改善水泥混凝土性能的環保型減水劑的製備方法
2023-07-08 19:35:56 1
專利名稱：改善水泥混凝土性能的環保型減水劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種改善水泥混凝土性能的環保型減水劑的製備方法，更具體地說，本發明涉及一種製備具有不同側鏈長度的高分子聚合物的方法，該聚合物為水泥混凝土用的高效減水劑。屬高分子聚合物及水泥混凝土功能性助劑製備工藝技術領域。
背景技術：
減水劑的發展直接影響和決定著混凝土的發展，從普通減水劑到高效減水劑，混凝土經歷了從塑性混凝土到流動性混凝土的發展。混凝土減水劑不僅能夠影響混凝土的工作性能，而且還能夠從微觀上改善混凝土的結構，使其能夠滿足施工要求、力學要求以及耐久性要求。混凝土減水劑已成為混凝土中必不可少的組分。
混凝土減水劑是在拌制混凝土過程中摻入的，是用以改善混凝土性能的功能性助劑，其摻入量一般不大於水泥質量的2％。隨著建築技術的不斷進步，具有高流動性、高強度和高耐久性的高性能混凝土已成為混凝土發展的一個重要方向。混凝土要達到高耐久性，首先要降低水膠比，生產出緻密的混凝土。具有超分散性的高效減水劑在改善或提高拌和的硬化混凝土性能中起著重要的作用。可使新拌混凝土工作性能明顯改善，有效控制混凝土的凝結時間與坍落度損失，並使後期抗壓強度有較大提高，增加混凝土的密實性。因此高效減水劑的應用是現代混凝土的最顯著標誌。
目前我國使用的高效減水劑主要是荼系減水劑、密胺系減水劑以及氨基苯磺酸系減水劑。該類減水劑對新拌混凝土具有較好的工作性能，但由於混凝土坍落度經時損失較大，而且在製備過程中採用甲醛作單體，故難免會對環境造成汙染，不利於進一步發展。
聚羧酸系減水劑是一種較好的新型綠色環保型高效減水劑，由於其具有摻入量少，分散性好，減水率高可達30％以上的特點；此外，混凝土坍落度保持性能好；並且在製備合成中不使用強刺激性單體甲醛等，對環境無汙染；另外，該種減水劑與不同水泥具有良好的相容性，尤其是配製高強度、高流動性混凝土所不可缺少的組分，可廣泛用於混凝土中。
發明內容
本發明的目的是提供一種改善水泥混凝土性能的環保型減水劑的製備方法。
本發明改善水泥混凝土性能的環保型減水劑的製備方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.初步酯化反應初步酯化反應中各原料的配比(摩爾百分數)如下丙烯酸或馬來酸 55～60mol％，聚乙二醇(分子量400～4000) 35～45mol％，硫酸 1～3mol％；此外，還有適量的溶劑水；以硫酸為催化劑，以水為溶劑，在平均分子量為400～4000的聚乙二醇溶液中滴加丙烯酸或馬來酸溶液，控制滴速在0.5～1.5小時滴完，溫度控制在50～70℃，反應1～2.5小時，使之發生初步酯化反應；b.聚合、酯化反應第二步聚合、酯化反應中各物料的配比(摩爾百分數)如下甲基丙烯磺酸鈉 55～60mol％，丙烯酸或馬來酸 35～45mol％，過硫酸銨 0.1～0.8mol％；此外，還有適量的溶劑水；第二步的聚合酯化反應是在冷卻後的上述a溶液中加入甲基丙烯磺酸鈉，再滴入丙烯酸或馬來酸溶液，以及引發劑過硫酸銨；控制滴速在0.5～1.5小時滴完，溫度控制在70～95℃，繼續回流反應2～6小時；然後冷卻至室溫，用氫氧化鈉或氨水調節pH＝7，製得最終產物減水劑。
本發明方法製得的具有不同側鏈長度的高分子聚合物即為水泥混凝土用的高效減水劑。該減水劑的摻入量一般不大於水泥質量的2％。該減水劑在拌制混凝土時加入，加有該減水劑的新拌混凝個具有較高的分散性和流動性，並且可增加混凝土的密實性，提高混凝土的後期抗壓強度；另外可改善混凝土的工作性能，控制坍落度損失，控制混凝土凝結時間，並可提高混凝土的耐久性，抗蝕性。
具體實施例方式
現將本發明的實施例具體敘述於後。
實施例1將分子量為400的聚乙二醇60g、水50g、濃硫酸0.5g加入到四頸瓶中，攪拌升溫，在70℃滴入50％的馬來酸溶液23.2g，40分鐘滴完，控溫在87℃攪拌回流1小時；然後加入甲基丙烯磺酸鈉11.52g，加水52g；再稱取過硫酸銨0.324g，配成20％溶液，再加入丙烯酸21.6g，將兩者混合液滴入上述溶液中，控制滴速1.5小時滴完，繼續反應2.5小時，反應結束後冷卻至室溫，用濃氨水調節pH＝7，即得本發明的水泥混凝土用減水劑。
實施例2將分子量為800的聚乙二醇120g、水80g、濃硫酸0.91g加入到四頸瓶中，攪拌升溫，在70℃滴入丙烯酸10g，30分鐘滴完，控溫在87℃攪拌回流1小時；然後加入甲基丙烯磺酸鈉11.52g，加水82g；再稱取過硫酸銨0.3375g，配成20％溶液，再加入50％馬來酸45g，將兩者混合液滴入上述溶液中，控制滴速1.5小時滴完，繼續反應3小時，反應結束後冷卻至室溫，用濃氨水調節pH＝7，即得本發明的水泥混凝土用減水劑。
實施例3將分子量為2000的聚乙二醇150g、水100g、濃硫酸1.1g加入到四頸瓶中，攪拌升溫，在70℃滴入甲基丙烯酸7g，30分鐘滴完，控溫在87℃攪拌回流1小時；然後加入甲基丙烯磺酸鈉5.76g，加水70g；再稱取過硫酸銨0.189g，配成20％溶液，再加入丙烯酸12.6g，將兩者混合液滴入上述溶液中，控制滴速1小時滴完，繼續反應2.5小時，反應結束後冷卻至室溫，用濃氨水調節pH＝7，即得本發明的水泥混凝土用減水劑。
實施例4將分子量為4000的聚乙二醇200g、水120g、濃硫酸1.2g加入到四頸瓶中，攪拌升溫，在70℃滴入丙烯酸5g，30分鐘滴完，控溫在87℃攪拌回流40分鐘；然後加入甲基丙烯磺酸鈉5.76g，加水90g；再稱取過硫酸銨0.162g，配成20％溶液，再加入丙烯酸10.8g，將兩者混合液滴入上述溶液中，控制滴速1小時滴完，繼續反應2.5小時，反應結束後冷卻至室溫，用濃氨水調節pH＝7，即得本發明的水泥混凝土用減水劑。
權利要求
1.改善水泥混凝土性能的環保型減水劑的製備方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.初步酯化反應初步酯化反應中各原料的配比(摩爾百分數)如下丙烯酸或馬來酸 55～60mol％，聚乙二醇(分子量400～4000)35～45mol％，硫酸 1～3mol％；此外，還有適量的溶劑水；以硫酸為催化劑，以水為溶劑，在平均分子量為400～4000的聚乙二醇溶液中滴加丙烯酸或馬來酸溶液，控制滴速在0.5～1.5小時滴完，溫度控制在50～80℃，反應1～2.5小時，使之發生初步酯化反應；b.聚合、酯化反應第二步聚合、酯化反應中各原料的配比(摩爾百分數)如下甲基丙烯磺酸鈉 55～60mol％，丙烯酸或馬來酸 35～45mol％，過硫酸銨 0.1～0.8mol％；此外，還有適量的溶劑水；第二步的聚合酯化反應是在冷卻後的上述a溶液中加入甲基丙烯磺酸鈉，再滴入丙烯酸或馬來酸溶液，以及引發劑過硫酸銨；控制滴速在0.5～1.5小時滴完，溫度控制在70～95℃，繼續回流反應2～6小時；然後冷卻至室溫，用氫氧化鈉或氨水調節pH＝7，製得最終產物減水劑。
全文摘要
本發明涉及一種改善水泥混凝土性能的環保型減水劑的製備方法。屬高分子聚合物及水泥混凝土功能性助劑製備工藝技術領域。本發明一種水泥混凝土用高效減水劑的製備方法是以不同分子量的聚乙二醇(分子量400～4000)，丙烯酸或馬來酸、甲基丙烯磺酸鈉等為主要原料，採用連續的兩步合成方法，通過聚合、脂化反應，最終製得的聚合物即為水泥混凝土用的高效減水劑。本發明方法工藝簡單，對環境無汙染。加有該減水劑的混凝土其分散性、流動性較好，且可提高混凝土的耐久性和後期抗壓強度。其減水率可達30％以上。
文檔編號C04B24/04GK1948208SQ200610118168
公開日2007年4月18日 申請日期2006年11月9日 優先權日2006年11月9日
發明者張月星, 陸文雄, 曹棟樑, 王律, 黨俐 申請人:上海大學, 上海海笠工貿有限公司