連續法合成乙烯基異丁基醚的方法及其裝置的製作方法
2023-07-04 19:54:56
專利名稱：連續法合成乙烯基異丁基醚的方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及連續法醚化工藝，尤其是連續法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成方法及其裝置。
背景技術：
乙烯基異丁基醚是聚合氯醚樹脂(LMP樹脂)的主要原料，氯醚樹脂由BASF等公司率先開發的樹脂，作為主要原料的乙烯基異丁基醚在國內仍屬空白。用作塗料的氯醚樹脂，是防腐塗料的基料，與氯化橡膠、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯等防腐塗料樹脂相比，氯醚樹脂(LMP樹脂)良好的耐水性和耐化學性、耐光性、不易為大氣氧化，與各類金屬底材均有優異的附著力，有與其它含氯聚合物防腐塗料的相同的性質，溶解性好，因此有比氯化橡膠更好的效果和應用範圍。
乙烯基異丁基醚的醚化工藝還未見有連續法生產的較詳細的文獻報導，連續法醚化工藝顯然可以得到質量和產率更好的產品。
本發明的目的是這樣實現的以乙炔和氮氣混合氣與異丁醇為反應原料，在醚化塔中進行醚化反應，乙炔和氮氣混合氣從醚化塔底部通入，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部噴淋，使乙炔和氮氣混合氣與異丁醇在醚化塔內逆向接觸進行醚化反應。醚化反應的溫度為130-160C，醚化塔的壓力0.38-0.65Mpa。乙炔和氮氣混合氣的濃度乙炔含量30-60％，催化劑為含KOH的溶液，含量為8-16％。反應生成的乙烯基異丁基醚和未反應的乙炔和氮氣混合氣由醚化塔頂導出，且經冷凝器後進入接受槽。乙炔和氮氣混合氣的通入量(折合成乙炔)異丁醇8-18Kg/min、2-5kg/min、催化劑KOH 0.5-2kg/min。乙炔和氮氣混合氣中乙炔的含量(重量)在60％以下。
本發明的特點是在本發明條件下，適於連續法醚化工藝生產乙烯基異丁基醚。本發明及專門設計的裝置可以使乙炔的單程轉化率可以達到57％，合成反應的收率在95％以上(以乙炔計)。本發明工藝反應平穩，工藝參數控制簡單易行，單耗低，生產環境清潔，是生產乙烯基異丁基醚較好的工藝。
四
圖1為本發明裝置結構示意圖喇叭口N1，催化劑排出口N2，塔頂氣相出口N4，塔頂側氣體回流出口N3，液體輸入口N5，塔底側亦設有循環液體口N7。循環液體輸入和輸出口S1、S2
五具體實施例方式
本發明的具體實施例如下乙炔和氮氣混合氣從醚化塔底部均勻通入，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部均勻噴淋，使乙炔和氮氣混合氣與異丁醇在醚化塔內充分接觸，反應生成的乙烯基異丁基醚連續不斷地由醚化塔蒸出，未反應的乙炔和氮氣混合氣應繼續回收使用，該裝置乙炔的單程轉化率可以達到57％以上，合成反應的收率在95％以上(以乙炔計)。工藝流程來自乙炔氣櫃的乙炔氣經冷凍脫水後進入乙炔壓縮機的一段入口，由乙炔壓縮機的壓縮在壓縮機出口處與氮氣混合，混合氣中乙炔的含量在30％、40％、50％均可，混合氣進入乾燥塔，在乾燥塔內得到進一步淨化，然後進入醚化塔。
醚化反應，醚化塔內預先注入異丁醇-催化劑溶液，該催化劑溶液通過泵的輸送在塔內外大循環，乙炔氣不斷從醚化塔的底部通入，異丁醇-催化劑溶液由醚化塔上部噴淋，使乙炔和氮氣混合氣與異丁醇在醚化塔內充分接觸。控制規定的反應溫度和系統的壓力，醚化反應的溫度為130.5、145、160C均可行，醚化塔的壓力在反應中略有波動，由於反應是放熱反應，通過流量等控制容易控制在0.38-0.65Mpa。使醚化反應不斷進行。由物料的大循環將反應熱及時帶走。反應生成的乙烯基異丁基醚和未反應的乙炔和氮氣混合氣由醚化塔頂導出，且經冷凝器後進入接受槽。同時分離出乙烯基異丁基醚和未反應的乙炔和氮氣混合氣，乙烯基異丁基醚液化後導出，未反應的乙炔和氮氣混合氣繼續參加反應。收率分別在93％、95％、94％(以乙炔計)。
在向醚化塔通入乙炔和氮氣混合氣時，同時由泵不斷向醚化塔補充新鮮催化劑。失活的催化劑定期排出，催化劑的壽命在1000小時以上；尾氣的循環使用，本發明的乙炔單程轉化率在50-57％之間。經過醚化塔以後未反應的乙炔有兩條出路一條是回到乙炔壓縮機的入口直接進入醚化塔循環使用，另一條出路是用N-甲基吡咯烷酮將乙炔氣吸收，然後解吸。
回收尾氣中的乙炔，這樣使乙炔氣的利用率達到95％以上，並減少了大氣汙染，尾氣排放的乙炔含量的0.5％以下。
乙炔單程轉化率在50-57％之間(以乙炔計)催化劑濃度(KOH含量)8-16％主要原材料的消耗定額(每噸乙烯基異丁基醚)乙炔310Kg、異丁醇920Kg、氮氣210立方米、催化劑KOH100kg連續法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成裝置亦稱醚化塔，圓形金屬耐壓塔體，塔高在8-20米，塔徑在0.5-1米，塔底設有向上的氣體進入喇叭口N1，塔底側設有催化劑排出口N2，塔頂N4為氣相出口，塔頂側設有氣體回流出口N5，塔的上部還設有循環液體輸入口N3，塔底側亦設有循環液體口N7。
在圖1中，本實施例是塔高在12米，塔徑在0.6米，塔內向上的氣體喇叭口N1徑為.0.35米。塔的上部液體輸入口N5在塔頂側氣體回流出口N3的下方，塔底側催化劑排出口N2和塔底側亦設有循環液體口N7的位置基本平齊。
權利要求
1.連續法合成乙烯基異丁基醚的方法，以乙炔和氮氣混合氣與異丁醇為反應原料，在醚化塔中進行醚化反應，其特徵是乙炔和氮氣混合氣從醚化塔底部通入，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部噴淋，使乙炔和氮氣混合氣與異丁醇在醚化塔內逆向接觸進行醚化反應，醚化反應的溫度為130-160℃，醚化塔的壓力0.38-0.65Mpa，反應生成的乙烯基異丁基醚和未反應的乙炔和氮氣混合氣由醚化塔頂導出，且經冷凝器後進入接受槽。
2.由權利要求1所述的連續法合成乙烯基異丁基醚的方法，其特徵是經過醚化塔以後未反應的乙炔有兩條出路一條是回到乙炔壓縮機的入口直接進入醚化塔循環使用，另一條出路是用N-甲基吡咯烷酮將乙炔氣吸收，然後解吸，乙炔氣回收利用。
3.由權利要求1所述的連續法合成乙烯基異丁基醚的方法，其特徵是乙炔和氮氣混合氣的濃度乙炔含量30-60％，催化劑為含KOH的溶液，含量為8-16％。
4.由權利要求1所述的連續法合成乙烯基異丁基醚的方法，其特徵是乙炔和氮氣混合氣的通入量(折合成乙炔)異丁醇8-18Kg/min、2-5kg/min、催化劑KOH0.5-2kg/min，乙炔和氮氣混合氣中乙炔的含量(重量)在60％以下。
5.連續法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成裝置，其特徵是圓形金屬耐壓塔體，塔高在8米以上，塔徑在0.5米以上，塔底設有向上的氣體進入喇叭口(N1)，塔底側設有催化劑排出口(N2)，塔頂(N4)為氣相出口，塔頂側設有氣體回流出口(N5)，塔的上部還設有循環液體輸入口(N3)，塔底側亦設有循環液體口(N7)。
6.由權利要求5所述的連續法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成裝置，其特徵是塔高12米，塔徑在0.6米，塔內向上的氣體喇叭口(N1)徑為.0.35米。
全文摘要
連續法合成乙烯基異丁基醚的方法，以乙炔和氮氣混合氣與異丁醇為反應原料，在醚化塔中進行醚化反應，乙炔和氮氣混合氣從醚化塔底部通入，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部噴淋，使乙炔和氮氣混合氣與異丁醇在醚化塔內逆向接觸進行醚化反應，醚化反應的溫度為130－160℃，醚化塔的壓力0.38－0.65MPa，反應生成的乙烯基異丁基醚和未反應的乙炔和氮氣混合氣由醚化塔頂導出，且經冷凝器後進入接受槽。未反應的乙炔和氮氣混合氣應繼續回收使用，本發明乙炔的單程轉化率可以達到57％以上，合成反應的收率在95％以上。
文檔編號C07C43/16GK1401619SQ0213828
公開日2003年3月12日 申請日期2002年9月17日 優先權日2002年9月17日
發明者劉琳, 張志德 申請人:劉琳