高真空蒸餾提純裝置的製作方法

2023-06-28 04:39:56

專利名稱：高真空蒸餾提純裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種高真空蒸餾提純裝置，能應用於醫藥化工行業中的高沸點、熱敏性物質的蒸餾提純。
背景技術：
目前，公知的高真空蒸餾裝置有分子蒸餾、短程蒸餾等，它們適合真空度1. 33Pa 以下的蒸餾提純。需要在真空度1. 33 ^61 範圍內蒸餾提純的物質，若使用分子蒸餾、 短程蒸餾裝置，則裝置投資和運行成本較高，且以上兩種裝置的處理能力偏小。上述物質的蒸餾提純通常採用常規的真空釜式蒸餾裝置。真空釜式蒸餾裝置一般有兩種形式。其一是由分離的蒸餾釜、冷凝器組成，蒸餾釜與冷凝器用管路連接，有的附帶機械攪拌裝置，該種形式蒸餾裝置的氣流阻力大，不易達到高真空度要求；其二是由蒸餾釜和內置的冷凝器組成，該種形式蒸餾裝置的氣流阻力比第一種有很大的改善。真空釜式蒸餾裝置通常是間歇操作，傳熱效率極低，處理能力很小。例如比重為1100kg/m3物料，其液相高度每50mm所產生的靜壓差約為4mmHg (50X 1. 1 + 13. 6=4. 04)，而此靜壓差對於常壓下沸點為300°C的物料，當氣相壓力為ImmHg時，其液面下50mm處沸點升高值約38°C，也就是說液面50mm以下的物料過熱嚴重且不能沸騰，據統計常規的真空釜式蒸餾裝置有效的傳熱面積只有總傳熱面積的10 20%。另外，由於物料受熱時間長，加上液相靜壓引起物料沸點升高而造成物料過熱嚴重，物料容易發生氧化、聚合、結焦、碳化或裂解，最終導致產品的收率和質量下降。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提出一種高真空蒸餾提純裝置，以克服現有技術的高真空蒸餾裝置存在著傳熱效率低、處理能力小、物料容易發生氧化、聚合、結焦、碳化或裂解以及產品的收率和含量低的缺點。本發明為解決上述技術問題所採用的技術方案高真空蒸餾提純裝置，至少包括有降膜蒸發器、氣液分離器、U型管加熱器、U型管冷凝器、物料循環泵、受液罐、冷阱和真空泵機組；所述的降膜蒸發器頂部的進料口與物料循環泵的排出口相連接，物料循環泵的吸入口與氣液分離器底部的出料口相連接，受液罐的進料口與U型管冷凝器的出料口相連接，氣液分離器通過平衡管與受液罐相連接，冷阱的進氣口與U型管冷凝器的排氣口相連接，真空泵機組的進氣口與冷阱的排氣口相連接；其特徵在於所述的氣液分離器與降膜蒸發器和U型管冷凝器直接相連，氣液分離器的底部設有U型管加熱器。按上述方案，所述的降膜蒸發器為垂直管內降膜蒸發器，其主要結構包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，所述的管殼式換熱器採用大管徑的換熱管，其長徑比是50 100。按上述方案，所述的氣液分離器為一臥式容器，其直徑大小可確保氣流速度在 5 15m/s0按上述方案，所述的U型管加熱器的外殼直徑是氣液分離器直徑的1/2 1/3。按上述方案，所述的U型管冷凝器包括有一組垂直安裝的U型換熱管，其直徑是所述的氣液分離器直徑的0. 45 0. 65倍。按上述方案，所述的U型管冷凝器的下端設有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4 0. 5倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7 0. 8，上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 5 1. 8倍。下面詳細介紹本發明的各個部件的結構及其功能作用
本發明所述的降膜蒸發器為垂直管內降膜蒸發器，其主要結構包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，為降低壓力降，採用大管徑的換熱管，其長徑比是50 100。由於物料是在該降膜蒸發器管內成膜蒸發，沒有液相靜壓的作用，其蒸發強度可達常規真空釜式蒸餾裝置的10倍。另外，由於物料受熱時間短，可大大降低氧化、聚合、結焦、碳化或裂解等情況的發生，達到提高產品收率和質量的目的。本發明所述的氣液分離器是一臥式容器，其直徑的大小可確保氣流速度在5 15m/s。為降低氣流阻力，保證真空度，氣液分離器與降膜蒸發器和U型管冷凝器直接連接， 且其底部設有U型管加熱器。由於該氣液分離器中的氣流速度低，加上與降膜蒸發器和U 型管冷凝器直接連接，沒有了與常規降膜蒸發器和U型管冷凝器之間的連接管路，降低了裝置的氣流阻力，保證了裝置的真空度。本發明所述的U型管加熱器，其外殼直徑是氣液分離器直徑的1/2 1/3，安裝在氣液分離器的底部，在蒸餾操作後期使用，用於回收盛於上述氣液分離器底部的蒸餾殘液中的產品，以達到提高產品收率的目的。本發明所採用的U型管冷凝器，其主要結構包括有一組垂直安裝的U型換熱管，所述的U型管冷凝器與氣液分離器直接連接，其直徑是上述氣液分離器直徑的0. 45 0. 65 倍，其下端設有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4 0. 5倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7 0. 8，上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 5 1. 8倍，U型管冷凝器是一種變形的內置冷凝器具有壓力降小的特點。本發明的裝置既可連續操作也可間歇操作，具體操作過程如下。間歇蒸餾操作過程
首先將一定量物料置於氣液分離器的底部，液面不超過氣液分離器高度的一半，啟動真空泵機組，再啟動物料循環泵，循環物料從降膜蒸發器的頂部進入。在U型管冷凝器中通入冷卻水，然後在降膜蒸發器外殼內通入加熱水蒸汽，物料在降膜蒸發器的管內蒸發，二次蒸汽進入U型管冷凝器冷凝，冷凝產品經受液盤導出至受液罐。未蒸發的物料回到氣液分離器底部，再經物料循環泵不斷循環。當氣液分離器中的氣相溫度和壓力明顯降低時，關掉降膜蒸發器外殼內的水蒸汽，然後在U型管加熱器中通入加熱水蒸汽，回收氣液分離器底部蒸餾殘液中的產品。連續蒸餾操作過程
首先將一定量的物料置於氣液分離器底部，啟動真空泵機組，再啟動物料循環泵，循環物料從降膜蒸發器的頂部進入。在U型管冷凝器中通入冷卻水，然後在降膜蒸發器外殼內通入加熱水蒸汽，同時一定流量待處理的物料連續進入氣液分離器。物料在降膜蒸發器的管內蒸發，二次蒸汽進入U型管冷凝器冷凝，冷凝產品經受液盤導出至受液罐。未蒸發的物料回到氣液分離器底部，再經物料循環泵不斷循環。待處理的物料加完後，當氣液分離器中的氣相溫度和壓力明顯降低時，關掉降膜蒸發器外殼內的水蒸汽，然後在U型管加熱器中通入加熱水蒸汽，回收氣液分離器底部蒸餾殘液中的產品。本發明的裝置有益效果是直連式緊湊結構及降膜蒸發器的大管徑加熱管、內置冷凝器的採用，降低了裝置內部氣流阻力，減少了裝置滲漏的空氣量，保證了高真空度的實現；物料採用降膜蒸發，具有傳熱效率高、處理能力大、不易結垢等優點；物料受熱時間短、 不過熱，可有效地減少熱聚合或熱分解等情況，具有產品收率和質量高的優點；物料在降膜蒸發器中僅在重力作用下流動，不是靠高溫差來推動，允許使用更經濟的低溫差，具有一定的節能效果；另外，裝置結構簡單、造價低廉，並且操作靈活，既可連續操作，又可間歇操作。


圖1是本發明的裝置工藝流程及裝置構造示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明的裝置進一步說明。實施例1
由下圖可見，本發明的裝置至少包括降膜蒸發器1、氣液分離器2、U型管加熱器3、物料循環泵4、受液盤5、U型管冷凝器6、受液罐7、冷阱8、真空泵機組9和連接管道，
所述的降膜蒸發器1頂部的進料口與物料循環泵4的排出口相連接，物料循環泵4的吸入口與氣液分離器2底部的出料口相連接，受液罐7的進料口與U型管冷凝器6的出料口相連接，氣液分離器2通過平衡管與受液罐7相連接，冷阱8的進氣口與U型管冷凝器6 的排氣口相連接，真空泵機組9的進氣口與冷阱8的排氣口相連接，所述的氣液分離器2與降膜蒸發器1和U型管冷凝器6直接相連，氣液分離器2的底部設有U型管加熱器3。所述的降膜蒸發器為垂直管內降膜蒸發器，其主要結構包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，所述的管殼式換熱器採用大管徑的換熱管，其長徑比是60。所述的氣液分離器為一臥式容器，其直徑大小可確保氣流速度在8m/s。所述的U型管加熱器的外殼直徑是氣液分離器直徑的1/3。所述的U型管冷凝器包括有一組垂直安裝的U型換熱管，其直徑是所述的氣液分離器直徑的0. 50倍。所述的U型管冷凝器的下端設有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7， 上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 6倍。應用實施例
馬來醯亞胺類樹脂添加劑產品分別在常規的真空釜式蒸餾裝置和本發明的裝置中蒸餾提純的情況如下
800公斤物料投入換熱面積為13m2常規的真空釜式蒸餾裝置，採用羅茨水環真空泵機組，釜中真空度只能控制在399 450Pa，氣相溫度130 135°C，液相溫度150 160°C，處理完畢需10小時。產品收率93%，含量98%。800公斤物料投入降膜蒸發器換熱面積為6. 5m2本發明的裝置，採用羅茨水環真空泵機組，氣液分離器中真空度可控制在^61 以下，氣相溫度115 120°C，液相溫度與氣相溫度相同，處理完畢只需2小時。產品收率97%，含量99. 9%。
權利要求
1.高真空蒸餾提純裝置，至少包括有降膜蒸發器(1)、氣液分離器(2)、U型管加熱器 (3)、U型管冷凝器(6)、物料循環泵(4)、受液罐(7)、冷阱(8)和真空泵機組(9);所述的降膜蒸發器(1)頂部的進料口與物料循環泵(4)的排出口相連接，物料循環泵(4)的吸入口與氣液分離器(2)底部的出料口相連接，受液罐(7)的進料口與U型管冷凝器(6)的出料口相連接，氣液分離器(2)通過平衡管與受液罐(7)相連接，冷阱(8)的進氣口與U型管冷凝器 (6)的排氣口相連接，真空泵機組(9)的進氣口與冷阱(8)的排氣口相連接；其特徵在於所述的氣液分離器(2)與降膜蒸發器(1)和U型管冷凝器(6)直接相連，氣液分離器(2)的底部設有U型管加熱器(3)。
2.按權利要求1所述的高真空蒸餾提純裝置，其特徵在於所述的降膜蒸發器為垂直管內降膜蒸發器，其主要結構包括有一垂直安裝的管殼式換熱器，所述的管殼式換熱器採用大管徑的換熱管，其長徑比是50 100。
3.按權利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特徵在於所述的氣液分離器為一臥式容器，其直徑大小可確保氣流速度在5 15m/s。
4.按權利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特徵在於所述的U型管加熱器的外殼直徑是氣液分離器直徑的1/2 1/3。
5.按權利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特徵在於所述的U型管冷凝器包括有一組垂直安裝的U型換熱管，其直徑是所述的氣液分離器直徑的0. 45 0. 65倍。
6.按權利要求1或2所述的高真空蒸餾提純裝置，其特徵在於所述的U型管冷凝器的下端設有上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤，所述的上冷凝液受液盤的直徑是U型管冷凝器直徑的0. 4 0. 5倍，下受液盤直徑是上面受液盤直徑的0. 7 0. 8，上冷凝液受液盤和下冷凝液受液盤的間距是下冷凝液受液盤直徑的1. 5 1. 8倍。
全文摘要
本發明涉及一種高真空蒸餾提純裝置，包括有降膜蒸發器、氣液分離器、U型管加熱器、U型管冷凝器、物料循環泵、受液罐、冷阱和真空泵機組，其特徵在於所述的氣液分離器與降膜蒸發器和U型管冷凝器直接相連，氣液分離器的底部設有U型管加熱器。本發明的裝置有益效果是直連式緊湊結構及降膜蒸發器的大管徑加熱管、內置冷凝器的採用，降低了裝置內部氣流阻力，減少了裝置滲漏的空氣量，保證了高真空度的實現；物料採用降膜蒸發，具有傳熱效率高、處理能力大、不易結垢等優點；有效地減少熱聚合或熱分解等情況，具有產品收率和質量高的優點；具有一定的節能效果；另外，裝置結構簡單、造價低廉，並且操作靈活，既可連續操作，又可間歇操作。
文檔編號B01D3/10GK102266677SQ20111017267
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月24日 優先權日2011年6月24日
發明者劉元 申請人:劉元