一種製備超強吸水劑的方法
2023-05-04 19:04:56 1
專利名稱：一種製備超強吸水劑的方法
技術領域：
本發明屬於化工產品的製備方法，涉及一種以馬來酸酐為主要原料製造超強吸水劑的方法。
超強吸水劑是一種新型的功能材料，按原料體系路線可分為澱粉系、纖維素系和合成樹脂系三大類。特別是合成樹脂系由於貯存性能好，吸水速度快，具有優良的保水性，膨脹性，粘附性，緩釋性，生體親合性等，在化工、電子等行業等到廣泛應用。但目前的合成樹脂系超強吸水劑主要是用聚丙稀酸鹽為原料，不但成本高，而且吸水速度也慢，吸水後強度，耐候性差。
本發明的目的是提供一種以馬來酸酐及與馬來酸酐能形成共聚物的含雙鍵單體為原料製取超強吸水劑的方法。
為達到上述目的，本發明以馬來酸酐和一種能與其進行共聚反應的含有雙鍵的單體為原料，選用適當的引發劑和交聯劑，通過聚合、水解、交聯等反應步驟製取超強吸水劑；馬來酸酐和參加反應的含雙鍵的物質的摩爾比為1∶1到1∶2。
本發明的優點是製作方法簡單，製成的吸水劑吸水速度快，耐酸和耐候性好，本發明採用馬來酸酐為主要原料，其分子式為C4H2O3，再選取一種能與其發生共聚反應形成共聚物的含雙鍵單體，如乙烯，丙烯，異丁烯，苯乙烯等烴類和醋酸乙烯脂，丙烯酸、丙烯酸脂、丙烯腈等含極性官能團的化合物，經過聚合、水解、交聯等步驟進行反應。首先在聚合釜內加入馬來酸酐及一種能與其發生共聚反應的帶有雙鍵的物質，如苯乙烯。馬來酸酐與這種帶雙鍵的物質的摩爾比為1∶1到1∶2。其中帶雙鍵的物質可以是一種，也可以是幾種。這些物質之間的比例可以任意定，只要總摩爾數與馬來酸酐的摩爾數合乎比例即可。為使共聚反應容易進行，要向反應體系中加入引發劑，如偶氮二異丁腈，過氧化苯甲醯等。用量為帶有雙鍵的物質重量總和的0.5～3％。引發劑的加料方式可一次性加入，也可分批加入。第一步的共聚反應是在50～80℃，常壓下反應3～8小時。但如果是乙烯，，丙稀、異丁烯等氣體單體，壓力要保持在0.5～10kf/cm2，其它條件不變。第二步是水解反應。將共聚反應得到的共聚樹脂放到鹼性溶液、如NaOH溶劑中。此時，共聚樹脂中的酸酐鍵打開，形成羧酸，鹼的用量根據中和度而定。中和度為0～95％。在20～120℃，常壓下反應1到6小時，直到體系變得澄清、透明為止。第三步為交聯反應，交聯反應在交聯劑作用下進行。交聯劑是能與羧基進行反應的多功能團化合物，如甘油，也可是二價以上的金屬化合物，若為多官能團化後應在水解反應結束前一小時加入，並且要攪拌0.5～1小時，然後將水解反應的生成物脫水後直接升溫交聯，溫度在120～300℃，反應5分鐘到1小時；如果交聯反應是用二價以上的金屬化合物作交聯劑，在室溫下即可進行交聯反應。交聯劑的加入量為樹脂重量的0.01～50％，第三步反應結束後將其過濾脫水即可。
實施例1在二升的聚合釜內加入800毫升甲苯，147g馬來酸酐，製成預混液，然後再將200毫升甲苯、156g苯乙烯、3g偶氮二異丁腈配成預混液分批加入，在60℃下聚合反應8小時，得303g樹脂取該樹脂20g加入到100毫升去離子水中，然後加入6.4gNaOH，在90℃下回流反應4小時後，加入相當於該樹脂重量7.5％的多官能團交聯劑，如甘油或丁二醇，混勻後乾燥，最後升溫到90℃，反應0.5小時即可。
實施例2在二升的聚合釜中，加入1000毫升甲苯，142g馬來酸酐，1、5g偶氮二異丁腈，將153g異丁烯分批加入，在60℃下反應8小時後，得223g樹脂。取該樹脂29g加入到5％的199ml NaOH水溶液中，在95℃下回流反應4小時後，加入樹脂重量5％的多官能團交聯劑，混勻後升溫交聯。
權利要求
1，一種以馬來酸酐為主要原料製造超強吸水劑的方法，其特徵在於選取能與馬來酸酐發生共聚反應的含雙鍵單體，按照聚合、水解、交聯幾個步驟進行反應；馬來酸酐與參加反應的帶雙鍵的物質的摩爾比為1∶1到1∶2。
2，根據權利要求1所說的方法，其特徵在於在聚合反應中要加入引發劑，反應溫度為50～80℃，常壓，但如果是馬來酸酐與乙烯、丙烯、異丁烯這樣的氣體單體進行共聚反應，壓力要在0.5～10kg/cm2。
3，根據權利要求1所說的方法，其特徵在於水解反應的溫度為20～120℃，常壓，其中和度≤95％。
4，根據權利要求1所說的方法，其特徵在於交聯劑為能與羧基反應的多功能團化合物和多價金屬。
5，根據權利要求1或2所說的方法，其特徵在於所說的引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲醯。
6，根據權利要求1或2所說的方法，其特徵在於所述含有雙鍵的物質是指乙烯、丙烯，異丁烯、苯乙烯及醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯腈。
7，根據權利要求1或4所說的方法，其特徵在於所說的交聯劑用量為參加水解反應的樹脂重量的0.01～50％。
8，根據權利要求1或2所說的方法，其特徵在於引發劑的用量為參加反應的、含有雙鍵物質重量的0.5～3％。
全文摘要
本發明公開了一種以馬來酸酐為主要原料製備超強吸水劑的方法,特點是在引發劑和交聯劑的作用下,通過聚合、水解、交聯等反應步驟,使馬來酸酐與一種帶雙鍵的單體形成共聚物,具有吸水速度快、耐候性好、耐酸、耐熱等優點。
文檔編號C08F222/00GK1175594SQ9611557
公開日1998年3月11日 申請日期1996年9月5日 優先權日1996年9月5日
發明者李維格, 應聖康, 楊學莊, 袁漢民 申請人:中國石化錦州石油化工公司