3-(2-羥基苯基)丙酸在捲菸中的應用的製作方法
2023-07-20 22:19:41
3-(2-羥基苯基)丙酸在捲菸中的應用的製作方法
【專利摘要】本發明涉及3-(2-羥基苯基)丙酸在捲菸中的應用，將其作為增香劑應用於捲菸中，以捲菸中菸絲或薄片的重量計，3-(2-羥基苯基)丙酸的添加量為1-100ppm。通過加入該增香劑，能夠獲得香氣釋放速度適中、香氣釋放均勻、保潤且耐烘烤的捲菸，提升了捲菸的抽吸品質。
【專利說明】3- (2-羥基苯基）丙酸在捲菸中的應用
【技術領域】
[0001] 本發明屬於捲菸的增香【技術領域】，具體涉及3-(2-羥基苯基）丙酸在捲菸中的應 用。
【背景技術】
[0002] 而現有的捲菸中可添加的增香劑包括二氫獼猴桃內酯、八氫香豆素、二氫香豆素 等酯類，其具有獨特的香氣特徵，在現有技術中將其應用於捲菸中作為煙用香料，特別是在 烤菸中被廣泛應用。但由於八氫香豆素、二氫香豆素香氣霸道，且二氫獼猴桃內酯、八氫香 豆素、二氫香豆素等均存在著易揮發，香氣釋放速度快，使得抽吸不均勻，且存在抽吸乾燥 的問題，一直不利於其用在菸草中作為增香劑的有效使用。本領域的技術人員迫切需要 尋找到一種增香劑，希望能夠有效地解決以上問題。另外，本領域的技術人員所了解的是 3-(2-羥基苯基）丙酸是重要的藥物中間體和精細化工產品。
【發明內容】
[0003] 針對上述問題，發明人按照本領域技術人員慣有的思路，將其它自身具有適合用 於捲菸中香氣的酯類應用於捲菸中，但發現仍然存在上述的香氣釋放快、釋放不均勻、不耐 烘烤、抽吸乾燥的問題。發明人在研究之初也根本就沒想到要使用3-(2-羥基苯基）丙酸， 因為本領域的技術人員都不會去想到或考慮到加入3-(2-羥基苯基）丙酸這種本身沒有香 味的或其氣味應是不適合用於捲菸中的成分，在菸草領域也沒有應用過這類物質。但本發 明的發明人通過一次偶然的嘗試發現將3-(2-羥基苯基）丙酸應用於捲菸中時，能很好地 克服上述問題。
[0004] 因此，本發明的目的在於提供一種化合物的應用，其具有不易揮發，抽吸時香氣釋 放較慢、香氣釋放均勻的、相對現有技術具有保潤和耐烘烤作用的能提高抽吸品質的效果。
[0005] 本發明的技術方案
[0006] 本發明將3-(2-羥基苯基）丙酸作為增香劑添加至捲菸或捲菸製品中。
[0007] 本發明的3-(2-羥基苯基）丙酸添加至捲菸的菸絲或菸草薄片中。以捲菸中菸絲 或薄片的重量計，該3-(2-羥基苯基）丙酸的添加量為l-100ppm。
[0008] 以捲菸中菸絲或薄片的重量計，捲菸中3-(2-羥基苯基）丙酸的添加量優選為 5_60ppm〇
[0009] 3- (2-羥基苯基）丙酸的添加量進一步優選為8-50ppm。
[0010] 3-(2-輕基苯基）丙酸的添加量更進一步優選為10_30ppm。
[0011] 3-(2-羥基苯基）丙酸可以通過以下方法製備得到：
[0012] 將二氫香豆素與無水乙醇混合，然後加入NaOH溶液，於60-100°C下阜化反應，反 應完全後冷卻至室溫。在減壓條件下，除去皂化液中的乙醇和水，然後在常溫下，進行酸 化反應，待產品析出後，將反應液置於o°c冷藏過夜使其陳化，減壓抽濾，即得到本發明的 3-(2-羥基苯基）丙酸。
[0013] 所述皂化反應溫度優選為70-80°C。
[0014] 阜化後除乙醇和水的過程中，可以加入飽和食鹽水或吸水劑進行處理。
[0015] 所述使用的酸溶液優選為鹽酸溶液。
[0016] 本發明的3- (2-羥基苯基）丙酸也可以與現有技術中的其它增香劑混合後應用於 捲菸中，只要其不影響本發明3-(2-羥基苯基）丙酸的效果。
[0017] 本發明的3-(2-羥基苯基）丙酸除了添加於捲菸中的菸絲和薄片中外，還可以添 加於梗絲等中，此外，還可以單獨應用於其它煙製品中作為增香劑使用。
[0018] 本發明的有益效果
[0019] 本發明在通過將自身不具有香氣的3-(2-羥基苯基）丙酸作為增香劑加入捲菸 中，不僅獲得了良好的增香效果，實驗表明其還具有良好的保潤效果，提高了香氣的圓潤性 和舒適性，且在抽吸過程中香氣釋放均勻，很好解決了現有技術中使用二氫獼猴桃內酯、八 氫香豆素、二氫香豆素或其它增香劑存在的香氣釋放快、釋放不均勻、抽吸乾燥以及不耐烘 烤等問題。本發明的3-(2-羥基苯基）丙酸相較於二氫獼猴桃內酯、八氫香豆素、二氫香豆 素等成分的揮發性低，存放過程中不會由於易揮發的問題而導致香氣快速釋放；且所述的 3-(2-羥基苯基）丙酸中羥基基團更有利於牢固的吸附在捲菸的菸絲或薄片上，從而有利 於存放。同時，發明人還^(喜的發現，通過本發明的應用可以在抽吸過程中能夠緩慢釋放香 氣，且其釋放的香氣均勻，保潤且耐烘烤。本發明通過一個意外的嘗試，獲得了非常適合作 為捲菸中增香劑的3-(2-羥基苯基）丙酸，很好地解決了現有技術存在的問題，通過加入該 增香劑，能夠獲得香氣釋放速度適中、香氣釋放均勻、保潤且耐烘烤的捲菸，提升了捲菸的 抽吸品質。此外，本發明通過優選控制3-(2-羥基苯基）丙酸的加入量，可以更進一步保障 好的抽吸品質的獲得。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 圖1為二氫香豆素和實施例1製備得到的3-(2-羥基苯基）丙酸的紅外譜圖譜；
[0021] 從圖1中我們可以看出：實施例1製備得到的水解產物在3450CHT1有明顯的羥基 吸收峰，且在1709CHT 1的羧酸的羰基峰較原料二氫香豆素在1749CHT1的內酯羰基峰有明顯 的紅移，說明成功地製備得到了本發明的產物。
[0022] 圖2為實施例1製備得到的3-(2-羥基苯基）丙酸的HNMR圖。其中， δ 12. · 06 (1H)、9· 34 (1H)為羧羥基氫和酚羥基氫，δ 6. 985..至 7. 06 (2H)、和 δ 6. 6789.至 6. 783 (2Η)分別為苯環上的 4Η ; δ 2. 723 至 2. 753. (2Η)和 δ 2. 451 至 2. 511 (2Η)分別為支 鏈上的兩個亞甲基氫（4Η)。
[0023] 圖2進一步說明實施例1成功製備得到了本發明的產物。 具體實施例
[0024] 以下實施例旨在進一步說明本發明，而非限制本發明。
[0025] 實施例1
[0026] 將0. 2mol二氫香豆素加入三口燒瓶中，並繼續加入0. 3mol無水乙醇，在油浴鍋中 加熱攪拌溶解，然後加入〇. 6m〇110m〇l/L的NaOH溶液，在80°C下反應，經過色譜檢測，在原 料轉化完後停止加熱並冷卻至室溫，得到皂化液。
[0027] 在76mmHg減壓條件下，對上述皂化液蒸發除去乙醇和一部分水，並向其中加入 30mL的飽和食鹽溶液或吸水劑硫酸鈉，得到濃縮後的皂化液；
[0028] 量取300mL2. Omol/L HC1溶液，並向其中加入70. 0g NaCl固體顆粒，快速攪拌使 其溶解，在常溫下將其加入濃縮後的皂化液中進行酸化，析出產品，置於o°c冷藏過夜使其 陳化。最後通過減壓抽濾，得到產物。
[0029] 通過專家組抽吸，對下述加香實驗結果進行評價。
[0030] 實施例2
[0031] 加香實驗1
[0032] 取實施例1製備得到的3-(2-羥基苯基）丙酸，用52°C的大麯酒稀釋成濃度為 2.0g/L溶液。取上述溶液5mL，採用噴霧方式加香，使上述溶液均勻噴灑在1000g菸絲上， 於22°C和相對溼度60%的條件下平衡48h，烘烤，取出做成捲菸，進行評吸，與對照樣對比 (加二氫香豆素），進行評價。
[0033] 實施例3
[0034] 加香實驗2
[0035] 取實施例1製備得到的3-(2-羥基苯基）丙酸，用52°C的大麯酒稀釋成濃度為 2.0g/L溶液。取上述溶液5mL，採用噴霧方式加香，使上述溶液均勻噴灑在1000g薄片上， 於22°C和相對溼度60%的條件下平衡48h，烘烤，取出做成捲菸，進行評吸，與對照樣對比 (加二氫香豆素），進行評價。
[0036] 對比例1
[0037] 加香實驗3
[0038] 取二氫香豆素，用52°C的大麯酒稀釋成濃度為2.0g/L溶液。取上述溶液5mL，採 用噴霧方式加香，使上述溶液均勻噴灑在l〇〇〇g菸絲上，於22°C和相對溼度60%的條件下 平衡48h，烘烤，取出做成捲菸，進行評吸。
[0039] 對比例2
[0040] 加香實驗4
[0041] 取二氫香豆素，用52°C的大麯酒稀釋成濃度為2.0g/L溶液。取上述溶液5mL，採 用噴霧方式加香，使上述溶液均勻噴灑在1000g薄片上，於22°c和相對溼度60%的條件下 平衡48h，烘烤，取出做成捲菸，進行評吸。
[0042] 實施例2、3以及對比例1、2的評析結果如下表1所示。
[0043] 表 1
[0044]
【權利要求】
1.3-(2-羥基苯基）丙酸在捲菸中的應用，其特徵在於，將3-(2-羥基苯基）丙酸作為 增香劑添加至捲菸或捲菸製品中。
2. 根據權利要求1所述的應用，其特徵在於，將3-(2-羥基苯基）丙酸添加至捲菸 的菸絲或菸草薄片中；以捲菸中菸絲或薄片的重量計，3-(2-羥基苯基）丙酸的添加量為 1-lOOppm。
3. 根據權利要求1所述的應用，其特徵在於，以捲菸中菸絲或薄片的重量計，3-(2-羥 基苯基）丙酸的添加量為5-60ppm。
4. 根據權利要求1所述的應用，其特徵在於，以捲菸中菸絲或薄片的重量計，3-(2-羥 基苯基）丙酸的添加量為10-30ppm。
【文檔編號】A24B15/30GK104082854SQ201410326931
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月10日 優先權日:2014年7月10日
【發明者】朱卓越, 黃淑芳, 楊華武, 李燕春, 劉金雲, 李亞白, 鄧昌健, 傅見山 申請人:湖南中煙工業有限責任公司