一種提取分離薑黃素的方法
2023-06-09 14:55:51
一種提取分離薑黃素的方法
【專利摘要】一種提取分離薑黃素的方法，包括以下步驟：（1）提取：將薑黃粉碎，加入質量濃度為2-10%的鹼水提取，得鹼水提取液；（2）脫脂：往鹼水提取液中加入有機溶劑石油醚、6#溶劑油、環己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯，攪拌萃取1-2小時後，靜置1-2小時，分出有機層；（3）酸沉：將提取液用鹽酸調節pH至1-2，使薑黃素析出，過濾，乾燥至恆重，得到薑黃素粗品；（4）精製：將薑黃素粗品用有機溶劑甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇溶解，過濾，往濾液中加入蒸餾水，0-5℃冷凍析晶2-8小時，過濾，乾燥，得到薑黃素產品。本發明生產成本低，且所得薑黃素產品純度高，可達98.5%以上。
【專利說明】一種提取分離薑黃素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種提取分離薑黃素的方法。
【背景技術】
[0002]薑黃盛產於東南亞國家和地區，在國外飲食以及醫療方面都有廣泛的應用，薑黃產地在國內也有分布。薑黃中的重要成分薑黃素是一種天然的色素，國內生產薑黃素的廠家一般使用的方法是有機溶劑提取法。有機溶劑提取法的缺點是有機溶劑用量極大，生產成本較高，而且生產出的薑黃素含量僅95%。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是，提供一種不僅生產成本低，而且所得產品中薑黃素含量高的提取分離薑黃素的方法。
[0004]本發明解決其技術問題所採用的技術方案:一種提取分離薑黃素的方法，包括以下步驟:
(O提取:將薑黃粉碎，加入質量濃度為2-10% (優選5-9%)的鹼水提取，鹼水用量為薑黃原料重量的1-20倍(優選6-12倍)，提取時間為1-6小時(優選3-5小時)，提取溫度為20-30°C，得鹼水提取液；
(2)脫脂:往鹼水提取液中加入有機溶劑石油醚、6#溶劑油、環己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等，有機溶劑的用量為鹼水重量的0.5-2.5倍(優選0.7-1.5倍)，攪拌萃取1-2小時後，靜置1-2小時，分出有機層，除去提取液中的脂溶性物質；· (3)酸沉:將經步驟(2)處理後的提取液用鹽酸調節pH至1-2，使薑黃素析出，過濾，乾燥至恆重，得到薑黃素粗品；
(4)精製:將薑黃素粗品用有機溶劑甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇等溶解，有機溶劑的用量為薑黃素粗品重量的2-30倍(優選8-15倍)，過濾，往濾液中加入蒸餾水，蒸餾水的用量為有機溶劑重量的0.5-2.0倍，0-5°C冷凍析晶2-8小時，過濾，乾燥，得到薑黃素產品O
[0005]進一步，步驟(1)中，所述鹼水為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或碳酸鈉等鹼性物質的水溶液。
[0006]進一步，步驟(2)中，分出的有機層經濃縮，得到副產品-薑黃油。
[0007]研究表明，薑黃素在鹼水中溶解度極大而在有機溶劑石油醚、6#溶劑油、環己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等中溶解度較小，其雜質在鹼水中溶解度較小而在有機溶劑中溶解度較大。
[0008]與現有技術相比，本發明具有以下優點:第一，使用廉價的鹼水作為提取溶劑，可大幅度地降低生產的成本；第二，使用本發明方法還能獲得薑黃中的薑黃油作為副產品，從而提高資源利用率；第三，使用本發明方法得到的薑黃素產品純度高，可達98.5%以上。【具體實施方式】
[0009]以下結合實施例對本發明作進一步說明。
[0010]實施例1
本實施例包括以下步驟:
(1)提取:取薑黃100克，粉碎至80目，加入質量濃度為5%的氫氧化鈉水溶液800克，在25°C條件下攪拌提取4小時，過濾，得鹼水提取液；
(2)脫脂:往鹼水提取液中加入600克石油醚，攪拌萃取1.5小時後，靜置1.5小時，將上層石油醚層分出，除去提取液中的脂溶性物質(濃縮石油醚層，得到副產品-薑黃油9克)；
(3)酸沉:將經步驟(2)處理後的提取液用鹽酸調節pH至2，使薑黃素析出，過濾，乾燥至恆重，得到薑黃素粗品6.2克，含量為85.6% (高效液相外標法)；
(4)精製:將6.2克薑黃素粗品用60克丙酮溶解，過濾，往濾液中加入75克蒸餾水，(TC冷凍析晶6小時，過濾，乾燥，得到薑黃素產品5.5克，含量為99.10% (高效液相外標法)。
[0011]實施例2
本實施例包括以下步驟:
(1)提取:取薑黃200克，粉碎至80目，加入質量濃度為9%的碳酸鈉水溶液2000克，在30°C條件下攪拌提取5小時，過濾，得到鹼水提取液；
(2)脫脂:往鹼水提取液中加入2000克甲苯，攪拌萃取1.5小時後，靜置1.5小時，將上層甲苯層分出，除去提取液中的脂溶性物質(濃縮甲苯層，得到副產品-薑黃油21克)；
(3)酸沉:將經步驟(2)處理後用鹽酸調節pH至2，使薑黃素析出，過濾，乾燥至恆重，得到薑黃素粗品12.6克，含量為87.5% (高效液相外標法)；
(4)精製:將12.6克薑黃素粗品用150克乙醇溶解，過濾，往濾液中加入200克蒸餾水，(TC冷凍析晶8小時，過濾，乾燥，得到薑黃素精品10.8克，含量為98.5%(高效液相外標法)。
【權利要求】
1.一種提取分離薑黃素的方法，其特徵在於，包括以下步驟:(1)提取:將薑黃粉碎，加入質量濃度為2-10%的鹼水提取，鹼水用量為薑黃原料重量的1-20倍，提取時間為1-6小時，提取溫度為20-30°C，得鹼水提取液；(2)脫脂:往鹼水提取液中加入有機溶劑石油醚、6#溶劑油、環己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯，有機溶劑的用量為鹼水重量的0.5-2.5倍，攪拌萃取1-2小時後，靜置1-2小時，分出有機層，除去提取液中的脂溶性物質；(3)酸沉:將經步驟(2)處理後的提取液用鹽酸調節pH至1-2，使薑黃素析出，過濾，乾燥至恆重，得到薑黃素粗品；(4)精製:將薑黃素粗品用有機溶劑甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或異丙醇溶解，有機溶劑的用量為薑黃素粗品重量的2-30倍，過濾，往濾液中加入蒸餾水，蒸餾水的用量為有機溶劑重量的0.5-2.0倍，0-5°C冷凍析晶2-8小時，過濾，乾燥，得到薑黃素產品。
2.根據權利要求1所述的提取分離薑黃素的方法，其特徵在於，步驟(1)中，所述鹼水為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或碳酸鈉等鹼性物質的水溶液。
3.根據權利要求1或2所述的提取分離薑黃素的方法，其特徵在於，步驟(2)中，分出的有機層經濃縮，得到副產品-薑黃油。
【文檔編號】C07C49/255GK103570517SQ201310531265
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月1日 優先權日:2013年11月1日
【發明者】李偉, 劉志強 申請人:湖南科源生物製品有限公司