一種提高苯乙烯-丙烯腈共聚反應中丙烯腈轉化率的裝置的製作方法

2023-06-27 22:29:01

專利名稱：一種提高苯乙烯-丙烯腈共聚反應中丙烯腈轉化率的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種石油化工的裝置，特別涉及一種丙烯腈-苯乙烯共聚反應的裝置。
背景技術：
丙烯腈-苯乙烯共聚物，也稱SAN或AS，是一種由丙烯腈與苯乙烯共聚而成的高分子化合物。丙烯腈-苯乙烯共聚物具有熱塑性，不易變色，不受稀酸、稀鹼、稀醇和汽油的影響，具有優良的耐熱性和耐溶劑性，用於製造耐油機械零件、儀表殼、儀錶盤、電池盒、拖拉機油箱、蓄電池外殼、包裝容器、日用品等，還是一種主要用作生產ABS樹脂的摻混料。 在工業化生產實施過程中，苯乙烯-丙烯腈共聚物的合成，在工業化實施中經歷了第一代乳液聚合法，第二代懸乳聚合法，第三代連續本體聚合法。所述乳液聚合法由於生產工藝複雜，成本高已瀕臨淘汰。所述懸乳聚合法生產出的產品透明度差，只能用於基料摻混的ABS樹脂。所述連續本體聚合法製得的苯乙烯-丙烯腈共聚物具有產品純淨，透明度高、耐油、耐化學性能優良的特點，是工業中最常用的苯乙烯-丙烯腈共聚物的合成方法。連續本體聚合法採用熱引發連續本體聚合技術，以苯乙烯、丙烯腈為單體，添加少量的乙苯作為稀釋溶劑來合成苯乙烯-丙烯腈共聚物。本體聚合法生產苯乙烯-丙烯腈共聚物工藝中，存在的主要問題是丙烯腈轉化率低。由於反應生成的苯乙烯-丙烯腈共聚物粘度很大，當反應發生一段時間後，反應物混合不均勻，反應物之間的接觸困難，即便增大反應停留時間，丙烯腈轉化率也只能達到50% 70% wt。如果通過加大攪拌速率，使反應釜內物料混合均勻，則會導致破乳，影響產品質量。所以，現有本體聚合法生產苯乙烯-丙烯腈共聚物的工藝中，一般採用兩個體積較小的串聯反應器。即便如此，第二個反應器出口處，丙烯腈轉化率也僅能達到70% wt。丙烯腈轉化率低，會導致以下不良後果首先，運會導致原料利用率低，產品質量差；其次，這會降低苯乙烯-丙烯腈共聚物的單線生產能力，噸產品投資增加；另外，這還會增加後續未反應單體和溶劑回收單元中，未反應單體和溶劑的量，增加未反應單體和溶劑回收單元的設備投資和操作費用。這是苯乙烯-丙烯腈共聚物生產中急需解決的問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種提高丙烯腈-苯乙烯共聚反應中丙烯腈轉化率並提高產品單線生產能力的裝置。本發明的技術方案，根據丙烯腈-苯乙烯共聚反應後期，反應釜內物料粘度很大、反應物之間的接觸困難的特點，在兩臺串聯的反應器後，分別添加一條強制回流管線，將部分物料強制回流到反應器中，加強反應器中反應物的混合，在不會導致破乳的條件下，使反應器內物料混合均勻，以提高丙烯腈的轉化率。一種提高苯乙烯-丙烯腈共聚反應中丙烯腈轉化率的裝置，反應物料有丙烯腈、苯乙烯、稀釋劑、分子量調節劑，稀釋劑為乙苯，分子量調節劑為十二烷基硫醇，共聚反應的物料比例，丙烯腈苯乙烯乙苯十二烷基硫醇=(20% 30% ) (50% 70%) (10% 35%) (O 2%)，以重量百分數計，表示為％ wt ;丙烯腈和反應物料經1#反應器進料口，進入1#反應器，反應溫度在140 160°C，反應釜內壓力O. 16 O. 3MPa，反應停留時間為I. 8 2. O小時，產物及未反應的反應物經1#反應器出料泵，一部分送入2#反應器，另一部分經1#反應器物料回流口，返回到1#反應器，回流比為O. 28 O. 35，在1#反應器回流線上，設有1#反應器壓力控制閥，在2#反應器進料管線上設有1#反應器液位控制閥，在1#反應器頂部設有1#反應器冷凝器，1#反應器中揮發出的氣相組分，經其冷凝後回流到1#反應器中，撤出反應熱，當1#反應器底部丙烯腈的轉化率達到60%時，送入2#反應器；物料經2#反應器進料口進入2#反應器，反應溫度140 160°C，反應釜內壓力O. 16 O. 3MPa，反應時間I. 8 2. O小時，反應產物和未反應的反應物，經2#反應器底部的2#反應器出料泵，一部分送入後續產物分離工段，另一部分由回流管線，從2#反應器進料回流口，返回2#反應器，回流比為O. 28 O. 4，在2#反應器的回流線上設有一個2#反應器壓力控制閥，在去分離工段的管線上設有2#反應器液位控制閥，在2#反應器頂部，設有一個2#反應器冷凝器，2#反應器中揮發出的氣相組分，經其冷凝後回流到2#反應器中，當2#反應器底部的丙烯腈轉化率達到80%時，將2#反應器中的物料送入分離工段。·本發明的優點在於，通過反應物強制流動加強混合，提高反應器內物料混合的均勻程度，並增加物料在反應器內的停留時間，將反應器出口丙烯腈的轉化率由50% 70%wt,提高到75 80% Wt0液體的回流，使反應爸內物料的混合更加均勻，因此可以採用體積較大的反應器，在不降低丙烯腈的轉化率的前提下，將丙烯腈-苯乙烯聚合物的單線生產能力提高。由於轉化率提高了 10% 30% wt，反應後未反應單體和溶劑剩餘量少。這樣，可以減少未反應單體和溶劑的回收量，節省這部分單元設備的投資費用和運行費用，從而節省能耗並降低產品成本。


圖I為本發明的裝置流程簡圖。其中1#反應器1，1#反應器出料泵2，1#反應器冷凝器3，1#反應器壓力控制閥4,1#反應器液位控制閥5，1#反應器攪拌器6，1#反應器進料口 7，1#反應器出料口 8，1#反應器攪拌器電機9，1#反應器物料回流口 10，2#反應器11，2#反應器出料泵12，2#反應器冷凝器13，2#反應器壓力控制閥14，2#反應器液位控制閥15，2#反應器攪拌器16，2#反應器進料口 17，2#反應器出料口 18，2#反應器攪拌器電機19，2#反應器物料回流口 20，1#反應器夾套21,2#反應器夾套22。
具體實施例方式下面結合附圖I和具體實施例，對本發明做出詳細的描述。一種兩臺串聯的丙烯腈-苯乙烯共聚反應的裝置，反應的物料有丙烯腈、苯乙烯、稀釋劑、分子量調節劑，稀釋劑為乙苯，分子量調節劑為十二烷基硫醇，共聚反應的物料比例，丙烯腈苯乙烯乙苯十二烷基硫醇=(20% 30% ) (50% 70%) (10% 35%) (O 2%)，以重量百分數計，表示為丙烯腈、苯乙烯分別經1#反應器進料口 7，進入1#反應器1，向反應器夾套21中熱油加熱到110°C，進入熱引發。由於反應是散熱反應，隨反應的進行溫度會不斷升高，為防止爆聚，開始反應後採用循環水撤熱，以保證反應溫度在140 160°C之間，通過調節反應釜頂冷凝器回流量來保持反應釜內壓力在O. 16 O. 3MPaG之間，反應停留時間為I. 8 2. O小時。產物及未反應的反應物經1#反應器出料泵2，一部分送入2#反應器11，另一部分經1#反應器物料回流口 10，返回到1#反應器1，回流比為O. 28 O. 35。在1#反應器I回流線上，安裝有一個1#反應器壓力控制閥4，在2#反應器11進料管線上安裝有一個1#反應器液位控制閥5。當1#反應器出料泵2的壓力，不在設定範圍內時，調節回流線上1#反應器壓力控制閥4的開度，使泵出口壓力恢復到設定範圍。此時，1#反應器I內，液位相應的會發生變化，調節2#反應器11進料線上1#反應器液位控制閥5的開度，使1#反應器I液位恢復到設定範圍。在1#反應器I頂部設有一個1#反應器冷凝器3，1#反應器I中揮發出的氣相組分，經其冷凝後回流到1#反應器I中，撤出反應熱。通過控制1#反應器I中液位的高度和反應停留時間，來控制1#反應器I中丙烯腈的轉化率。當1#反應器I底部丙烯腈的轉化率達到60%時，送入2#反應器11。物料經2#反應器進料口 17進入2#反應器11，向反應器夾套22中通入熱油加熱 到110°C，進入熱引發。由於反應是散熱反應，隨反應的進行溫度會不斷升高，為了防止爆聚，開始反應後採用循環水撤熱，以保證反應溫度在140 160°C之間，通過調節反應釜頂冷凝器回流量來保持反應釜內壓力在O. 16 O. 3MPaG之間，反應停留時間為I. 8 2. O小時。反應產物和未反應的反應物，經2#反應器11底部的2#反應器出料泵12，一部分送入後續產物分離工段，另一部分由回流管線，從2#反應器物料回流口 20，返回2#反應器11，回流比為O. 28 O. 4。在2#反應器11，回流線上安裝有一個2#反應器壓力控制閥14，在去分離工段的管線上安裝有一個2#反應器液位控制閥15。當2#反應器出料泵12的壓力，不在設定範圍內時，調節回流線上2#反應器壓力控制閥14的開度，使泵出口壓力恢復到設定範圍。此時，2#反應器11內，液位相應的會發生變化，調節2#反應器液位控制閥15的開度，使2#反應器11液位恢復到設定範圍。在2#反應器11頂部，設有一個2#反應器冷凝器13，2#反應器11中揮發出的氣相組分，經其冷凝後回流到2#反應器11中。通過控制2#反應器11中液位的高度和反應停留時間，來控制2#反應器11中丙烯腈的轉化率。當2#反應器11底部的丙烯腈轉化率達到80%時，將2#反應器11中的物料送入分離工段。下面的具體實施例，如表I所示本發明的一個某裝置，在兩臺串聯的反應器後，分別添加一條強制回流管線，將部分物料強制回流到反應器中，加強反應器中反應物的混合，使反應器內物料混合均勻，丙烯腈的轉化率為75%以上，達到80%，其生產能力提高，表I
權利要求
1. 一種提高苯乙烯-丙烯腈共聚反應中丙烯腈轉化率的裝置，其特徵在於，反應的物料有丙烯腈、苯乙烯、稀釋劑、分子量調節劑，稀釋劑為乙苯，分子量調節劑為十二燒基硫醇，共聚反應的物料比例，丙稀臆苯乙稀乙苯十_■燒基硫醇=(20 % 30% ) (50% 70%) (10% 35%) (O 2% )，以重量百分數計，表示為％ wt ;丙烯腈和反應物料經1#反應器進料口(7)，進入1#反應器(I)，反應溫度在140 160°C之間，反應釜內壓力O. 16 O. 3MPa，反應停留時間為I. 8 2. O小時，產物及未反應的反應物經1#反應器出料泵(2)，一都分送入2#反應器(11)，另一部分經1#反應器物料回流口(10)，返回到1#反應器(I)，回流比為O.28 O. 35，在1#反應器⑴回流線上，設有1#反應器壓力控制閥(4)，在2#反應器(11)進料管線上設有1#反應器液位控制閥(5)，在1#反應器(I)頂部設有1#反應器冷凝器(3)，1#反應器(I)中揮發出的氣相組分，經其冷凝後回流到1#反應器⑴中，撤出反應熱，當1#反應器⑴底部丙烯腈的轉化率達到60%時，送入2#反應器(11);物料經2#反應器進料口(17)進入2#反應器(11)，反應溫度140 160°C，反應釜內壓力O. 16 O. 3MPa，反應時間I. 8 2. O小時，反應產物和未反應的反應物，經2#反應器(11)底部的2#反應器出料泵(12)，一部分送入後續產物分離工段，另一部分由回流管線，從2#反應器進料回流口(20)，返回2#反應器(11)，回流比為O. 28 O. 4，在2#反應器(11)的回流線上設有一個2#反應器壓力控制閥(14)，在去分離工段的管線上設有2#反應器液位控制閥(15)，在2#反應器(11)頂部，設有一個2#反應器冷凝器(13)，2#反應器(11)中揮發出的氣相組分，經其冷凝後回流到2#反應器(11)中，當2#反應器(11)底部的丙烯腈轉化率達到80%時，將2#反應器(11)中的物料送入分離工段。
全文摘要
本發明涉及一種石油化工的裝置，一種提高苯乙烯-丙烯腈共聚反應中丙烯腈轉化率的裝置，在兩臺串聯的反應器共聚反應後，分別添加一條強制回流管線，將部分物料強制回流到反應器中，加強反應器中反應物的混合，使反應器內物料混合均勻，丙烯腈的轉化率為75％以上，達到80％，其生產能力提高，裝置的單線生產能力提高到8萬噸/年，生產操作穩定，反應器內物料混合度均勻，產品質量處於國際領先水平。本發明的反應後單體和溶劑剩餘量減少，單體收率得到提高，單體和溶劑回收的成本得到節省，生產單元的設備投資費用得到節省，裝置的運行費用得到節省，從而降低了產品的生產成本。
文檔編號C08F2/01GK102924642SQ201210173350
公開日2013年2月13日 申請日期2012年5月22日 優先權日2012年5月22日
發明者周江沛, 張潔婧, 鞏傳志, 李欣平, 陳長松, 謝省賓, 李響, 徐森 申請人:中國石油集團東北煉化工程有限公司吉林設計院