種己二醇、丙三醇，所得酯較好為(甲基)丙烯酸羥烷基酯；D類多官能的(甲基)丙烯酸酯，如二丙烯酸1，4-丁二醇酯、二丙烯酸1，6-己二醇酯、二丙烯酸甘油酯、三丙烯酸甘油酯、二丙烯酸新戊二醇酯，但是這些單體一般不適用於反應擠塑或熔融混合；E類大分子單體的(甲基)丙烯酸酯，如以(甲基)丙烯酸酯為端基的苯乙烯低聚物和以(甲基)丙烯酸酯為端基的聚醚，如PCT專利申請WO 84/03837和歐洲專利申請EP 140941所述；F類(甲基)丙烯酸及其鹼金屬鹽和鹼土金屬鹽，所述鹼金屬如鋰、鈉和鉀，所述鹼土金屬如鎂、鈣、鍶和鋇。
化學、粘合劑和結構粘合劑領域的技術人員也熟悉適用於本發明的環氧材料。這樣的環氧材料包括可陽離子聚合的單體，其中相當一部分是化學和粘合劑領域所熟知的。例如，可參見美國專利5897727，其全部內容在此引為參考。有用的環氧組分的一般例子包括環氧單體和大分子單體、多官能環氧交聯劑、脂族和環狀環氧單體和大分子單體。任選但較好的，環氧組分宜包含能直接或通過交聯劑或其他交聯化學試劑與丙烯酸酯組分反應的官能團，形成內反應互穿聚合物網絡。可適當選擇環氧，與粘合劑其他組分一起形成所需的平衡性質，包括透明度、粘合強度、整體性和穩定性。
環氧組分的例子見述於美國專利5252694第4欄第30行-第5欄第34行，其全部內容在此引為參考。
優選環氧單體包括環脂族、脂族、環和芳族環氧單體。重要的例子包括雙酚A和雙酚F，如殼牌公司(休斯頓，德克薩斯)生產的EPON828、EPON 1001F和EPONEX樹脂1510。環脂族環氧單體的重要例子包括ERL環脂族環氧單體系列，如ERL-4221或ERL-4206，可商購於聯碳公司(Danbury，CT)。
雖非必須，但聚丙烯酸酯和環氧組分在固化之後宜形成互穿聚合物網絡(IPN)。至少有兩類互穿聚合物網絡，一類組分之間不反應，一類不同組分之間反應形成化學鍵(內反應IPN)。具體地，本發明中的一種IPN包括聚丙烯酸酯和環氧化物相互纏繞形成的聚合物網絡，網絡機械地連接聚合物的相互纏結鏈。IPN機械纏繞的性質增加了粘合劑的強度和整體性，能防止相分離和透明度的損失。本發明中的另一種IPN具有內反應形成的互穿聚合物網絡，其中環氧組分直接或間接地與聚丙烯酸酯組分形成化學連接。這裡，環氧組分和聚丙烯酸酯組分含有彼此間能直接或間接反應的反應官能團。例如，環氧基直接與聚丙烯酸酯組分上的羥基或酸基官能團直接反應。或者，聚丙烯酸酯和環氧組分與中間化學組分如雙官能或多官能聚合物、交聯劑、大分子單體或低聚物形成化學連接。此中間化學組分通過將環氧組分化學連接到聚丙烯酸酯上，產生整體性和透明度均得到進一步提高的內反應IPN。
粘合劑組合物中可含有任何相對量的環氧和聚丙烯酸酯，與光引發劑和其他任選組分一起，使固化和未固化粘合劑獲得有效的平衡性質，所述粘合劑至少是光透明的穩定粘合劑。
加入聚丙烯酸酯的量要能夠為粘合劑提供壓敏粘合劑的功能性質，包括一定量的粘度和其他PSA性質。對於壓敏粘合劑的上述及其他性質，人們已經有了充分認識。因此，對於聚丙烯酸酯的有效量，人們也不難理解。
在一個特定應用中可以加入任何量的環氧組分，只要能形成足夠的結構強度、優選的穩定性和透明度。所包含的環氧組分的量宜能提供足夠的粘合強度，以便在粘合劑或含有所述粘合劑的產品通常要經歷的條件下，粘合劑在使用期間保持透明。特別地，環氧組分的用量要使粘合劑在各種環境條件下的粘合力足夠強，不隨時間的推移而脫層或起泡。所需粘合強度取決於要粘合的材料，但優選環氧組分的用量能形成本發明的粘合劑，即用來將脫氣材料粘合到低透溼氣性材料上時不隨時間而起泡或脫層的粘合劑。環氧組分的量宜足夠高，以提供這樣的結構粘合強度，但也可以足夠低，以便粘合劑保持單相，不會分離成環氧組分相和聚丙烯酸酯相。單相可以提高光透明度。
總的說來，粘合劑中環氧組分和聚丙烯酸酯的相對用量能夠提供使用過程中所需壓敏粘性、結構粘合性質和透明度的組合，以及這些性質的穩定性和透明度。環氧組分和聚丙烯酸酯的交聯量一般取決於諸如化學組分和分子量等因素，當然還有其他因素，以環氧組分和聚丙烯酸酯總重量為100重量份計，低於60重量份環氧組分時能得到具有合適的透明度的單相固化粘合劑組合物。優選小於約55或50重量份的環氧組分。能提供足夠粘合強度的環氧組分用量的低端取決於諸如環氧組分和聚丙烯酸酯的類型等因素，但有效用量一般至少約為1或5重量份環氧組分。以環氧組分和聚丙烯酸酯總重量為100重量份計，這兩個組分的優選範圍約為20-40重量份環氧組分。
粘合劑中至少含有一種引發劑，以固化粘合劑，特別是引起環氧組分的固化，形成結構粘合。可用於固化環氧的引發劑有陽離子光引發劑，這在粘合劑領域是廣為人知的。從粘合劑的應用角度講，宜採用光活化引發劑而不是熱活化引發劑，以免粘合劑暴露在激發熱活化引發劑的溫度。技術人員不難理解知道在此所述粘合劑中可以加入的引發劑的有效量和化學性質。
有用的陽離子光引發劑包括任何可以固化環氧的有用材料，如鎓鹽和某些有機金屬絡合物。對有機金屬絡合物及其與環氧和丙烯酸酯的應用實例可參見美國專利5252694、5897727和6180200等，它們的全部內容在此引為參考。
所述鎓鹽例子描述為具有AX型結構，其中A可以是有機陽離子，如重氮離子、碘離子和鋶離子，宜選自二苯基碘離子、三苯基鋶離子和苯基硫苯基二苯基鋶離子；X是陰離子，鎓鹽的反電荷離子，包括有機磺酸根、滷代金屬或準金屬。
特別有用的鎓鹽包括，但不限於芳基重氮鹽、二芳基碘鎓鹽和三芳基鋶鹽。鎓鹽的其他例子見述於美國專利5086086第4欄第29-61行，其全部內容在此引為參考。
陽離子光引發劑的有效量很容易理解，這個量在功能上要足以引起粘合劑的固化，特別是，陽離子光引發劑的量要適合環氧組分的選定量和化學性質，以形成有效的結構粘合劑的結合。陽離子光引發劑的優選或典型用量範圍可以為每100重量份環氧組分約0.1-5重量份引發劑，宜在約0.5-3重量份範圍內。
本發明任選在可固化粘合劑組合物中包含光敏劑。光敏劑可用來改變引發劑對波長的敏感度。光敏劑的代表性例子包括蒽、二苯酮、二萘嵌苯、吩噻嗪、呫噸酮、苯乙酮、芴酮、蒽醌、9-甲基蒽、2-乙基-9，10-二甲氧基蒽、9，10-二乙氧基蒽、樟腦醌和1，3-二苯基異苯並呋喃。
此外，可以用接枝劑引發聚丙烯酸酯和環氧組分的內反應或交聯聚丙烯酸酯。接枝劑的一個例子是4-丙烯醯氧二苯酮(ABP)。接枝劑能將自由基接枝在聚丙烯酸酯上。這些自由基能與(甲基)丙烯酸酯基反應，如環氧-丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸酯交聯劑中的(甲基)丙烯酸酯基，或者與聚丙烯酸酯基其他接枝劑產生的自由基反應。
在一個形成內反應IPN的實施方式中，諸如EBYCRYL 1561的環氧化物-丙烯酸酯可與接枝劑一起使用。接枝劑產生的自由基位與環氧-丙烯酸酯中的丙烯酸酯反應，而環氧組分與環氧化物-丙烯酸酯中的環氧化物反應。加入自由基光引發劑可以提高反應效率。
接枝劑也可以與多官能(甲基)丙烯酸酯交聯劑一起使用，以交聯聚丙烯酸酯。加入自由基光引發劑可以提高反應效率。
一類有用的交聯劑的例子是多官能丙烯酸酯類，包括二官能、三官能等丙烯酸酯化合物。優選交聯劑的例子包括二丙烯酸己二醇酯(HDDA)和三羥甲基丙烷丙烯酸(TMPTA)及其混合物，可商購於Aldrich Chemical，Milwaukee，WI。
粘合劑中應包含有效量的交聯劑，較好的其用量能改善粘合劑的性質。熟練技術人員不難理解這樣的用量。例如，以環氧組分和聚丙烯酸酯總重量為100重量份計，多官能(甲基)丙烯酸酯化合物(同樣指丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸酯)的用量可以約為0-30重量份，宜為約0.1-10重量份。此範圍之外的用量也是可以的，但每種粘合劑組合物都有一個特定的交聯劑用量，這取決於許多因素，包括交聯劑的化學性質、聚丙烯酸酯和環氧組分的化學性質及固化和未固化粘合劑的所需性質。
對於可用來使聚丙烯酸酯材料發生反應或聚合的自由劑光引發劑，以及它們在所述粘合劑中的使用及用量，人們都已非常了解。與接枝劑和/或環氧-丙烯酸酯或多官能丙烯酸酯交聯劑一起使用的聚丙烯酸酯發生聚合的自由基光引發劑的例子有苯偶姻醚，如苯偶姻甲醚或苯偶姻異丙醚；取代苯偶姻醚，如茴香偶姻甲醚；取代苯乙酮，如2，2-二乙氧基苯乙酮和2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮；取代α-乙酮醇，如2-甲基-2-羥基苯丙酮；芳基磺醯氯，如2-萘基磺醯氯；光活化肟，如1-苯基-1，2-丙二酮-2(O-乙氧羰基)肟。
不難理解自由基光引發劑的有效用量要足以引起粘合劑組合物的反應、聚合或交聯。基於粘合劑組合物中的(甲基)丙烯酸酯和聚丙烯酸酯總量為100重量份計，優選或有效用量約為0.01-5重量份自由基引發劑，宜為約0.1-1重量份。
可固化粘合劑中還可包含的其他材料有一元醇和多元醇、增粘劑、增強劑和其他改性劑，其中有些能與自由基或陽離子聚合單體、低聚物或聚合物發生共聚，或者單獨聚合。
雖然無溶劑實施方式也視為在本發明範圍之內，但在製備本發明的粘合劑組合物時宜使用溶劑。代表性溶劑較好為有機溶劑，包括丙酮、甲乙酮、乙酸乙酯、庚烷、甲苯、環戊酮、甲基纖溶劑乙酸酯、二氯甲烷、硝基甲烷、甲酸甲酯、γ-丁內酯、碳酸異丙烯酯和1，2-二甲氧基乙烷(glyme)。
能提供200-800nm範圍光的輻射源能有效固化本發明的粘合劑。優選在為250-700nm範圍。合適的輻射源包括汞蒸氣放電管、碳弧光燈、石英滷燈、鎢燈、氙燈、螢光燈、雷射、日光等。促進聚合反應所需的輻射量取決於許多因素，如特定自由基和陽離子聚合單體的種類和濃度、輻射材料的厚度、基底類型、輻射強度和輻射產生的熱量。
可固化粘合劑組合物可以用常規方法製備，即使(甲基)丙烯酸酯材料、聚烯酸酯材料、環氧化物、光引發劑和任意輔劑混合併任選反應。例如，參見美國專利5252694、5897727和6180200。一般地，如上所述聚烯酸酯材料可直接與可固化粘合劑組合物中的上述環氧物質和其他組分混合，其他組分包括交聯劑、引發劑等，其有效量為上述量。
可固化粘合劑組合物可通過任何常規施塗技術施塗，包括(但不限於)凹槽式塗敷、幕塗、縫塗、旋塗、網塗、轉移塗敷、刷塗或輥塗等。塗敷的粘合劑層，特別是液態粘合劑層在固化之前的厚度部分地取決於所用材料的性質和所需具體性質，但這些性質及厚度與性質之間的關係在本領域已是人所共知的。舉例來說，未固化的可固化粘合劑層的厚度可以在約0.05-100微米範圍內。
粘合劑組合物宜透明。透明度可通過許多不同方法測定，如本領域技術人員所掌握的，但在本發明中，透明度可根據ASTM-D 1003-95測定。這樣測定時，本發明的優選未固化粘合劑的光透過率至少為90％，霧度小於2％，不透明度小於1％。固化之後，根據ASTM-D 1003-95測定，固化粘合劑的透明度在同樣範圍之內。
由於可固化粘合劑組合物的優選性質不會造成多層製品，例如層疊物的光透過率降低，與不含粘合劑的元件比較，所測定層疊物的光透過率可以最大光透過率基底作為參考來記錄。例如，對於玻璃/粘合劑/膜層疊物，可以玻璃作為參考(即玻璃的透光度可設定為100％)，層疊物的透光百分數僅相對於玻璃而言。
優選粘合劑可在粘合劑的整個有效期內保持有效的透光度，並且在有效期內保持牢固的粘合強度，抵抗或避免脫層或起泡，保持多層產品中各元件之間的透明度。這種穩定性和對光透過率的保持情況可通過加速老化實驗測定，在實驗中，將任選粘合在一種或多種其他材料上的粘合劑樣品置於高溫及任選高溼度下一段時間。本發明優選粘合劑在這種加速老化實驗後能保持透明度在90℃爐子中加速老化固化粘合劑500小時後，固化老化粘合劑的透光度大於90％，霧度小於2％，不透明度小於1％。90℃爐子的溼度不受控制，爐子內部的溼度為通常溼度；90℃的相對溼度一般低於10％或20％。
也可以採用另一種加速老化實驗，在80℃和相對溼度為90％的爐中，並加速老化固化粘合劑500小時，固化老化粘合劑的光透過率大於90％，霧度小於2％，不透明度小於1％，如ASTM D 1003-95所測定的(T％和霧度)。
透明粘合劑可用來將各種光學組件、光學元件和光學產品的組件粘合在一起。更一般地，粘合劑可用於將各種類型的產品粘合在一起，如果產品需要或能受益於透光、宜為透明粘合劑，則更加有用。
光學元件包括具有光學效應或光學應用的製品和產品，如計算機屏幕或其他顯示器；這種屏幕組件如偏振層、反射層，所述反射層、選擇性反射層如紅外反射透明層；能偏振或反射的窗塗層；其他部分或全部反射透光產品等。
光學元件的例子包括用粘合劑粘合一種或多種不同光學材料層，通常是至少部分透光、反射、偏振或透明的層或膜的光學元件。光學元件通常包含許多不同材料形成的不同層，所述材料可以是一種或多種聚合物、玻璃、金屬或金屬化聚合物，或者一種或多種本發明粘合劑或另一種粘合劑，例如另一種壓敏或結構粘合劑。這些材料中的任何一種或多種也能提供所需物理性質，包括彈性、剛性、強度或支撐力，也可以是反射性、部分反射性、抗反射性、偏振性、選擇光透過率或者對不同波長的反射性中的一種或多種，通常具有足夠的光透過率，以在光學元件中起作用。這些層可由已知的光學材料製備，包括聚合物材料、玻璃材料或金屬材料，也可以由粘合劑層製備。這些材料或層中的任何一種或多種可以是脆性層、脫氣層，或低透溼氣性層(見下面)。
可包含在光學元件中起支撐作用的剛性層的例子包括玻璃或剛性聚合物材料，如聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚酯等。這種剛性聚合物材料，特別是較厚的剛性聚合物材料(例如毫米或釐米範圍內的材料，而不是更小尺寸的材料)往往具有脫氣性質。這在光學產品和光學元件中是眾所周知的麻煩問題。如果脫氣層粘合到氣體不能通過的層上，這個脫氣問題可能會惡化，反而會成為氣體通過的障礙，使氣體聚集在粘合劑界面上，引起氣泡或脫層，粘合強度降低，或者透明度下降。本發明粘合劑可以提高粘合強度和穩定性，因而能減少或消除氣泡或脫層現象，所述粘合劑甚至可以用來將脫氣層粘合到低透溼氣性層上。
脫氣層的具體例子包括聚碳酸酯，如厚度在約1-3毫米甚至更厚的聚碳酸酯；聚丙烯酸酯如聚甲基丙烯酸甲酯，例如厚度至少為1-3毫米甚至更厚的聚甲基丙烯酸甲酯。
具有低透溼氣速率的材料也是已知的，它們具有特定的膜化學性質和結構，包括聚合物膜，所述膜可以含有能有效阻擋溼氣的特定塗層，也可以不含該層。具體光學產品結構中能引起脫層、起泡、失去粘合強度或失去光透過率的透溼氣率的閾值取決於許多因素，如脫氣層的組成及脫氣層產生的氣體量、所用條件，粘合劑的組成、整體強度、整體性和穩定性。例如，透溼氣率為30g/(m2×24小時)或以下的膜材料可以認為是低透溼氣性材料(如ASTME96-80所測定的)。這種材料在使用中是否會使粘合不穩定、起泡、脫層或失去透明度，取決於諸如粘合劑的種類和要粘合粘合劑的材料的種類。可以看作低透溼氣性材料的其他例子的透溼氣速率低於約20g/(m2×24小時)，特別是低於約10或5g/(m2×24小時)(如ASTM E96-80所測定的)。
低透溼氣速率膜的例子包括用在光學元件中發揮其抗反射性或導電性(例如用於EMI屏蔽)的金屬化膜。金屬化膜如聚對二甲苯乙二酯(PET)或其他聚合材料膜，所述材料的表面部分或全部塗敷了一種金屬或金屬材料。更具體的例子包括多層AR(抗反射性)膜，如美國專利6277485第13和14欄所述，其全部內容在此引為參考。另一種低透溼氣性材料包括微層膜類材料，如美國專利6049419所述(其全部內容在此引為參考)，其中任何一層膜都可以具有反射、部分反射或其他光學作用。甚至有些未塗敷的聚合物膜也具有低透溼氣性，這取決於它們的厚度和結構。這種具有足夠厚度的聚合物材料可基本上減少或防止溼氣的流動，起聚合物溼氣屏障的作用。一個例子是厚度約為127μm的聚對二甲苯乙二酯，如帝國化學工業膜公司(Hopewell，VA)生產的ICI617。
可用於光學元件的其他材料包括脆性或易損壞的材料製成的膜或層。脆性膜可以是不穩定的材料，例如對熱不穩定，對水或溼度敏感等，或者整體性差或結構強度低，容易剝離、撕裂或拉伸變形。例如，不穩定材料遇到高溫或高溼度條件時可能收縮或降解，或者容易撕裂或拉伸。一種脆性材料的例子是熱敏或溼敏材料，如KE起振器，它在某最小溫度或溼度條件下會收縮。KE起偏振器通常是光學材料領域熟知的起偏振器，如美國專利3914017和5666223所述，其整體內容在此引為參考。這些起偏振器一般比較薄(例如約15-35μm)的膜，由聚乙烯醇組分製備，通過拉伸使分子定向形成偏振膜。這些材料和方法為光學產品領域技術人員所了解，在此所述的環氧組分和聚丙烯酸酯粘合劑可以粘合到KE起偏振器的表面上並固化，這樣固化的粘合劑就能在一定溫度或溼度下支撐或保持起偏振器的結構穩定性，例如，防止KE起偏振器收縮。所述粘合劑也可以施塗到其他任何脆性材料上，提供結構整體性，防止或減少剝離、撕裂或拉伸變形等。類似地，可用粘合劑將脆性材料粘合到另一材料上，例如光學元件的另一種組件上。
本發明提供了所述聚丙烯酸酯和環氧組分粘合劑的用途，即將上述任何材料或其他脫氣材料粘合到上述任何材料或其他低透溼氣性材料上，適合在透光多層製品中形成透明且對環境穩定的粘合層。本發明還提出了所述粘合劑與任何脆性材料之間的粘合，所述脆性材料如曾作為示例的KE起偏振器。在這種脆性材料上的合劑的目的可以僅僅是為在任何環境下使用脆性材料提供支撐和整體性。聚丙烯酸酯和環氧組分的粘合劑可粘合在脆性材料的一面或兩面上。可與偏振器層一起使用的其他材料包括(但不限於)在此所述的用來製造光學元件的任何材料，它們也可以用所述粘合劑粘合到脆性材料上。
下面結合附圖1-4描述根據本發明製備的多層光學產品的示例性實施方式。這些實施方式大體上說明了本發明，可用於任何用途的可固化粘合劑的使用，特別是用於需要透明性的用途。
圖1所示為本發明光學元件在一個實施方式，它包含用可固化粘合劑粘合到脫氣層上的低透溼氣性膜。如圖所示，光學元件2包含用透光粘合劑8粘合到低透溼氣性膜6上的脫氣層4，所述透光粘合劑包含在此所述的聚丙烯酸酯和環氧組分。脫氣層4可以是上述或其他任何脫氣層，如剛性聚碳酸酯或聚丙烯酸酯，低透溼氣性膜可以是上述或其他任何透溼氣性膜。脫氣層4是厚4.4毫米的聚碳酸酯或3.0mm的丙烯酸酯，低透溼氣性膜6可以是AR膜。或者，低透溼氣性膜6可以是IR膜(即紅外反射膜)，如具有選擇透過性的微層膜，如透明但反射紅外線的膜，如美國專利5360659所述，其全部內容在此引為參考。
圖2所示為本發明光學元件的一個實施方式，它包含支撐在固化粘合劑上的脆性膜。參見圖2，多層製品10包含脆性層12和位於脆性層12一個面上的至少一個固化粘合劑層14。所述粘合劑層是本發明所述聚丙烯酸酯和環氧組分層。任選粘合劑層16可以施塗在脆性層12的相背面上，該粘合劑層可以是在所述的環氧組分和聚丙烯酸酯粘合劑，也可以是其他任何類型的結構或壓敏粘合劑。所述脆性層可以是起偏振器層，如上述KE起偏振器層，也可以是其他任何類型的脆性膜或材料。所述粘合劑層的厚度應足以提供結構強度或與另一種材料形成粘合。這兩種粘合劑層中的任何一種可任選將脆性材料粘合到另一個基底上(圖中未示出)，如光學元件中的另一種材料(見圖3-4)。
圖3所示為本發明偏振光學元件的一個實施方案。圖3示出了偏振光學元件20，它包含LCD玻璃層22，壓敏粘合劑層24，KE偏振層26，聚丙烯酸酯和環氧組分的粘合劑層28(如上所述)，層30是transflective膜。
圖4所示為本發明偏振光學元件的另一個實施方式。圖4示出了偏振光學元件40，它包含PET層42，粘合劑層44和46，KE偏振層48，PC遲滯層50，壓敏粘合劑層52，LCD玻璃層54。粘合劑層44和46中至少一種，任選兩種是上述聚丙烯酸酯和環氧組分的粘合劑層。第二層也可以是這種聚丙烯酸酯和環氧組分的粘合劑，或者是不同的壓敏或結構粘合劑。
本發明還涉及使用可固化粘合劑的方法，例如將可固化粘合劑分散在基底上，任選使可固化粘合劑與另一種材料接觸，如多層製品中的另一層，然後固化該粘合劑。例如，本發明方法可以包括將粘合劑放置在一隔離襯墊上；任選乾燥粘合劑中的任選溶劑，或聚合或固化丙烯酸酯單體或聚丙烯酸酯組分；固化環氧組分；或者用混合粘合劑製備多層製品所使用的其他已知步驟、技術或方法。
本發明還涉及在膜或其他材料，特別是脆性材料上形成保護塗層的方法，包括將粘合劑分散到膜的一面或兩面上，或者將粘合劑分散到隔離襯墊上，並層壓到膜的一面或兩面上，然後固化粘合劑，在一個或兩個面上形成非粘性保護塗層。這特別適用於脆性膜，如某些熱敏起偏振器上。
在本發明的一個重要實施方式中，上述粘合劑特別適用於製備透明組件和光學元件中。例如，製備光學元件的方法包括美國專利5897727、5858624和6180200所述方法，還有其他方法，所述專利在此引為參考。未固化粘合劑組合物通常呈液態，以便通過液體壓敏粘合劑通常所用的方法塗敷，例如塗敷到隔離襯墊上。如果使用溶劑，則溶劑可在後面從塗敷的粘合劑中除掉。下面一個有用的步驟是，例如，將塗敷的但未固定的塗層轉移到基底上，通常用層疊的方法。
隔離襯墊的例子是廣為人知並且可以購得的，包括塗敷了隔離劑的紙和膜襯墊，所述隔離劑如有機矽、碳氟化物等，如CP Film，Martinsville，VA生產的T-30襯墊。
在本發明的某些實施方式中，可在下一個步驟中固化粘合劑，例如，要用該粘合劑支撐另一種材料，如脆性材料。
在本發明的另一個實施方式中，載有粘合劑的基底接著可與另一種材料接觸並粘合。此步可通過層疊等方法完成。與另一種材料接觸後，就可固化粘合劑。
實施例這些實施例僅僅是起示例的作用，而不是對附屬權利要求範圍構成限制。實施例和說明書其他部分中所有的份、百分數、比例等都是就重量而言，除非另有說明。
實驗例7小鼠碳粒廓清試驗65隻小鼠，按體重隨機分為五個組，分別灌服不同劑量的本藥物組合物顆粒，多抗甲素及生理鹽水，於末次給藥後1小時，每鼠尾靜脈注射稀釋中華墨汁17％0.1ml/10g，分別於30S，3分鐘用特製吸管從小鼠眼眶後靜脈叢取血30ul，溶於4ml 0.1％Na2CO3溶液中搖勻，置721型分光光度計(λ＝620nm)比色，測定其O.D值，按下式計算吞噬細胞指數K。
K=log0.D1-log0.D2t2-t1]]>結果見表7表7.本藥物組合物顆粒製劑對RES吞噬功能的影響

生理鹽水組與各劑量組、陽性藥物組比較*P＜0.05表7結果表明，本藥物組合物顆粒製劑26.25g/kg給小鼠連續灌服13天，能明顯促進RES的吞噬功能。
實驗例8促進腦代謝對神經內分泌的調節作用研究動物末次給藥後1小時，斷頭處死動物，取血，30℃孵育1.5小時，分離血清，-30℃存放斷頭即製備下丘腦、腺垂體促釋放激素和促激素的樣品，迅速取出斷頭後大鼠全腦和垂體，在視交叉後根據解剖位置取出下丘腦，即置沸騰生理鹽水中5分鐘，標重分別記錄下丘腦、垂體重量，放置盛有1ml1N鹽酸的玻璃勻漿器中勻漿，勻漿液在24KC下超聲搗碎兩次(30″/次)間隔1分鐘，然後以15000Xg/分鐘離心15分鐘。取出上清液再加入等體積1M氫氧化鈉中和(測定時用酚紅指示劑滴定至PH＝7.0)，置-30℃條件待測。採用放免分析(RIA)法測定。結果見表8
不透明度測定測定霧度和光透過率的同樣樣品用於測定不透明度。用BYK-Gardner TCSPlus分光光度計測定不透明度，安裝標準尺寸的反射口(25mm)，測定漫反射(鏡面反射除外)。所需光學不透明度＜1％。
加速老化實驗有好幾種不同的老化方法可以用來測定經塗敷固化的層疊結構的老化性質。一種方法是將層疊物放在90℃爐子中500小時，稱作「90℃/500小時實驗」。另一種方法是將層疊物放在80℃、相對溼度控制在90％的爐子中500小時，稱作「80℃/90％RH/500小時實驗」。非常接近的實驗方法是在85℃放置7天(「85℃/7天實驗」)，然後在80℃、90％相對溼度下放置7天(80℃/90％RH/7天實驗)。所有實驗方法的結果通過肉眼觀察確定，或者用上述光學實驗方法確定樣品的光學性質是否得到保持。用肉眼觀察時，如果樣品保持透明，則結果記為「合格」，如果粘合部分中存在氣泡，則記為「起泡」；如果用上述實驗方法測定，則記錄相應光學數據。
參考光學性質測定了基底AR膜、PET、顯微鏡載玻片、PMMA片、IR膜和聚碳酸酯片的光透過率、霧度和不透明度等性質，作為這些基底用在層疊物中時的光學性質參考值。這些值列於表A。
表A

MVTR實驗透溼氣速率根據ASTM E96-80「材料的透過水汽性標準測試方法」——水法進行。測試溫度為40℃，試驗室的相對溼度為20％。結果示於表B。
表B

*膜的非金屬化面朝向水。
聚丙烯酸酯合成的樣品聚丙烯酸酯A根據常規自由基熱聚合方法，用57.5份IOA、35份MA和7.5份AA製備的溶劑基壓敏粘合劑。PSA在乙酸乙酯/甲苯中的固含量約為26％。
聚丙烯酸酯B根據常規自由基熱聚合方法，用81份BA和19份製備的溶劑基壓敏粘合劑。PSA在乙酸乙酯中的固體含量約為26％，特性粘度為0.71。
實施例1-7和比較例C1-C2粘合劑的製備在棕色玻璃反應器中加入蒽、RHODORSIL 2074和乙酸乙酯，用量見表1。一旦所有固體溶解，加入聚丙烯酸酯A，充分攪拌所得混合物。向混合物中加入EPON 828或ERL 4221和TTE，用量見表1。
表1

層疊物的製備混合後，將此溶液塗敷到AR膜的非金屬化面，在70℃乾燥10分鐘，得到37.5μm厚的幹PSA膠帶。將此PSAA膠帶樣品層壓到聚碳酸酯片、PMMA片或顯微鏡載玻片上。這些層疊物放置24小時後，用熔融UV固化系統(Fusion UVCuring System)在下述條件下輻照(透過AR膜)，總UVA(320-390nm)劑量約為1J/cm2熔融「D」燈泡，300瓦/英寸，50英尺/分鐘，雙路。這些樣品被輻照之後，在進行老化實驗之前先在室溫下至少保存24小時。
光學性質測定根據上述測試方法測定了AR膜/粘合劑/顯微鏡載玻片層疊物的光透過率、霧度和不透明度。光學性質數據列於表2。
表2

*以玻璃為參照，載玻片光透過率T％＝100％老化實驗用上述實驗方法老化AR膜/粘合劑/聚碳酸酯片，AR膜/粘合劑/顯微鏡載玻片和AR膜/粘合劑/PMMA片的層疊物。所得結果和詳細實驗條件見表3-6。
表3


表6

*以PMMA為參照，PMMA片光透過率T％＝100％實施例8-11和比較例C3粘合劑的製備在棕色玻璃反應器中加入蒽、RHODORSIL 2074、Irgacure 651和乙酸乙酯，用量見表7。一旦所有固體溶解，加入聚丙烯酸酯A，充分攪拌所得混合物。向混合物中加入ABP、TMPTA、EPON 828和TTE，用量見表7。
表7


層疊物的製備混合後，將此溶液塗敷到AR膜的非金屬化面，在70℃乾燥10分鐘，得到37.5μm厚的幹PSA膠帶。將此PSA膠帶樣品層壓到聚碳酸酯片、PMMA片或顯微鏡載玻片上。這些層疊物放置24小時後，用熔融UV固化系統(Fusion UVCuring System)在下述條件下輻照(透過AR膜)，總UVA(320-390nm)劑量約為1J/cm2熔融「D」燈泡，300瓦/英寸，50英尺/分鐘，雙路。這些樣品輻照之後，在進行老化實驗之前先在室溫下至少保存24小時。
光學性質測定根據上述測試方法測定了AR膜/粘合劑/顯微鏡載玻片層疊物的光透過度、霧度和不透明度。光學性質數據列於表8。
表8

*以玻璃為參照，載玻片光透過度T％＝100％
老化實驗用上述實驗方法老化AR膜/粘合劑/聚碳酸酯片，AR膜/粘合劑/顯微鏡載玻片和AR膜/粘合劑/PMMA片的層疊物。所得結果和詳細實驗條件見表9-12。
表9

表10

*以玻璃為參照，載玻片光透過率T％＝100％表11

表12 客車輪胎-輪輞組合體

(*1)輪胎的內體積21升，尺寸175/70R13，輪輞5J-13(*2)在輪胎中布置含泡孔粒子A和B之後，通過將氮氣填充入輪胎而調節內部壓力。
(*3)監測內部壓力同時在敲打釘子的狀態下在轉鼓上運行(*4)在釘子脫落之後痕跡的密封性能。
「完全」由於在釘子脫落之後的痕跡完全由含泡孔粒子A和粒子B的組合物堵塞，在轉鼓停止之前內部壓力的降低非常緩慢和進一步的運行是可能的。
「不完全」由於不完全堵塞在釘子脫落之後的痕跡，內部壓力逐漸降低和在轉鼓停止之前的內部壓力的降低量特別大。同樣，痕跡的密封是不完全的，使得不可能期望進一步的另外運行。
層疊物的製備混合後，將實施例12的溶液塗敷到AR膜的非金屬化面，在70℃乾燥10分鐘，得到37.5μm厚的幹PSA膠帶。將此PSA膠帶樣品層壓到顯微鏡載玻片上。這些層疊物放置24小時後，用熔融UV固化系統(Fusion UV Curing System)在下述條件下輻照(透過AR膜)，總UVA(320-390nm)劑量約為1J/cm2熔融「D」燈泡，300瓦/英寸，50英尺/分鐘，雙路。這些樣品輻照之後，在進行老化實驗之前先在室溫下至少保存24小時。
將實施例12-14的溶液塗敷到T-30隔離襯墊上，在70℃乾燥10分鐘，得到37.5μm厚的幹PSA膠帶。將此PSA膠帶樣品層壓到PTC21膜的非金屬化面上。取掉隔離襯墊，將PSA結構層壓到聚碳酸酯片上。這些層疊物用熔融UV固化系統(Fusion UV Curing System)在下述條件下輻照(透過PTC21膜)，總UVA(320-390nm)劑量約為1J/cm2，UVB(280-320nm)劑量約為0.7J/cm2熔融「D」燈泡，300瓦/英寸，50英尺/分鐘，雙路。這些樣品輻照之後，在進行老化實驗之前先在室溫下至少保存24小時。
光學性質測定根據上述測試方法測定了AR膜/粘合劑/顯微鏡載玻片層疊物的光透過率、霧度和不透明度。光學性質數據列於表14。
表14

*以玻璃為參照，載玻片透光度T％＝100％老化實驗用上述實驗方法老化層疊物PTC21膜/粘合劑/聚碳酸酯片層疊物。所得結果和詳細實驗條件見表15。
表15

實施例15和比較例C4粘合劑的製備在棕色玻璃反應器中加RHODORSIL 2074或CD1012、Irgacure 651和聚丙烯酸酯B，用量見表16。向混合物中加入ABP、TMPTA、EPON828、ERL4221和TTE，用量見表16。
表16


層疊物的製備混合後，將此溶液塗敷到AR膜的非金屬化面，在70℃乾燥10分鐘，得到37.5μm厚的幹PSA膠帶。將此PSA膠帶樣品層壓到聚碳酸酯板或顯微鏡載玻片上。這些層疊物放置24小時後，用熔融UV固化系統(Fusion UV CuringSystem)在下述條件下輻照(透過AR膜)，總UVA(320-390nm)劑量約為1J/cm2熔融「D」燈泡，300瓦/英寸，50英尺/分鐘，雙路。這些樣品輻照之後，在進行老化實驗之前先在室溫下至少保存24小時。
具體實施方式
給出本發明的實施例和比較例表1實施例和比較例的的基本特徵

注表中代號S表示實施例，代號B表示比較例。
實施例和比較例1表2S1和B1、B2、B3、B4試樣材料棒材強度、電阻率、耐熱性等性能比較

對添加不同含量氧化鋯材料燒結後，進行棒材強度及耐熱性對比試驗。燒結溫度1700度保溫2小時，結果表明與單相材料B1、B4比較，複合材料燒結得到發熱體棒材微結構均勻、晶粒細小，棒材強度高，而單相材料氣孔多，晶粒粗大，強度較低。從耐熱性試驗結果可以看出，氧化鋯的加入，材料的耐熱性得到了提高，特別是當氧化鋯連續時，複合材料耐熱性明顯提高從單相二矽化鉬B1的1750度提高到S1的1900度。同樣，氧化鋯的引入，也對材料的常溫和高溫的電學性能產生影響，當氧化鋯和二矽化鉬都連續時，如S1材料的常溫和高溫電阻特性都很好。
表19

實施例22-24實施例4、5和7所述粘合劑樣品用於製備KE膜上的保護塗層。將粘合劑溶液塗敷到T-30隔離襯墊上，於70℃乾燥10分鐘，得到50.8μm厚的幹PSA膜。將這種PSA膜的兩個樣品層壓到KE膜的兩個面上，形成隔離襯墊/粘合劑/KE膜/粘合劑/隔離襯墊層疊物。這些層疊物用熔融UV固化系統(Fusion UVCuring System)在下述條件下輻射(透過隔離襯墊)兩面，每面總UVA(320-390nm)劑量約為1J/cm2熔融「D」燈泡，300瓦/英寸，50英尺/分鐘，雙路。24小時後，從固化粘合劑上除去隔離襯墊。然後用上述實驗方法老化固化的粘合劑/KE膜/固化粘合劑層疊物500小時，所得結果列於表20。
表20

實施例25實施例5所述粘合劑樣品用於製備有IR膜層疊物。將粘合劑溶液塗敷到IR膜上，於70℃乾燥10分鐘，得到38.1μm厚的幹PSA膠帶。將這種PSA膠帶樣品層壓到聚碳酸酯片或PMMA片上。放置24小時後，這些層疊物用熔融UV固化系統(Fusion UV Curing System)在下述條件下輻照(透過IR膜)，總UVA(320-390nm)劑量約為1J/cm2熔融「D」燈泡，300瓦/英寸，50英尺/分鐘，雙路。這些樣品輻照之後，在進行老化實驗之前先在室溫下至少保存24小時。然後用上述實驗方法老化這些層疊物500小時，所得結果列於表21-22。
表21

表22

權利要求
1.一種多層組件，它包括含有互穿聚合物網絡的固化粘合劑，所述互穿聚合物網絡包含聚丙烯酸酯組分和環氧組分，粘合劑組合物是光學透明的，粘合劑將低溼氣轉移層粘合在脫氣層上。
2.權利要求1所述組件，其特徵在於所述脫氣層包含選自聚碳酸酯和聚(甲基丙烯酸甲酯)的材料。
3.權利要求2所述組件，其特徵在於，在90℃老化500小時後，或在80℃和90％相對溼度下老化500小時後，脫氣層和低溼氣轉移層之間的粘合不會發生脫層或起泡，所述光學產品保持光學透明，使得光學產品的光透過率大於90％，光學產品的霧度小於2％，光學產品的不透明度小於1％。
4.權利要求1所述組件，其特徵在於，所述組件包括抗反射光學元件，所述元件包含剛性聚碳酸酯層，所述剛性聚碳酸酯層通過粘合劑粘合到聚對苯二甲酸乙二酯層的一個表面上，所述聚對苯二甲酸乙二酯層的背面塗敷了多個銦-錫氧化物和氧化矽的交替層。
5.一種多層組件，它包括含有互穿聚合物網絡的固化粘合劑，所述互穿聚合物網絡包含聚丙烯酸酯組分和環氧組分，粘合劑組合物是光學透明的，所述組件包括粘合在所述粘合劑上的脆性偏振層，所述脆性偏振層包含定向的聚乙烯醇。
全文摘要
本發明提供一種多層組件，它包括含有互穿聚合物網絡的固化粘合劑，所述互穿聚合物網絡包含聚丙烯酸酯組分和環氧組分，粘合劑組合物是光學透明的，粘合劑將低溼氣轉移層粘合在脫氣層上。
文檔編號C09J9/00GK1864995SQ200610091338
公開日2006年11月22日 申請日期2002年8月22日 優先權日2001年11月2日
發明者楊傑, D·薩爾尼科夫, J·W·巴裡齊 申請人:3M創新有限公司