一種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝的製作方法
2023-07-29 05:24:06
一種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，包括如下步驟：將間苯二胺溶解在氯化鈉鹽水反應體系中，加入助劑，控制反應溫度為-5℃～25℃，然後再加入氰酸鈉和鹽酸進行反應，反應完全後，經過後處理得到所述的間脲基苯胺鹽酸鹽；所述的助劑為硝酸或硝酸鹽。該生成工藝採用鹽水代替純水作為底水，利用氯化鈉的鹽析作用，使反應中生成的間脲基苯胺鹽酸鹽能夠及時的析出，防止副產物二脲的生成，得到的間脲基苯胺鹽酸鹽純度能達到98%以上，收率為95%以上，含量為75%-80%，汙水量減少50%，並且工藝簡單、自動化程度高。
【專利說明】—種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種染料中間體的生產方法，具體涉及指一種高純度間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝。
【背景技術】
[0002]間脲基苯胺鹽酸鹽，結構如式(I )所示，是一種重要的染料中間體，主要用於活性、酸性染料等精細化工品的生產，以其為原料生產的活性染料4RFN金黃是活性染料黃色
品種中最大的單色染料。
[0003]
【權利要求】
1.一種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，包括如下步驟:將間苯二胺溶解在氯化鈉鹽水反應體系中，加入助劑，控制反應溫度為-5°C~25°C，然後再加入氰酸鈉和鹽酸進行反應，反應完全後，經過後處理得到所述的間脲基苯胺鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，所述的氯化鈉鹽水的重量百分濃度為5%~25%。
3.根據權利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，所述的助劑為硝酸或硝酸鹽。
4.根據權利要求3所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，所述的助劑的用量為所述的間苯二胺質量的0.5%~3%。
5.根據權利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，以摩爾量計，所述的間苯二胺:鹽酸:氰酸鈉為1:2.2~2.5:1.05~1.08。
6.根據權利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，氰酸鈉通過分段均勻加入，鹽酸採用連續滴加的方式加入，反應體系的PH值通過所述的氰酸鈉的加入量和鹽酸的加入速度進行控制。
7.根據權利要求6所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，所述的氰酸鈉和鹽酸的加入過程中，通過在線系統控制反應的pH值，氰酸鈉的加入量及pH控制如下: (1)1~3小時內加入總量40~55%的氰酸鈉，控制pH為0.8-1.0 ； (2)0.5~1.5小時內加入總量15~25%的氰酸鈉，控制pH為1.0-1.3 ； (3)1~3小時內加入總量15~30%的氰酸鈉，控制pH為1.1-1.4 ； (4)0.5~1.5內加入總量I~10%的氰酸鈉，控制pH為1.2-1.5 ； 所述的氰酸鈉加完後，繼續控制PH為1.2-1.5直至反應結束。
8.根據權利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，所述的後處理包括:升溫到60°C -100°C溶解後再降溫到20°C -40°C重結晶，進壓濾機壓濾，濾餅壓幹後即為產物，濾液收集後套用到下一批，作為下一批反應的底水。
9.根據權利要求8所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產工藝，其特徵在於，所述的濾液降溫o°c~10°C析出副產物雜質，過濾後得到的二次濾液調節濃度後再進行套用。
【文檔編號】C07C273/18GK103539705SQ201310505565
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】高立江, 趙國生, 阮海興 申請人:浙江閏土研究院有限公司