增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法

2023-05-29 02:04:21 1

專利名稱：增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法
技術領域：
本發明涉及增塑劑的生產方法，具體地說是一種增塑劑二甘醇二苯甲酸酯 的生產方法。
背景技術：
本發明適用於以二甘醇和苯甲酸為主耍原料合成增塑劑二甘醇二苯甲酸酯
(艮卩DEDB)的生產。
傳統的生產方法是以苯甲酸和二甘醇為主要原料，其中苯甲酸需過量，以 濃硫酸為催化劑，加入一定量的甲苯為帶水劑，在特定溫度下反應，然後經過 中和、水洗、脫溶劑、脫色，最後經過濾得到產品。這種生產方法的缺陷 是 生產工藝複雜，且硫酸對設備有一定的腐蝕作用，另外作為帶水劑的甲苯，因 其易燃易爆的特性，在操作中存在安全隱患，對於甲苯的處理不當也會造成環 境汙染。

發明內容
本發明的內容是提供了一種二甘醇二苯甲酸酯的製造方法，以苯甲酸和二甘 醇為原料，加入複合催化劑，採用無溶劑法，在特定的溫度條件下反應完成， 縮短反應時間，提高成品收得率。
按照本發明提供的技術方案，所述增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法包 括如下步驟
a、 在裝有攪拌器、溫度計、精餾塔、冷凝器的不鏽鋼反應釜中，加入 66.5 68.5%的苯甲酸和31.5 33.5%的二甘醇，升溫；在升溫過程中苯甲酸開始 溶解；這時的溫度沒有特別，只要加熱到苯甲酸溶解就行；
b、 等到苯甲酸全部溶解後，開啟攪拌器，加入0.05~0.08%的複合催化劑；
c、 繼續升溫，溫度達到190°C~210°C，保溫4 6小時，使反應徹底；
d、 反應完畢，降溫至190士2。C，減壓脫醇，得到二甘醇二苯甲酸酯的粗製
P
口R ;
e、 加入0.1 0.15%的硅藻土和0.1~0.15%活性炭，進行脫色、過濾，得到 二甘醇二苯甲酸酯產品；
單位為重量百分數。
在步驟a中，升溫時所用的介質的溫度為22(TC 25(TC 。 在步驟b中所述的複合催化劑是鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物的混合物， 鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物的比例為1:1.0-1.1。 在步驟d中，減壓脫醇時的真空度《-0.095Mpa。
在第三步的反應過程中，在反應的開始階段大部分的苯甲酸和二甘醇以摩 爾比1:1.0-1.1反應生成二甘醇單苯甲酸酯，然後在複合催化劑的作用下促使二 甘醇單苯甲酸酯繼續與苯甲酸反應生成二甘醇二苯甲酸酯。其化學反應式如下:
3formula see original document page 4(2)
其中反應式(1)為反應開始階段的反應過程；反應式(2)的產物為二甘 醇二苯甲酸酯的粗製品。
本發明提供的二甘醇二苯甲酸酯的製備方法和一般的溶劑法相比較，具有 工藝操作安全穩定，造價低，不汙染環境等特點。DEDB和PVC相容性好，使 用本品可縮短捏合時間和塑化時間，在同等加工條件下，比DOP、 DBP有節能 效果，同時賦予製品更好的光亮度和穩定性，且揮發度小，耐油性、耐水性、 耐汙染性和耐光變性好，閃點高，使用安全，其耐低溫性能比DOP好，是適用 於聚氯乙稀等多種樹脂的增塑劑。它在PVC塑料薄膜、壓延法人造革、塑料涼 鞋、泡沬拖鞋、PVC電纜料、牛筋鞋底、發泡PVC鞋料、橡膠鞋料、門窗與車 船密封條、PVC異型材、軟板、各種軟質、硬質管材、PVC熱收縮膜、PVC扭 結膜、PVC板材、裝飾材、發泡硬板等一切使用增塑劑的產品中，有著廣泛的 用途。
具體實施例方式
實施例一
在30m3的不鏽鋼反應釜中投入苯甲酸13300 kg、 二甘醇6700 kg，升溫(熱 油溫度220°C~250°C)。苯甲酸全部溶解，開啟攪拌，加入複合催化劑鈦酸四異 丙酯與固體鈦基化合物10kg，繼續升溫至190°C 210°C，保溫4 6小時，使反 應完全。再降溫至190士2。C，減壓脫醇(真空度《-0.095Mpa)得到粗DEDB。 加入20 kg的硅藻土和25 kg活性炭，經傳統的脫色過濾方法得到DEDB。 實施例二
在30m3的不鏽鋼反應釜中投入苯甲酸13300 kg、 二甘醇6700 kg，升溫(熱 油溫度220°C~250°C)。苯甲酸全部溶解，開啟攪拌，加入複合催化劑鈦酸四異 丙酯與固體鈦基化合物16kg，繼續升溫至19(TC 21(TC，保溫4 6小時，使反 應完全。再降溫至190士2。C，減壓脫醇(真空度《-0.095Mpa)得到粗DEDB。 加入25 kg的硅藻土和30 kg活性炭，經傳統的脫色過濾方法得到DEDB。 實施例三
在301113的不鏽鋼反應釜中投入苯甲酸13400 kg、 二甘醇6600 kg，升溫(熱 油溫度22(TC 25(TC)。苯甲酸全部溶解，開啟攪拌，加入複合催化劑鈦酸四異 丙酯與固體鈦基化合物14kg，繼續升溫至190°C 210°C，保溫4 6小時，使反 應完全。再降溫至190士2。C，減壓脫醇(真空度《-0.095Mpa)得至I」粗DEDB。加入20 kg的硅藻土和25 kg活性炭，經傳統的脫色過濾方法得到DEDB。 實施例四
在30m3的不鏽鋼反應釜中投入苯甲酸13500 kg、—甘醇6500 kg，升溫(熱 油溫度22(TC 25(TC)。苯甲酸全部溶解，開啟攪拌，加入複合催化劑鈦酸四異 丙酯與固體鈦基化合物10kg，繼續升溫至190°C 210°C，保溫4 6小時，使反 應完全。再降溫至1卯士2。C，減壓脫醇(真空度《-0.095Mpa)得到粗DEDB。 加入30 kg的硅藻土和25 kg活性炭，經傳統的脫色過濾方法得到DEDB。 實施例五
在30m3的不鏽鋼反應釜中投入苯甲酸13500 kg、 二甘醇6500 kg，升溫(熱 油溫度220°C~250°C)。苯甲酸全部溶解，開啟攪拌，加入複合催化劑鈦酸四異 丙酯與固體鈦基化合物14kg，繼續升溫至1卯'C 210。C，保溫4 6小時，使反 應完全。再降溫至190士2。C，減壓脫醇(真空度《-0.095Mpa)得至lj粗DEDB。 加入25 kg的硅藻土和25 kg活性炭，經傳統的脫色過濾方法得到DEDB。 實施例六
在30m3的不鏽鋼反應釜中投入苯甲酸13700 kg、 二甘醇6300 kg，升溫(熱 油溫度22CTC 25(TC)。苯甲酸全部溶解，開啟攪拌，加入複合催化劑鈦酸四異 丙酯與固體鈦基化合物12kg，繼續升溫至1卯。C 21(TC，保溫4 6小時，使反 應完全。再降溫至1卯士2。C，減壓脫醇(真空度《-0.095Mpa)得至U粗DEDB。 加入30 kg的硅藻土和20 kg活性炭，經傳統的脫色過濾方法得到DEDB。 實施例七
在301113的不鏽鋼反應釜中投入苯甲酸13700 kg、 二y醇6300 kg，升溫(熱
油溫度22(TC 25(TC)。苯甲酸全部溶解，開啟攪拌，加入複合催化劑鈦酸四異 丙酯與固體鈦基化合物16kg，繼續升溫至1卯。C 210'C，保溫4 6小時，使反 應完全。再降溫至190士2。C，減壓脫醇(真空度《-0.095Mpa)得到粗DEDB。 加入20 kg的硅藻土和25 kg活性炭，經傳統的脫色過濾方法得到DEDB。
權利要求
1、一種增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法，其特徵在於第一步將66.5～68.5％的苯甲酸和31.5～33.5％的二甘醇加到反應釜中，然後升溫；在升溫過程中苯甲酸開始溶解；第二步待苯甲酸全部溶解後，開啟攪拌，加入0.05～0.08％的複合催化劑；第三步繼續升溫至190～210℃，保溫4～6小時，使反應完全；第四步反應完畢，降溫至190±2℃，減壓脫醇，得到二甘醇二苯甲酸酯的粗製品；第五步加入0.1～0.15％的硅藻土和0.1～0.15％活性炭，進行脫色、過濾，得到二甘醇二苯甲酸酯產品；單位為重量百分數。
2、 如權利l所述增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法，其特徵在於第二歩中所述的複合催化劑是鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物的混合物，鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物的比例為l丄O-l.l。
3、 如權利l所述增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法，其特徵在於在第四步中，減壓脫醇時的真空度《-0.095Mpa。
4、 如權利1所述增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法，其特徵在於在第三步的反應過程中，在反應的開始階段大部分的苯甲酸和二甘醇以摩爾比1:1.0-1.1反應生成二甘醇單苯甲酸酯；然後在複合催化劑的作用下促使二甘醇單苯甲酸酯繼續與苯甲酸反應生成二甘醇二苯甲酸酯的粗製品；其化學反應式如 下formula see original document page 2反應式(1)為反應開始階段的反應過程；反應式(2)的產物為二甘醇二苯 甲酸酯的粗製品。
5、如權利1所述增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法，其特徵在於在第 一步中，升溫時所用的介質的溫度為22(TC 25(TC。
全文摘要
本發明涉及增塑劑的生產方法，具體地說是一種增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產方法。本發明是這樣實現的以苯甲酸和二甘醇為原料，加入複合催化劑，採用無溶劑法，在特定的溫度條件下反應完成。其原料配方(按重量計)為苯甲酸66.5％～68.5％；二甘醇31.5％～33.5％；複合催化劑0.05％～0.08％(按總投料量計)；活性炭0.1％～0.15％(按總投料量計)；硅藻土0.1％～0.15％(按總投料量計)。以苯甲酸和二甘醇為原料，加入複合催化劑，採用無溶劑法，在特定的溫度條件下反應完成，縮短反應時間，提高成品收得率。
文檔編號C07C69/78GK101492372SQ20081024444
公開日2009年7月29日 申請日期2008年12月1日 優先權日2008年12月1日
發明者何天華, 偉 沈, 敏 鄒 申請人:無錫雙象化學工業有限公司