α-氨基異丁酸的製備方法

2023-06-10 03:35:36 2

α-氨基異丁酸的製備方法
【專利摘要】本發明針對化工領域，涉及一種α-氨基異丁酸的製備方法，包括步驟：丙酮氰醇與碳酸銨在水介質中，加壓加熱反應合成α-氨基異丁酸；所述碳酸銨可用碳酸氫銨代替，或者用氨和二氧化碳代替。本發明還涉及利用α-氨基異丁酸生產裝置進行製備，其中特別使用了氣提裝置回收合成反應中的二氧化碳和氨氣再循環用於α-氨基異丁酸的合成。本發明方法收率高，產品純度高，設備投資少；整個過程幾乎不消耗二氧化碳和氨，沒有副產無機鹽，沒有消耗無機鹼，對充分綜合利用資源與環境的保護起到非常積極的作用；充分利用回收的二氧化碳和氨，以及結晶母液，能夠非常好的解決「三廢」對環境的汙染，真正的做到環保清潔生產。
【專利說明】α-氨基異丁酸的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明針對化工領域，涉及一種化學合成α-氨基異丁酸的方法。
【背景技術】
[0002]我國具有豐富特色水果資源，其中，荔枝、龍眼、番木瓜、獼猴桃等為我國重要的特色水果。水果產業是我國農業支柱產業，在保障農民收入和促進地區經濟發展中具有舉足輕重的地位和作用。新鮮水果是鮮活產品，具有採後迅速成熟、衰老、腐敗，品質極易劣變等特點，目前採後損失量相當嚴重。每年由於腐爛造成的損耗都在千億元以上，嚴重製約了這些名優水果的運銷流通和出口創匯。
[0003]目前，果蔬儲存方法主要有物理方法和化學方法，其中物理方法如冷鏈和氣調儲存是較為理想和安全的方法，但是使用成本較高，而且不能夠完全控制採後病患的發生，尤其是耐冷致病菌。而傳統的化學防腐劑主要有殺菌劑類和生長調節類，但是傳統化學防腐劑處理會引起環境汙染和食品汙染，已經成為消費者一個敏感問題。
[0004]α -氨基異丁酸處理可以延長鮮切花的瓶插壽命(Onozaki等1998, Journal ofthe Japanese Society for Horticultural Science,67(2), 198-203);專利CN94194928.1報導了氨基丁酸及其衍生物(α -氨基異丁酸、β -氨基異丁酸、Y -氨基異丁酸)可以引發植物免受真菌侵染，並限定了使用的作物範圍。專利CN102224840A公開了一種利用α-氨基異丁酸和β_氨基異丁酸在製備水果保鮮劑中的應用，可以有效的降低水果的腐爛率，保持水果品質，提高水果的商品率 ，並延長保鮮期。
[0005]但是，目前關於α-氨基異丁酸製備方法的公開文獻很少，已公開的文獻又主要為微生物發酵法。例如，文獻CN102864190A，公開了一種與α-氨基異丁酸相似結構物質——Y-氨基丁酸的生產方法，其以甘油、玉米漿、酵母粉、無機鹽為原料，加入誘導劑，經大腸桿菌發酵進行酶表達，在發酵過程中補料，然後加入底物進行轉化，以獲得α -氨基異丁酸。由於發酵法自身存在設備要求高、條件控制嚴格、製備周期長等特點，其應用受到了限制。
[0006]文獻CN102241600A公開了一種2_氨基丁酸的製備方法，該方法在烏洛託品催化下，2-氯丁酸和液氨在20°C~90°C反應2~30小時使氨基取代2-氯丁酸的氯離子,加水溶解後醇析製得2-氨基丁酸。該方法合成2-氨基丁酸的收率僅為50%以上，還有待提高。
[0007]基於上述現有技術，本發明開發了一種α-氨基異丁酸的化學合成方法。

【發明內容】

[0008]有鑑於此，本發明提供一種α-氨基異丁酸的製備方法，該方法步驟少，收率和純度高。
[0009]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0010]α -氨基異丁酸的製備方法，包括步驟:丙酮氰醇與碳酸銨在水介質中，加壓加熱反應合成α -氨基異丁酸；所述碳酸銨可用碳酸氫銨代替，或者用氨和二氧化碳代替；[0011]所述反應式如下:
[0012]
【權利要求】
1.α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於，包括步驟:丙酮氰醇與碳酸銨在水介質中，加壓加熱反應合成α-氨基異丁酸；所述碳酸銨可用碳酸氫銨代替，或者用氨和二氧化碳代替； 所述反應式如下:
2.根據權利要求1所述的α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於:對所述反應放出的氨氣和二氧化碳進行回收，循環用於下批次α -氨基異丁酸的合成。
3.根據權利要求1所述的α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於:所述反應的溫度控制在140~180°C，反應壓力控制在3~6MPa，反應時間控制在3~6小時。
4.根據權利要求1所述的α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於:所述丙酮氰醇、碳酸銨和水的投料摩爾比為1:2~4:35~60 ;或者所述丙酮氰醇、氨、二氧化碳和水的投料摩爾比為1:4~7:2~4:35~60。
5.根據權利要求1所述的α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於:所述反應的投料為:將室溫下的丙酮氰醇加入預熱至50~80°C的碳酸銨或碳酸氫銨水溶液中；或者，將室溫下的丙酮氰醇加入預熱至50~80°C的氨和二氧化碳的混合水溶液中。
6.根據權利要求1至5任一項所述的α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於，所述合成後還包括純化步驟:將合成反應得到的α-氨基異丁酸水溶液經濃縮、結晶、分離，得到α-氨基異丁酸粗品；所述結晶獲得的母液循環用於下批次α-氨基異丁酸的合成。
7.根據權利要求6所述的α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於，所述純化步驟還包括:所述α -氨基異丁酸粗品經熱水溶解、脫色、重結晶、分離、乾燥，得到高純度的α -氨基異丁酸；所述重結晶獲得的母液循環用於下批次粗品的重結晶。
8.根據權利要求7所述的α-氨基異丁酸的製備方法，其特徵在於:所述重結晶時，所述α -氨基異丁酸粗品與水的質量比為1:2~4，重結晶的溫度為O~30°C。
9.利用α-氨基異丁酸生產裝置製備α-氨基異丁酸的環保清潔方法，其特徵在於:所述生產裝置包括高壓反應釜(I)及與高壓反應釜(I)連接的氣提裝置(2);所述製備方法包括以下步驟: a、向所述高壓反應釜(I)中加入碳酸銨水溶液，或者向所述高壓反應釜(I)中加入碳酸氫銨水溶液，或者向所述高壓反應釜(I)中加入水、二氧化碳和氨，預熱至50~80°C，再加入丙酮氰醇，加壓加熱反應合成α-氨基異丁酸； b、所述反應結束後，反應物料降溫冷卻，然後洩壓經過氣提裝置(2)回收二氧化碳和氨氣；所述回收的二氧化碳和氨氣循環用於 α-氨基異丁酸的合成。
10.根據權利要求9所述的製備α-氨基異丁酸的環保清潔方法，其特徵在於:所述高壓反應釜(I)的內壁和連接件材質為鋯或者鋯合金材料。
11.根據權利要求9或10所述的製備α-氨基異丁酸的環保清潔方法，其特徵在於:所述生產裝置還包括純化裝置(3)，所述純化裝置(3)設有管道將第一次結晶獲得的母液循環用於α-氨基異丁酸的合成，還設有管道將重結晶母液循環用於下批次粗品的重結晶； 所述步驟b反應得到的α -氨基異丁酸的水溶液通過純化裝置(3)進行濃縮、結晶、分離得到α-氨基異丁酸粗品，所述粗品再通過純化裝置(3)熱水溶解、脫色、重結晶、分離、乾燥，得到高純度的α -氨`基異丁酸。
【文檔編號】C07C229/08GK103864633SQ201410133144
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年4月3日 優先權日:2014年4月3日
【發明者】吳傳隆, 秦嶺, 楊帆, 朱麗利, 朱曉莉, 鄭道敏, 姚如傑 申請人:重慶紫光國際化工有限責任公司