一種WO₃水合物納米薄膜的製備方法

2023-07-13 18:16:56 3

專利名稱：一種WO3水合物納米薄膜的製備方法
技術領域：
本發明屬於材料製備領域，具體涉及一種wo3水合物納米薄膜的製備方法。
背景技術：
作為一種過渡金屬氧化物半導體材料，納米W03薄膜由於其多樣的晶體形態形貌，
以及有趣的物理化學性質目前被廣泛研究。特別是因為其具有電致變色，熱致變色，氣致變色和光催化效應，目前已被廣泛應用在眾多領域中，如智能窗材料，太陽能電池裝置，氣敏探測器和光催化劑等。 目前為止，傳統納米W03薄膜的製備方法主要有化學氣相沉積法，物理氣相沉積法，磁控濺射法，溶膠凝膠法等。上述方法中，大多設備昂貴，工藝複雜，耗費資源或者形貌難以精確控制，所得晶體效果不理想。而近十年來國內興起的新興的製備方法如水熱，溶劑熱法等，給W(^納米薄膜的製備開拓了新的道路，但其也有製備周期過長，重複性不高的缺點。

發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的缺點，提供了一種不僅製備成本低，而且操作簡單、反應周期短的W03水合物納米薄膜的製備方法。
為達到上述目的，本發明採用的技術方案是 1)首先，在燒杯中加入分析純的體積分數為30%的過氧化氫溶液，並將燒杯置於冷水浴中，緩慢、分次地加入分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束後，收集燒杯中的過濾液記為溶液A，其中每5ml過氧化氫溶液中加入lg鎢粉； 2)然後，向A溶液中加入去離子水使溶液中W元素的濃度在0. 005 lmol/L，得到溶液B ; 3)薄膜基板清洗將基板依次在水和無水乙醇中超聲波震蕩5-20分鐘，然後將體積分數為70%的硝酸和體積分數為30%雙氧水按1 : l的體積比混合得混合液，將已洗好的基板在混合液中浸泡活化處理0. 5-5小時； 4)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40 % 80 % ，再放入活化處理過的基板；然後密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在80°C 22(TC，反應時間控制在lmin-480min，反應結束後自然冷卻到室溫； 5)打開水熱反應釜，取出基板，放入電熱鼓風乾燥箱中在30°C -1201:下乾燥即得W(^水合物納米薄膜。 本發明的基板採用載玻片、ITO玻璃、Si基板或A1203玻璃板。 本發明能夠快速製備出具有水合分子的W03水合物納米薄膜，由於反應一步完成，
無後續處理，製備周期短，且工藝設備簡單，成本低，所得W03水合物薄膜形貌規則，結晶性
高，純度高。


圖1是本發明實施例1製備的W03水合物納米薄膜X-射線衍射(XRD)圖譜。
具體實施例方式
實施例1 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數為30%的過氧化氫溶液，並將燒杯置於冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束後，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然後，向A溶液中加入去離子水使溶液中W元素的濃度在0. 181mol/L，得到溶液B ; 3)薄膜基板清洗將載玻片依次在水和無水乙醇中超聲波震蕩10分鐘，然後將體積分數為70%的硝酸和體積分數為30%雙氧水按1 : l的體積比混合得混合液，將已洗好的基板在混合液中浸泡活化處理3小時； 4)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在60 % ，再放入活化處理過的基板；然後密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在18(TC，反應時間控制在60min，反應結束後自然冷卻到室溫； 5)打開水熱反應釜，取出基板，放入電熱鼓風乾燥箱中在8(TC下乾燥即得W03水合物納米薄膜。 將所得的樣品用日本理學D/maX2000PCX-射線衍射儀分析樣品，發現產物為JCPDS編號為87-1203的屬於正交晶系的W03 0. 33H20晶體(圖1)。 實施例2 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數為30%的過氧化氫溶液，並將燒杯置於冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束後，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然後，向A溶液中加入去離子水使溶液中W元素的濃度在0. 054mol/L，得到溶液B ; 3)薄膜基板清洗將ITO玻璃板依次在水和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘，然後將體積分數為70%的硝酸和體積分數為30%雙氧水按1 : l的體積比混合得混合液，將已洗好的基板在混合液中浸泡活化處理1. 5小時； 4)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40 % ，再放入活化處理過的基板；然後密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在130°C，反應時間控制在300min，反應結束後自然冷卻到室溫； 5)打開水熱反應釜，取出基板，放入電熱鼓風乾燥箱中在5(TC下乾燥即得W03水合物納米薄膜。 實施例3 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數為30%的過氧化氫溶液，並將燒杯置於冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束後，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然後，向A溶液中加入去離子水使溶液中W元素的濃度在0. 005mol/L，得到溶
4液B ; 3)薄膜基板清洗將Si基板依次在水和無水乙醇中超聲波震蕩5分鐘，然後將體積分數為70%的硝酸和體積分數為30%雙氧水按1 : l的體積比混合得混合液，將已洗好的基板在混合液中浸泡活化處理5小時； 4)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在50 % ，再放入活化處理過的基板；然後密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在22(TC，反應時間控制在lmin，反應結束後自然冷卻到室溫； 5)打開水熱反應釜，取出基板，放入電熱鼓風乾燥箱中在3(TC下乾燥即得W03水合物納米薄膜。 實施例4 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數為30%的過氧化氫溶液，並將燒杯置於冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束後，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然後，向A溶液中加入去離子水使溶液中W元素的濃度在lmol/L，得到溶液B ;
3)薄膜基板清洗將A1203玻璃板依次在水和無水乙醇中超聲波震蕩15分鐘，然後將體積分數為70%的硝酸和體積分數為30%雙氧水按1 : l的體積比混合得混合液，將已洗好的基板在混合液中浸泡活化處理0. 5小時； 4)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在80 % ，再放入活化處理過的基板；然後密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在80°C，反應時間控制在480min，反應結束後自然冷卻到室溫； 5)打開水熱反應釜，取出基板，放入電熱鼓風乾燥箱中在12(TC下乾燥即得W03水合物納米薄膜。 本發明採用微波水熱工藝，可製備出純度高、結晶性好的W03水合物納米薄膜。本方法製備周期短，工藝簡單，重複性高，反應溫度低，能耗低，節約生產成本，適合大規模生產製備。
權利要求
一種WO3水合物納米薄膜的製備方法，其特徵在於1)首先，在燒杯中加入分析純的體積分數為30％的過氧化氫溶液，並將燒杯置於冷水浴中，緩慢、分次地加入分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束後，收集燒杯中的過濾液記為溶液A，其中每5ml過氧化氫溶液中加入1g鎢粉；2)然後，向A溶液中加入去離子水使溶液中W元素的濃度在0.005～1mol/L，得到溶液B；3)薄膜基板清洗將基板依次在水和無水乙醇中超聲波震蕩5-20分鐘，然後將體積分數為70％的硝酸和體積分數為30％雙氧水按1∶1的體積比混合得混合液，將已洗好的基板在混合液中浸泡活化處理0.5-5小時；4)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40％～80％，再放入活化處理過的基板；然後密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在80℃～220℃，反應時間控制在1min-480min，反應結束後自然冷卻到室溫；5)打開水熱反應釜，取出基板，放入電熱鼓風乾燥箱中在30℃-120℃下乾燥即得WO3水合物納米薄膜。
2. 根據權利要求1所述的W03水合物納米薄膜的製備方法，其特徵在於所說的基板採 用載玻片、ITO玻璃、Si基板或A1203玻璃板。
全文摘要
一種WO3水合物納米薄膜的製備方法，首先將鎢粉加入到過氧化氫溶液中待反應結束後，收集燒杯中的過濾液記為溶液A；向A溶液中加入去離子水稀釋得溶液B；將基板依次在水和無水乙醇中超聲波震蕩活化處理；將B溶液倒入微波水熱反應釜中，再放入活化處理過的基板，選擇控溫模式進行反應，反應結束後自然冷卻到室溫；打開水熱反應釜，取出基板，放入電熱鼓風乾燥箱中乾燥即得WO3水合物納米薄膜。本發明能夠快速製備出具有水合分子的WO3水合物納米薄膜，由於反應一步完成，無後續處理，製備周期短，且工藝設備簡單，成本低，所得WO3薄膜形貌規則，結晶性高，純度高。
文檔編號C23C26/00GK101767938SQ20091021883
公開日2010年7月7日 申請日期2009年10月30日 優先權日2009年10月30日
發明者吳建鵬, 曹麗雲, 李嘉胤, 胡寶雲, 黃劍鋒 申請人:陝西科技大學