以正辛烷為介質離心分離碳同位素的方法
2023-07-21 15:11:11 4
專利名稱：：以正辛烷為介質離心分離碳同位素的方法
技術領域：
：本發明屬於同位素分離生產
技術領域：
。技術背景隨著科技的發展，碳同位素得到了越來越多的應用，uc作為示蹤原子已廣泛應用於醫學、藥理學、生物化學和生命科學等領域。目前，國際上豐度為99%的13<:年產量約幾百公斤，國際市場出售的"c標記的化合物有上千種，13<:的應用前景非常廣闊。此外，高豐度的12。合成的金剛石由於比天然產品更好的物理性質也受到關注。從調研的情況來看，目前生產碳同位素的主要方法為低溫精餾法、化學交換法和熱擴散法等，分離介質主要為CO、C02等小分子量的氣體。美國進行大量碳同位素生產主要採用一氧化碳的低溫精餾法，產量已有數百公斤。目前，離心分離技術已經用於核燃料的生產，具有很好的經濟性。離心分離的分離係數主要取決於分離介質中不同質量數分子的絕對質量差，對工作介質的要求是質量數要足夠大，這樣才能有較高的分離效率，還要求工作介質在常溫下要保持化學穩定，具有一定的飽和蒸汽壓。此外，分離介質中的不同質量數的分子組成還要方便進行目標同位素的分離。由於碳元素的原子量只有12，按照傳統的觀念，化學交換法、精餾法等有較好的經濟性，採用離心法進行碳同位素的生產具有技術上的難題，找到合適的分離介質是實現離心分離碳同位素的關鍵。本發明通過研究選擇正辛垸作為離心分離介質，有效解決了離心法分離碳同位素的技術難題，具有潛在的應用生產前景。
發明內容本發明採用同位素離心分離技術，主要選擇以正辛烷為工作介質進行碳同位素分離，採用氣體質譜同位素分析方法進行正辛垸中不同質量數組分的相對百分比的分析測量，計算得到碳同位素的相對豐度，可以實現離心法碳同位素的生產。本發明的特徵在於，依次含有以下步驟步驟(1)選擇天然正辛烷作為常溫下離心分離碳同位素的分離介質；步驟(2)用氣體質譜分析步驟(1)所述正辛垸中不同質量數分子的相對百分比，在質譜分析中選擇測量相對百分比的離子時，選擇去掉一個氫原子的一價正離子作為測量相對含量的離子，其質量數的範圍是113至121，以滿足離心分離正辛烷對不同質量數組分相對百分比的分析要求；步驟(3)用離心機單機分離正辛垸實驗，得到正辛垸中質量數分別為114、115、116的三種組分的變化情況。在所述步驟(3)中還包含用大量離心機組成的級聯，將輕餾分中質量數為114的組分濃縮到99%，得到豐度大於99.8%的12C。將重餾分中質量數為115的組分濃縮到90%,得到豐度約12%的13C。本發明提出的碳同位素離心分離生產方法，具有如下優點1.由於正辛垸是石油化工的重要產品，是汽油的主要成分，產量巨大，相對於其它同位素的分離原料成本低廉，再加上經過分離的輕餾分可以作為普通的正辛垸使用，因此採用正辛垸分離碳同位素的生產原料成本很低；2.雖然正辛烷中分子個數很多，但通過表-3的分析，採用氣體質譜法可以很方便地得到正辛烷中不同分子量的組分百分比，並由此得到13C的豐度；3.正辛垸中有效元素碳的百分比非常高，大於80%，有利於提高碳同位素的分離效率，降低生產成本；4.本發明可以進行高豐度的UC和豐度約12%的13C同位素的生產。隨著科技的不斷進步，碳同位素的應用越來越廣，將推進本發明的應用和推廣。具體實施方式本發明首次提出了採用正辛烷為工作介質，採用離心法進行碳同位素的生產。本發明通過實驗研究實現了正辛垸的質譜分析，在此基礎上，通過單機分離實驗，掌握了離心分離正辛烷的規律，證實了採用離心法生產正辛垸的可行性。其核心技術及具體實施內容如下1.分離介質選擇正辛垸的物理化學性質分子式為C8H18;CH3(CH2)6CH3，無色透明液體，平均分子量為114.22，19.2。C時的飽和蒸汽壓為1.33kPa，閃點為12°C，熔點為-56.5°C，沸點為125.8°C。正辛垸不溶於水，溶於乙醇、乙醚、苯、丙酮等多數有機溶劑。相對密度(水=1)0.70;相對密度(空氣=1)3.86，具有化學穩定性。主要用作溶劑及色譜分析標準物質，也用於有機合成。可見，正辛垸在常溫下的飽和蒸汽壓大於1.33kPa,可以作為離心分離的介質。天然的正辛烷(CsH,8)由碳和氫元素組成，氫元素中氘含量很小，可以忽略，可以將天然氫元素看作單一同位素的元素。表一1碳元素的天然同位素分布同位素12c13C豐度(％)98.901,10'4C由於天然含量微小，這裡沒有考慮。利用天然碳元素的同位素豐度分布，採用排列組合的計算方法，可以得到表-2所示的一系列結果。表一2天然正辛烷(CsH,8)中不同質量數分子的分布及其所佔的百分比tableseeoriginaldocumentpage5從表-2可以看出，天然正辛垸中有九種質量數的分子，分子量從114—122，全部由12C組成的質量數為114的正辛烷佔91.5%，含有1個13C質量數為115的正辛烷的約佔為8.14%,含有4個13C原子的正辛垸的含量約為百萬分之一。經過離心分離可以在重餾分端得到濃縮的"C。C7H^及分子量更大的組分。由正辛烷的分子構成可知，任意一個分子量大於等於115的正辛烷分子都至少包含一個。C原子。因此在理想情況下，如果重餾分中完全沒有12C8H1S組分，即重餾分僅由13C12C7H18、13C212C6H18........13C8H18等八種組分構成，則重餾分中13C的豐度要大於12%。考慮離心分離的經濟性，將重餾分中分子量為115的13。120;71118濃縮到90%,貝U12(:81118將在10%以下，此時"c的豐度仍將大於ii%。對於離心分離來說，將天然正辛垸中質量數為114的最輕的組分貧化到10%以下是比較容易做到的。2.氣體質譜法分析正辛烷中不同分子量組分的相對百分比用氣體質譜法可以分析正辛垸(<:81118)，對於質量數範圍大於130的氣體質譜就可以用於正辛烷中不同質量數分子的相對百分比的分析。在分析正辛垸(C8H18)時，在質譜分析中選擇測量相對百分比的離子時，我們選擇去掉一個氫原子的一價正離子作為測量相對含量的離子，其質量數的範圍是113—121，經過天然樣品的實際分析，證明該方法是可行的，見表-3。表一3理論計算值和質譜分析天然正辛烷(C8H1S)的結果對比tableseeoriginaldocumentpage6從上表還可以看出，以天然正辛垸為樣品，採用氣體質譜法分析得到的實際測量值和理論計算值基本一致，分析精度可以滿足離心分離正辛烷對不同質量數分子相對百分比的要求。3.採用離心法分離正辛烷離心法一次單機分離前後正辛垸中不同質量數分子的相對百分比分布情況見表-4。表一4一次單機分離正辛烷中不同質量數組分的分布情況tableseeoriginaldocumentpage6需要說明的是，正辛垸中分子量大於116的組分由於天然含量太低，在進行質譜分析時檢測不到，在此略去。因此，表-4質譜分析數據只列出了114，115，116三種組分的變化情況，分離數據表明以正辛垸為介質可以有效的進行離心分離，證明離心法分離正辛烷的可行性。由於離心法單個設備分離能力有限，進行生產需要將大量單機連接成級聯進行分離，這已經是成熟的技術，設計建造合理的離心級聯就可以有效地進行碳同位素的生產。只要在輕餾分中將質量數為114的組分濃縮到99%，就可以得到豐度大於99.8%的12C。在重餾分中將質量數為115的組分濃縮到90%，就可以得到豐度約12%的13C。權利要求1.以正辛烷為介質離心分離碳同位素的方法，其特徵在於，所述方法依次含有以下步驟步驟(1)選擇天然正辛烷作為常溫下離心分離碳同位素的分離介質；步驟(2)用氣體質譜分析步驟(1)所述正辛烷中不同質量數分子的相對百分比，在質譜分析中選擇測量相對百分比的離子時，選擇去掉一個氫原子的一價正離子作為測量相對含量的離子，其質量數的範圍是113至121，以滿足離心分離正辛烷對不同質量數組分相對百分比的分析要求；步驟(3)用離心機單機分離正辛烷實驗，得到正辛烷中質量數分別為114、115、116的三種組分的變化情況。2.根據權利要求l所述的以正辛烷為介質離心分離碳同位素的方法，其特徵在於，在所述步驟(3)中還包含用大量離心機組成的級聯，將輕餾分中質量數為114的組分一直濃縮到99%為止，將重餾分中質量數為115的組分一直濃縮到90%為止。全文摘要以正辛烷為介質離心分離碳同位素的方法屬於同位素分離
技術領域：
，其特徵在於，以正辛烷代替CO、CO2等小分子量的氣體作為分離介質；在用氣體質譜法分析正辛烷時選擇測量相對百分比的離子時，選擇去掉一個氫原子的一價正離子作為測量相對含量的離子，其質量數的範圍是113-121；經過單機分離正辛烷後得到正辛烷中質量數分別為114、115、116的三種組分的變化情況；採用大量離心機組成的級聯，在輕餾分中將質量數為114的組分濃縮到99％，得到豐度大於99.8％的12C。在重餾分中將質量數為115的組分濃縮到90％，得到豐度約12％的13C。文檔編號B01D59/00GK101244366SQ20081010207公開日2008年8月20日申請日期2008年3月17日優先權日2008年3月17日發明者周明勝,殷憶濤,宇高申請人:清華大學