一種催化氧化體系製備壬二酸的方法
2023-07-05 00:27:41 2
專利名稱：一種催化氧化體系製備壬二酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種催化氧化體系製備壬二酸的方法背景技術壬二酸(Azelaic acid)又叫杜鵑花酸，是一種白色至微黃色單斜稜晶、針狀晶體或粉末。分子式C9H16O4，分子量188.22，比重1.0291(4℃)、1.225(25℃)，熔點106.5℃，沸點286.5℃(13.33kPa)，折射率1.4303(111℃)，中等長度的碳鏈再加上兩個羧基，賦予壬二酸廣闊的用途，是重要的有機合成中間體。
壬二酸可用來合成壬二酸二辛酯(DOZ)增塑劑、合成香料、潤滑油和聚醯胺等產品。壬二酸二辛酯、壬二酸二癸酯、壬二酸雙十三烷酯都是良好的潤滑劑。壬二酸還用於尼龍69和尼龍9的生產。壬二酸經過胺化、氫化，製得氨基壬酸，氨基壬酸直接縮聚可生產尼龍9。壬二酸可提高不飽和聚酯的柔韌性，可用做對苯二甲酸-乙二醇聚酯的改性劑。除此之外，壬二酸的其它應用還包括電介質液體、破乳劑、防蛀劑、聚氨酯甲基酯泡沫、液壓油、高溶塗層、粘合劑及水溶性樹脂等。
近年來發現壬二酸具有優越的電性能，用於電容器的製造(精細化工，1994，11(1)56-58)。壬二酸還被用於皮膚病的防治。臨床上已用於治療痤瘡、酒糟鼻、黃褐斑和皮膚色素沉著過多症(中國醫院藥學雜誌，2002，22(4)242-243)目前，壬二酸的生產方法主要是油酸等不飽和脂肪酸的氧化法，所用的氧化劑有高錳酸鉀、硝酸、鉻酸、雙氧水、次氯酸鹽、臭氧等。
梁芳珍使用相轉移催化劑(TBAB)，高錳酸鉀為氧化劑，從花椒籽油皂腳製備壬二酸。楊揚等對幾種銨類相轉移催化劑的效果進行了比較和討論(江蘇石油化工學院學報，2001，13(1)5-7)。高莊員探討了利用高錳酸鉀製備壬二酸的反應條件(湖南化工，2000，30(3)36-37)。Sabarino Giampiero以HWO4為催化劑，以H2O2氧化純度80％的油酸，反應中間混合物在乙酸鈷存在下，加壓至約70個大氣壓，在66℃下反應4.5h得到壬二酸和壬酸.Pultinas EdmundP等人利用70％的H2O2使乙酸轉化為過氧乙酸，再以CH3COON(CH3)2為溶劑，在(CH3COO)2Co存在下，氧化9，10-二羥基硬脂酸得到反應混合物，再經氧氣氧化得到壬二酸和壬酸。National Oil Products Co.開發了以油酸甲酯為原料的硝酸氧化工藝。Zaidman B等人用乙氧基月桂醇把油酸配製成O/W乳液，以RuCl3為催化劑，用次氯酸鈉溶液氧化，經分離得到壬二酸和壬酸(精細石油化工，1998，(6)40-43)。
錢為群等採用臭氧氧化法製備壬二酸，在實驗室規模下產率約為45％(精細化工，1994，11(1)56-58)。
王大奇等以棉籽油皂腳脂肪酸為原料，採用臭氧氧化法製得了壬二酸(天然產物研究與開發，1997，9(2)39-42)。
英國專利GB 813,842採用硝酸氧化的方法製備壬二酸。
美國的Emery Industries Inc(美國專利US 2,813,113)首先在工業生產上用臭氧作為氧化劑從油酸生產壬酸和壬二酸。他們的生產方法大致如下首先使油酸與壬酸的混合物通過臭氧化器，逆流與氧氣(含2％臭氧)相接觸，生成油酸的臭氧化物；再在錳鹽的存在下，利用氧氣使鍵斷裂，產生壬酸醛和壬醛的混合物，接著又被氧化為壬二酸和壬酸。蒸餾以上氧化混合物得到壬酸，剩餘的殘餘物用熱水萃取，再以蒸發或結晶的方法得到產品壬二酸。
E.Santacesaria等人(Catalysis Today.79-80(2003)59-65)採用的方法是將鎢酸作催化劑雙氧水氧化所產生的產物倒入高壓釜，並加入溶有1.2克四水乙酸鈷的300毫升蒸餾水，並加熱到70度，通入15個大氣壓的氧氣和30個大氣壓的氮氣促使9，10-二羥基硬脂酸的氧化裂解。
M.chael A等人(Journal of molecular catalysischemical150(1999)105-111)採用的方法在25毫升三口瓶中在底部通入氧氣，加入油酸2.0毫摩爾。0.03毫摩爾鎢酸，5毫升叔丁醇，11摩爾雙氧水滴加，加熱到回流2小時，將溫度重新調到75度，加入8毫克NHPI，8毫克乙醯丙酮鈷，通入氧氣(0.5毫升每分鐘)，攪拌3-5小時分離得產物。
世界智慧財產權組織專利WO 9410122採用的一種方法是以鎢酸、鉬酸或其鹼金屬或鹼土金屬鹽作為催化劑，50-70％雙氧水氧化得到的9，10-二羥基中間產物加入高壓釜，加入乙酸鈷的水溶液，加壓到70個大氣壓，在66度的溫度下反應4.5小時，冷卻分離純化得壬二酸和壬酸。
丹麥專利DE 2035558以9，10-二羥基硬脂酸為原料，苯乙烯為溶劑，乙酸鈷(或乙酸錳，鐵，鉛，鎳)為催化劑，用過氧乙酸氧化裂解9，10-二羥基硬脂酸，產物用苯處理，用水結晶得到壬二酸，苯溶液減壓蒸餾得到壬酸。
丹麥專利DE 2144015以9，10-二羥基硬脂酸為原料，冰醋酸為溶劑，乙酸鈷為催化劑並加入一定量的過氧乙酸，加熱到100度，先通空氣3小時，再補加過氧乙酸，並通入氧氣1小時，得到壬二酸和壬酸的。
世界智慧財產權組織WO 9312064採用35％雙氧水氧化，鎢酸作催化劑並加入相轉移催化劑Arqual 2HT(或三辛基甲基銨)，，在100-104度反應6小時，反應完成，分離純化得壬二酸和壬酸。
美國專利US 809451採用環烷酸鈷為催化劑，氧化油酸製備壬二酸。
S.E.Turnwald等人(Journal of materials science letters17(1998)1305-1307)採用的方法是在一種新的催化劑PCWP作用下，用雙氧水氧化油酸製備壬二酸。
歐洲專利EP 122804採用40％雙氧水為氧化劑，在[(C8H17)3NCH3]3PW4O22催化下，並加入1，2-二氯乙烷作為溶劑，在80攝氏度反應5小時，得產率83％的壬二酸和66％的壬酸。
中國科學院蘭州化學物理研究所(中國專利，申請號02150179.3公開號CN 1415593A)採用擔載鎢的介孔分子篩W-MCM-41來作催化劑製備壬二酸，將油酸，介孔分子篩W-MCM-41，過氧化氫溶液和叔丁醇混合均勻，攪拌回流狀態下通氧氣反應1-3天，從反應液中提取產物壬二酸。
硝酸氧化法反應的選擇性不高，而且對設備腐蝕嚴重。以高錳酸鉀為氧化劑的氧化油酸法，得率低，又要消耗大量的硫酸和高錳酸鉀，不僅成本高，而且汙染嚴重。儘管用乳化法可改進高錳酸鉀法的工藝，但高錳酸鉀的用量仍很大，而且後處理十分繁雜，經濟上不可取。用鉻酸作為氧化劑，價格昂貴，而且容易使氧化產物降級，產生低碳鏈二元酸，所得到的產品純度不高。由此可見在諸多的已有技術中，有些方法汙染環境，有的方法步驟比較繁雜，有的方法需要擔載貴金屬催化劑，並且需要長時間通氧氣，耗時長，成本高。有些方法需要高壓，實施條件苛刻，成本昂貴，難以進行規模化生產。
本發明根據現有技術中存在的問題，在經過大量的試驗後提供一種催化氧化體系製備壬二酸的方法。該方法與已有技術相比較有明顯的技術進步和不同。
發明內容
本發明目的是克服現有技術的不足而提供一種催化氧化體系製備壬二酸的方法。該方法將油酸，鎢酸，溶劑，攪拌混合均勻，升溫，滴加過氧化氫溶液，升溫，旋轉蒸發回收溶劑，採用乙酸乙酯重結晶即可得到9，10-二羥基硬脂酸；在將9，10-二羥基硬脂酸的油相中加入催化氧化體系溶液，經萃取、過濾、烘乾從反應液中提取得到產物壬二酸。該方法與諸多的已有技術相比，本發明工藝清潔，環境友好，不汙染環境，無需貴金屬催化劑，不需要長時間通氧氣，臭氧，反應中不需要高壓，實施條件簡單，便於進行規模化生產。
本發明所述的一種催化氧化體系製備壬二酸的方法，按下列步驟進行a、首先製備9，10-二羥基硬脂酸將油酸，鎢酸，異丙醇質量比按照1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到55-65℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到60-70℃，反應30-60分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10——二羥基硬脂酸；b、壬二酸的合成在裝有9，10-二羥基硬脂酸的容器中加入催化氧化體系溶液，其中該溶液中含過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和硫酸，在溫度100℃反應1-4小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，經萃取、過濾、烘乾從反應液中提取得到產物壬二酸和副產物壬酸。
催化氧化體系溶液中油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和硫酸的質量比為1∶0.5-3∶0.5-3∶2-5∶2-5.5∶0.1-1。
所採用的催化劑為濃硫酸。
本發明的特點是採用了一種新的催化氧化體系，即過氧乙酸+雙氧水+乙酸+水+硫酸體系製備壬二酸。在此體系中氧化劑為過氧化氫和過氧乙酸；溶劑乙酸可以回收重複利用；本發明與已有技術相比，具有以下幾個特點(1)、產品壬二酸的產率較高，最高可達75％(以油酸計)按9，10-二羥基硬脂酸計可達到95％；(2)、採用提純後的中間產物作為反應物可以得到純度很高，晶型很好的壬二酸產物；(3)、反應過程簡單，反應中不需要高壓；
(4)、溶劑乙酸可以回收重複利用；(5)無需貴金屬催化劑；(6)不需要長時間通氧氣；(7)過氧化氫反應後轉化為水，過氧乙酸轉化為乙酸。因此與高錳酸鉀、硝酸、次氯酸鹽為氧化劑的方法相比，是一種不汙染環境，工藝清潔，環境友好，便於規模化生產的方法。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明做進一步說明。
實施例19，10-二羥基硬脂酸的製備將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到55℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到60℃，反應30分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶，即可得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶0.5∶0.5∶2∶2∶0.1，在溫度100℃反應1小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得到壬二酸；將濾液旋轉蒸發濃縮後放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又得到壬二酸，總收率50％(按油酸計)。
實施例29，10-二羥基硬脂酸的製備將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到65℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到70℃，反應60分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶，即可得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶3∶3∶5∶5.5∶1在溫度100℃反應4小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得到壬二酸；將濾液旋轉蒸發濃縮後放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又得到壬二酸，總收率76％(按油酸計)。
實施例39，10-二羥基硬脂酸的製備將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到60℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到65℃，反應45分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶，即可得到9，10-二羥基硬脂酸；(2)壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶2.5∶0.5∶4∶2.8∶0.2，在溫度100℃反應3小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得到壬二酸；將濾液旋轉蒸發濃縮後放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，，烘乾後又得到壬二酸，總收率70％(按油酸計)。
實施例49，10-二羥基硬脂酸的製備將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到62℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到68℃，反應50分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶，即可得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶3∶0.8∶4.5∶1.3∶0.5，在溫度100℃反應2小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得到壬二酸，將濾液旋轉蒸發濃縮後放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又可以得到壬二酸，總收率75％(按油酸計)。
實施例59，10-二羥基硬脂酸的製備將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到62℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到62℃，反應40分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶，即可得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶1.5∶2∶3∶3.4∶0.1，在溫度100℃反應3小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得到壬二酸，將濾液旋轉蒸發濃縮，放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又得到壬二酸總收率50％(按油酸計)。
實施例69，10-二羥基硬脂酸的製備和提純將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到55℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到60℃，反應30分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶2.42∶0.55∶3.93∶2.6∶0.5，在溫度100℃反應1小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，並進行一次重結晶處理，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得壬二酸；將濾液旋轉蒸發濃縮到，放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又得到壬二酸，總收率90％(按9，10-二羥基硬脂酸計)，按油酸計72％。
實施例79，10-二羥基硬脂酸的製備和提純將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到65℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到70℃，反應60分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶2∶1∶3.5∶3∶0.5，在溫度100℃反應4小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，並進行一次重結晶處理，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得壬二酸，將濾液旋轉蒸發濃縮到，放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，，烘乾後又可以得到壬二酸，總收率80％(按9，10-二羥基硬脂酸計)，按油酸計收率為64％。
實施例89，10-二羥基硬脂酸的製備和提純將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到60℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到65℃，反應45分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶3∶0.5∶3.5∶2∶1，在溫度100℃反應3小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，並進行一次重結晶處理，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得壬二酸，將濾液旋轉蒸發濃縮，放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又可以得到壬二酸，總收率93％(按9，10-二羥基硬脂酸計)，按油酸計收率為74.4％。
實施例99，10-二羥基硬脂酸的製備和提純將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到55℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到60℃，反應30分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶1.5∶1∶3∶4∶0.5，在溫度100℃反應2小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，並進行一次重結晶處理，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得壬二酸，將濾液旋轉蒸發濃縮，放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又可以得到壬二酸，總收率70％(按9，10-二羥基硬脂酸計)，按油酸計收率為56％。
實施例109，10-二羥基硬脂酸的製備和提純將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到65℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到70℃，反應60分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸，其質量比為1∶0.5∶2∶2∶5.5∶0.5，在溫度100℃反應3小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，並進行一次重結晶處理，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得壬二酸；將濾液旋轉蒸發濃縮到100ml，放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又可以得到壬二酸，總收率40％(按9，10-二羥基硬脂酸計)，按油酸計收率為32％。
實施例119，10-二羥基硬脂酸的製備和提純將油酸(百分含量73％)，鎢酸，異丙醇按質量比1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到60℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到65℃，反應45分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10-二羥基硬脂酸；壬二酸的合成將製備的9，10-二羥基硬脂酸油相中加入催化氧化體系溶液油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和濃硫酸的質量比為1∶2.5∶0.5∶5∶1.5∶0.5，在溫度100℃反應2小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，採用熱水萃取6次，放入冰箱冷卻過夜，並進行一次重結晶處理，產生結晶物過濾後在60℃烘乾，得到壬二酸；將濾液旋轉蒸發濃縮放入冰箱後過濾，並用涼水洗滌3次，烘乾後又可以得到壬二酸，總收率85％(按9，10-二羥基硬脂酸計)，按油酸計收率為68％。
權利要求
1.一種催化氧化體系製備壬二酸的方法，其特徵在於按下列步驟進行a、首先製備9，10-二羥基硬脂酸將油酸，鎢酸，異丙醇質量比按照1∶0.0075∶2攪拌混合均勻，升溫到55-65℃時，滴加0.3倍油酸量的50％過氧化氫溶液，在20分鐘內滴加完成，並升溫到60-70℃，反應30-60分鐘後，旋轉蒸發回收異丙醇，採用乙酸乙酯重結晶得到9，10——二羥基硬脂酸；b、壬二酸的合成在裝有9，10-二羥基硬脂酸的容器中加入催化氧化體系溶液，其中該溶液中含過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和硫酸，在溫度100℃反應1-4小時，反應結束後旋轉蒸發除去溶劑，經萃取、過濾、烘乾從反應液中提取得到產物壬二酸和副產物壬酸。
2.根據權利要求1所述的一種催化氧化體系製備壬二酸的方法，其特徵在於催化氧化體系溶液中油酸、過氧乙酸、過氧化氫、乙酸、水和硫酸的質量比為1∶0.5-3∶0.5-3∶2-5∶2-5.5∶0.1-1。
3.根據權利要求1所述的一種催化氧化體系製備壬二酸的方法，其特徵在於所採用的催化劑為濃硫酸。
全文摘要
本發明涉及一種催化氧化體系製備壬二酸的方法，該方法將油酸，鎢酸，溶劑攪拌混合均勻，升溫，滴加過氧化氫溶液，升溫，旋轉蒸發回收溶劑，採用乙酸乙酯重結晶即可得到9，10－二羥基硬脂酸；在將9，10－二羥基硬脂酸的油相中加入催化氧化體系溶液，經萃取、過濾、烘乾從反應液中提取得到產物壬二酸。產品壬二酸的產率最高可達75％(以油酸計)；按9，10－二羥基硬脂酸計可達到95％。本發明工藝清潔，環境友好，不汙染環境，無需貴金屬催化劑，不需要長時間通氧氣，臭氧，反應中不需要高壓，實施條件簡單，便於進行規模化生產。
文檔編號C07C51/16GK1680253SQ20051005229
公開日2005年10月12日 申請日期2005年2月3日 優先權日2005年2月3日
發明者吾滿江·艾力, 高軍軍, 張亞剛, 孫自才, 胡書明, 樊莉, 董昕 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所