高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置及方法

2023-05-29 07:10:26

專利名稱：高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置及方法。
背景技術：
氟化工行業是化工的一個子行業，該行業由於產品品種多、性能優異、應用領域廣，成為近幾年來發展迅速的重要行業。由於有機合成反應存在轉化不完全、副反應多的問題，因此產品中存在多種副產物，純度不高，如何得到高純度的氟化物產品是眾多企業面臨的問題。有機混合物的分離方法主要有精餾、萃取、膜分離技術、色層分析法。萃取法需引入第三方試劑，在造成原料浪費的同時還存在純度不高的問題；膜分離技術是近年來比較新型的技術，實現含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提純缺乏相對應膜的製備研究；色層分析法適合實驗室研究，不適合工業應用。因此，選擇精餾法進行含氟化合物的分離。精餾分離法是化工分離方法中技術較純熟，經過多次汽液平衡，最後輕組分在塔頂富集，重組分在塔釜富集。

發明內容
本發明的目的是提供一種高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置及方法。高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置，包括脫輕塔、成品塔、中間產品回收塔、第一進料泵、第二進料泵、第三進料泵、第一換熱器、第二換熱器、第三換熱器、第四換熱器、第五換熱器、第六換熱器、第七換熱器、第八換熱器、第一儲罐、第二儲罐、第三儲罐、第四儲罐、第五儲罐、第六儲罐，其中脫輕塔、成品塔、中間產品回收塔為填料塔，選用不鏽鋼散堆填料；第一進料泵通過第一換熱器與脫輕塔中部的進料口相連，脫輕塔塔釜出料口與第四換熱器冷料入口相連，第四換熱器冷料出口分別與脫輕塔再沸進料口、第二儲罐進料口相連，第二儲罐出料口通過第二進料泵與成品塔中部的進料口相連，成品塔塔頂出料口與第五換熱器的熱物料進口相連，第五換熱器的熱物料出口分別與成品塔冷凝進料口、第三儲罐進料口相連，成品塔塔釜出料口與第六換熱器冷料入口相連，第六換熱器冷料出口分別與成品塔再沸進料口、第四儲罐進料口相連；脫輕塔塔頂出料口、第二換熱器、第三換熱器依次相連，第三換熱器的熱物料出口分別與脫輕塔冷凝進料口、第一儲罐進料口相連，第一儲罐出料口通過第三進料泵與中間產品回收塔的進料口相連，中間產品回收塔的塔頂出料口、第七換熱器、第八換熱器依次相連，第八換熱器的熱物料出口分別與中間產品回收塔冷凝進料口、第五儲罐進料口相連，中間產品回收塔的塔釜出料口與第六儲罐相連。使用所述的裝置高效提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酸乙酯質量百分比濃度90-96. 67%的粗品通過第一進料泵經過第一換熱器進入脫輕塔的進料口，脫輕塔塔釜以溫度95-104°C出料通過第四換熱器再沸，再沸液一部分回流進入脫輕塔再沸進料口，再沸液其餘部分進入第二儲罐進料口後從第二儲罐出料口出來通過第二進料泵以溫度65-75°C進入成品塔的進料口，成品塔塔頂以溫度98-99°C出料通過第五換熱器冷凝，冷凝液一部分回流進入成品塔冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第三儲罐進料口獲得質量百分比濃度為99. 95-99. 98%的二氟乙酸乙酯，成品塔實際回流比為O. 7-1. 2 ;成品塔塔釜以溫度110-115°C出料通過第六換熱器再沸，再沸液一部分回流進入成品塔再沸進料口，再沸液其餘部分進入第四儲罐進料口 ；脫輕塔塔頂以溫度45-50°C出料依次通過第二換熱器、第三換熱器冷凝，冷凝液一部分回流進入脫輕塔冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第一儲罐進料口後從第一儲罐出料口出來通過第三進料泵進入中間產品回收塔的進料口，脫輕塔實際回流比為30-40 ;中間產品回收塔塔頂出料依次通過第七換熱器、第八換熱器冷凝，冷凝液一部分回流進入中間產品回收塔冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第五儲罐進料口回收得到中間體；中間產品回收塔塔釜出料進入第六儲罐進料口 ；脫輕塔、成品塔為連續精餾塔，中間產品回收塔為間歇精餾塔。所述的脫輕塔採用泡點進料，實現粗品的輕重組分初步分離，通過控制粗品乙醇含量實現水分完全從脫輕塔塔頂脫出。本發明的有益效果
1)得到高純度二氟乙酸乙酯產品；
2)較好地回收中間產品甲氧基四氟乙烷；
3)流程操作費用與設備費用較低；
4)流程簡單，操作簡單，符合工業化生產要求。


說明圖附圖是高效提純二氟乙酸乙酯精餾流程圖。脫輕塔I、成品塔2、中間產品回收塔3、第一進料泵4、第二進料泵5、第三進料泵6、第一換熱器7、第二換熱器8、第三換熱器9、第四換熱器10、第五換熱器11、第六換熱器12、第七換熱器13、第八換熱器14、第一儲罐15、第二儲罐16、第三儲罐17、第四儲罐18、第五儲罐19、第六儲罐20。
具體實施例方式高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置，包括脫輕塔I、成品塔2、中間產品回收塔3、第一進料泵4、第二進料泵5、第三進料泵6、第一換熱器7、第二換熱器8、第三換熱器9、第四換熱器10、第五換熱器11、第六換熱器12、第七換熱器13、第八換熱器14、第一儲罐15、第二儲罐16、第三儲罐17、第四儲罐18、第五儲罐19、第六儲罐20，其中脫輕塔I、成品塔2、中間產品回收塔3為填料塔，選用不鏽鋼散堆填料；第一進料泵4通過第一換熱器7與脫輕塔I中部的進料口相連，脫輕塔I塔釜出料口與第四換熱器10冷料入口相連，第四換熱器10冷料出口分別與脫輕塔I再沸進料口、第二儲罐16進料口相連，第二儲罐16出料口通過第二進料泵5與成品塔2中部的進料口相連，成品塔2塔頂出料口與第五換熱器11的熱物料進口相連，第五換熱器11的熱物料出口分別與成品塔2冷凝進料口、第三儲罐17進料口相連，成品塔2塔釜出料口與第六換熱器12冷料入口相連，第六換熱器12冷料出口分別與成品塔2再沸進料口、第四儲罐18進料口相連；脫輕塔I塔頂出料口、第二換熱器8、第三換熱器9依次相連，第三換熱器9的熱物料出口分別與脫輕塔I冷凝進料口、第一儲罐15進料口相連，第一儲罐15出料口通過第三進料泵6與中間產品回收塔3的進料口相連，中間產品回收塔3的塔頂出料口、第七換熱器13、第八換熱器14依次相連，第八換熱器14的熱物料出口分別與中間產品回收塔3冷凝進料口、第五儲罐19進料口相連，中間產品回收塔3的塔釜出料口與第六儲罐20相連。使用所述的裝置高效提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酸乙酯質量百分比濃度90-96. 67%的粗品通過第一進料泵4經過第一換熱器7進入脫輕塔I的進料口，脫輕塔I塔釜以溫度95-104°C出料通過第四換熱器10再沸，再沸液一部分回流進入脫輕塔I再沸進料口，再沸液其餘部分進入第二儲罐16進料口後從第二儲罐16出料口出來通過第二進料泵5以溫度65-75°C進入成品塔2的進料口，成品塔2塔頂以溫度98-99°C出料通過第五換熱器11冷凝，冷凝液一部分回流進入成品塔2冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第三儲罐17進料口獲得質量百分比濃度為99. 95-99. 98%的二氟乙酸乙酯，成品塔2實際回流比為O. 7-1.2 ;成品塔2塔釜以溫度110-115°C出料通過第六換熱器12再沸，再沸液一部分回流進入成品塔2再沸進料口，再沸液其餘部分進入第四儲罐18進料口 ；脫輕塔I塔頂以溫度45-50°C出料依次通過第二換熱器8、第三換熱器9冷凝，冷凝液一部分回流進入脫輕塔I冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第一儲罐15進料口後從第一儲罐15出料口出來通過第三進料泵6進入中間產品回收塔3的進料口，脫輕塔I實際回流比為30-40 ;中間產品回 收塔3塔頂出料依次通過第七換熱器13、第八換熱器14冷凝，冷凝液一部分回流進入中間產品回收塔3冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第五儲罐19進料口回收得到中間體；中間產品回收塔3塔釜出料進入第六儲罐20進料口 ；脫輕塔I、成品塔2為連續精餾塔，中間產品回收塔3為間歇精餾塔。穩定時精餾處理量高能達到70kg/hr，約550噸/年，低能處理30kg/hr，約236噸/年，符合彈性操作，並滿足了允許一定程度上擴大生產的需要。所述的脫輕塔I採用泡點進料，實現粗品的輕重組分初步分離，二氟乙酸乙酯作為重關鍵組分，與輕關鍵組分相比，沸點相差較小，要求脫輕塔擁有一定高度，同時脫輕塔過高會增加設備成本，因此脫輕塔高度為7-8m。二氟乙酸乙酯沸點處於各組分中間位置，中間體的沸點比二氟乙酸乙酯低，因此為了既提純二氟乙酸乙酯，又回收中間體，還要實現連續操作，本發明選用三個精餾塔。通過控制粗品乙醇含量實現水分完全從脫輕塔塔頂脫出。實施例一 產品進料含量90%
脫輕塔I泡點進料，處理量30kg/hr，第四換熱器10開啟低壓蒸汽，脫輕塔I塔頂有冷凝液餾出時，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到45-50°C時開始採中間體，並啟動第二進料泵5，成品塔2進料。第六換熱器12開啟低壓蒸汽，成品塔2塔頂有冷凝液餾出時，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到98-99°C時開始採集成品二氟乙酸乙酯，含量99. 97%。僅列出關鍵控制點，其餘條件詳見具體實施方式
部分，以下同。實施例二 產品進料含量96. 67%
脫輕塔I泡點進料，處理量50kg/hr，第四換熱器10開啟低壓蒸汽，脫輕塔I塔頂有冷凝液餾出時，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到45-50°C時開始採中間體，並啟動第二進料泵5，成品塔2進料。第六換熱器12開啟低壓蒸汽，成品塔2塔頂有冷凝液餾出時，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到98-99°C時開始採集成品二氟乙酸乙酯，含量99. 98%。實施例三 產品進料含量95%
脫輕塔I泡點進料，處理量70kg/hr，第四換熱器10開啟低壓蒸汽，脫輕塔I塔頂有冷凝液餾出時，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到45-50°C時開始採中間體，並啟動第二進料泵5， 成品塔2進料。第六換熱器12開啟低壓蒸汽，成品塔2塔頂有冷凝液餾出時，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到98-99°C時開始採集成品二氟乙酸乙酯，含量99. 95%。
權利要求
1.一種高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置，其特徵在於它包括脫輕塔(I)、成品塔(2)、中間產品回收塔(3)、第一進料泵(4)、第二進料泵(5)、第三進料泵(6)、第一換熱器(7)、第二換熱器(8)、第三換熱器(9)、第四換熱器(10)、第五換熱器(11)、第六換熱器(12)、第七換熱器(13)、第八換熱器(14)、第一儲罐(15)、第二儲罐(16)、第三儲罐(17)、第四儲罐(18)、第五儲罐(19)、第六儲罐(20)，其中脫輕塔(I)、成品塔(2)、中間產品回收塔(3)為填料塔，選用不鏽鋼散堆填料；第一進料泵(4)通過第一換熱器(7)與脫輕塔(I)中部的進料口相連，脫輕塔(I)塔釜出料口與第四換熱器(10)冷料入口相連，第四換熱器(10)冷料出口分別與脫輕塔(I)再沸進料口、第二儲罐(16進料口相連，第二儲罐(16)出料口通過第二進料泵(5)與成品塔(2)中部的進料口相連，成品塔(2)塔頂出料口與第五換熱器(11)的熱物料進口相連，第五換熱器(11)的熱物料出口分別與成品塔(2 )冷凝進料口、第三儲罐(17 )進料口相連，成品塔(2 )塔釜出料口與第六換熱器(12 )冷料入口相連，第六換熱器(12)冷料出口分別與成品塔(2 )再沸進料口、第四儲罐(18 )進料口相連；脫輕塔(I)塔頂出料口、第二換熱器(8 )、第三換熱器(9 )依次相連，第三換熱器(9 )的熱物料出口分別與脫輕塔(I)冷凝進料口、第一儲罐(15 )進料口相連，第一儲罐(15 )出料口通過第三進料泵(6 )與中間產品回收塔(3 )的進料口相連，中間產品回收塔(3 )的塔頂出料口、第七換熱器(13 )、第八換熱器(14)依次相連，第八換熱器(14)的熱物料出口分別與中間產品回收塔(3)冷凝進料口、第五儲罐(19)進料口相連，中間產品回收塔(3)的塔釜出料口與第六儲罐(20)相連。
2.一種使用如權利要求I所述的裝置高效提純二氟乙酸乙酯的方法，其特徵在於含二氟乙酸乙酯質量百分比濃度90-96. 67%的粗品通過第一進料泵(4)經過第一換熱器(7)進入脫輕塔(I)的進料口，脫輕塔(I)塔釜以溫度95-104 出料通過第四換熱器(10)再沸，再沸液一部分回流進入脫輕塔(I)再沸進料口，再沸液其餘部分進入第二儲罐(16)進料口後從第二儲罐(16)出料口出來通過第二進料泵(5)以溫度65-75°C進入成品塔(2)的進料口，成品塔(2)塔頂以溫度98-99°C出料通過第五換熱器(11)冷凝，冷凝液一部分回流進入成品塔(2)冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第三儲罐(17)進料口獲得質量百分比濃度為99. 95-99. 98%的二氟乙酸乙酯，成品塔(2)實際回流比為O. 7-1. 2 ;成品塔(2)塔釜以溫度110-115°C出料通過第六換熱器(12)再沸，再沸液一部分回流進入成品塔(2)再沸進料口，再沸液其餘部分進入第四儲罐(18)進料口 ；脫輕塔(I)塔頂以溫度45-50°C出料依次通過第二換熱器(8)、第三換熱器(9)冷凝，冷凝液一部分回流進入脫輕塔(I)冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第一儲罐(15 )進料口後從第一儲罐(15 )出料口出來通過第三進料泵(6 )進入中間產品回收塔(3)的進料口，脫輕塔(I)實際回流比為30-40 ;中間產品回收塔(3)塔頂出料依次通過第七換熱器(13)、第八換熱器(14)冷凝，冷凝液一部分回流進入中間產品回收塔(3 )冷凝進料口，冷凝液其餘部分進入第五儲罐(19 )進料口回收得到中間體；中間產品回收塔(3)塔釜出料進入第六儲罐(20)進料口 ；脫輕塔(I)、成品塔(2)為連續精餾塔，中間產品回收塔(3)為間歇精餾塔。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的脫輕塔(I)採用泡點進料，實現粗品的輕重組分初步分離，通過控制粗品乙醇含量實現水分完全從脫輕塔(I)塔頂脫出。
全文摘要
本發明公開了一種高效提純二氟乙酸乙酯精餾裝置及方法，包括脫輕塔、成品塔、中間產品回收塔、第一進料泵、第二進料泵、第三進料泵、第一換熱器、第二換熱器、第三換熱器、第四換熱器、第五換熱器、第六換熱器、第七換熱器、第八換熱器、第一儲罐、第二儲罐、第三儲罐、第四儲罐、第五儲罐、第六儲罐。脫輕塔泡點進料，第四換熱器開啟低壓蒸汽，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到45-50℃時開始採中間體，並啟動第二進料泵，成品塔進料。第六換熱器開啟低壓蒸汽，成品塔塔頂有冷凝液餾出時，塔頂開始全回流，待塔頂溫度達到98-99℃時開始採集成品二氟乙酸乙酯，含量99.95-99.98%。本發明得到高純度二氟乙酸乙酯產品流程，流程簡單，符合工業化生產要求。
文檔編號B01D3/14GK102921183SQ201210440030
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者朱明喬, 胡紅定, 吳曉晉, 王樹華, 安立梅, 雷志剛 申請人:浙江大學