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脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝的製作方法

2023-05-29 00:18:31

脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝的製作方法
【專利摘要】本發明屬於木塑複合材料的製備領域,具體涉及一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝。該工藝具體為:木材經真空烘乾後,在脲醛樹脂浸漬液中浸漬1小時~4小時;然後將浸漬後的木材取出後立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,烘乾後得到木塑複合材料。所述的脲醛樹脂浸漬液製備方法如下:甲醛、尿素按摩爾比1:1~1:1.5混合,在30℃~40℃反應預聚10分鐘~30分鐘,然後調節產物pH值至7~8;待產物冷卻到室溫後,加入四氯化碳,混合均勻形成浸漬液。該浸漬液低成本且低揮發,可以對劣質木進行改性,再輔以輻射固化工藝,使木材的各方面指標能夠達到優質木的標準,具有顯著的經濟效益和社會效益。
【專利說明】脲醛樹脂浸潰和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝

【技術領域】
[0001]本發明屬於木塑複合材料的製備領域,具體涉及一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝。

【背景技術】
[0002]用輻射方法將液態有機單體迅速轉化成固體的手段被稱為「輻射固化」,常見的輻射源包括雷射、紫外光、γ輻射源和EB輻射源。相對傳統熱固化方式,輻射固化通常有能耗低、汙染少、品質尚、加工速度快等優點,可應用在塗料、油墨、妝粘劑等尚聚物材料固化領域。而木塑複合材料(Wood Plastic Composites, WPC)也屬於福射固化的一個重要分支。所謂WPC是指將活性有機單體或預聚體浸漬到木材的孔隙中,然後引發浸漬物聚合、交聯或接枝反應,最終得到木塑複合材料。通過輻射固化得到的WPC—般能同時具有天然木材和人造高聚物的優點,在力學性能、防腐、阻燃等方面得到不同程度的提高。國外輻射法製造WPC已有較長歷史,美國在1975年生產了 2000多噸WPC,輻射固化的WPC地板在1973~1980年間也生產了 200多平方米。此外日本、加拿大、英國、德國、印度等過都開展了大量關於WPC的研宄,均有中試以上的規模的實驗或工業化產品推出。
[0003]通過浸漬改性木材的方法早已有之,但該方法的浸漬液中一般由含有不飽和烯鍵或環氧官能團的單體/預聚體+熱引發劑等成分組成。而輻射固化技術由於具有可穿透材料的射線、本身可輻射電離產生自由基、輻射劑量易精確控制等特點,它具有傳統熱引發固化所不具備的優點:(I)固化過程均勻,反應完全,單體殘留少;(2)不用或少用自由基引發劑,方便單體回收;(3)常溫進行,能耗少,同時減少單體熱揮發損失和汙染;(4)反應過程更可控。
[0004]WPC輻射固化後具有多物理化學性能的提升,但出於成本考慮,目前熱點主要集中在速生劣質木改造方面,就我國而言,北方大量的楊木速生林質地疏鬆、硬度等機械指標較低,而進行浸漬並輻射固化處理後各方面指標得到顯著提高,達到或超過優質硬木水平。因此在優質木材資源日益稀缺,保護森林意識日益增強的今天,輻射固化改性劣質木無疑既有重要社會價值,又有巨大經濟價值潛力,值得投入進行廣泛深入的研宄。
[0005]WPC輻射固化發展至今,已經有了相對成熟的配方和工藝過程,也面臨一些問題,主要是抗氧氣阻聚能力問題、低劑量交聯固化的性能問題;以及其它諸如降低有機單體揮發從而降低有機單體成本等;這些都是影響輻射固化WPC技術真正實用化的問題。


【發明內容】

[0006]本發明的目的在於針對現有技術的不足,提供一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝。該工藝可直接於空氣氛圍中輻射,固化輻射劑量低;而且可採用低成本且低揮發的脲醛膠浸漬液改性劣質木,使其各方面指標達到優質木的標準,具有顯著的經濟效益和社會效益。
[0007]為實現上述目的,本發明採用如下技術方案: 一種脲醛樹脂浸漬木塑複合材料電子束輻射固化工藝,
一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝:木材經真空烘乾後,在脲醛樹脂浸漬液中浸漬I小時~4小時;然後將浸漬後的木材取出後立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,烘乾後得到木塑複合材料。
[0008]所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝,具體步驟為:
(1)脲醛樹脂浸漬液的製備:甲醛、尿素按摩爾比1:1~1:1.5混合,在30°C ~40°C反應預聚10分鐘~30分鐘,然後調節產物pH值至7?8 ;待產物冷卻到室溫後,加入四氯化碳,混合均勻形成浸漬液;
(2)木材的預處理:將木材於70°C~85°C真空烘乾I小時~2小時,並在真空條件下冷卻至室溫;
(3)木材的浸漬:將冷卻後的木材立即放入浸漬罐中,加入步驟(I)製得的浸漬液,加壓至0.3MPa~0.5MPa,浸漬I小時~4小時;
(4)電子束輻射固化:減壓,將浸漬後的木材取出,立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,總輻射劑量為20 kGy~50 kGy,劑量率為100 Gy/s -1000 Gy/s ;取出輻射後的木材樣品鼓風烘乾I小時~2小時,最終得木塑複合材料。
[0009]步驟(I)中四氯化碳的用量為產物質量0.5%~1%。
[0010]步驟(4)的烘乾溫度為60°C ~85°C。
[0011]本發明的有益效果在於:
本發明將脲醛樹脂浸漬+電子束輻射工藝結合製作木塑複合材料,該工藝易於實現,可直接於空氣氛圍中輻射,固化輻射劑量低;而且採用低成本、低揮發的脲醛膠浸漬液;兩者結合可明顯提高劣質木材的耐水、抗拉等各方面物理/化學的性能指標,具有顯著的經濟效益和社會效益。

【具體實施方式】
[0012]本發明用下列實施例來進一步說明本發明,但本發明的保護範圍並不限於下列實施例。
[0013]實施例1
按摩爾比為1: 1.3取甲醛、尿素,一次混合所有投料,加熱至35°C,保溫反應預聚20分鐘,調節pH至7,加入預聚產物質量0.8%的四氯化碳,配成浸漬液;將木材於70°C真空烘乾2小時,並在真空條件下冷卻至室溫;將冷卻後的木材立即放入浸漬罐中,加入浸漬液,加壓0.3MPa,保壓浸漬4小時;減壓,將浸漬後的木材取出,立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,輻射總劑量為20kGy,劑量率為100 Gy/s ;輻射固化後樣品80°C鼓風烘乾I小時得木塑複合材料成品。
[0014]按該實施例工藝所得的白松木改性樣品,各項性能參數測試結果為:
(1)木材最後總增重率約70%;
(2)24小時吸水率,由未處理前35%降至處理後的約15%,耐水能力提高約2倍;
(3)最大拉伸斷裂強度,由未處理前木材的約17MPa,處理後增加至約23MPa,力學強度提高了 35%以上。
[0015]實施例2 按摩爾比為1: 1.1取甲醛、尿素,一次混合所有投料,加熱至30°C,保溫反應預聚30分鐘,調節pH至7,加入預聚產物質量0.5%的四氯化碳,配成浸漬液;將木材於85°C真空烘乾I小時,並在真空條件下冷卻至室溫;將冷卻後的木材立即放入浸漬罐中,加入浸漬液,加壓0.5MPa,保壓浸漬I小時;減壓,將浸漬後的木材取出,立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,輻射總劑量為33kGy,劑量率為500 Gy/s ;輻射固化後樣品65°C鼓風烘乾2小時得木塑複合材料成品。
[0016]按該實施例工藝所得的白松木改性樣品,各項性能參數測試結果為:
(1)木材最後總增重率約80%;
(2)24小時吸水率,由未處理前35%降至處理後的約11%,耐水能力提高約3倍;
(3)最大拉伸斷裂強度,由未處理前木材的約17MPa,處理後增加至約26MPa,力學強度提高了 52%以上。
[0017]實施例3
按摩爾比為1: 1.5取甲醛、尿素,一次混合所有投料,加熱至40°C,保溫反應預聚10分鐘,調節PH至8,加入預聚產物質量1%的四氯化碳,配成浸漬液;將木材於80°C真空烘乾
1.5小時,並在真空條件下冷卻至室溫;將冷卻後的木材立即放入浸漬罐中,加入浸漬液,加壓0.4MPa,保壓浸漬3小時;減壓,將浸漬後的木材取出,立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,輻射總劑量為40kGy,劑量率為1000 Gy/s ;輻射固化後樣品75°C鼓風烘乾1.5小時得木塑複合材料成品。
[0018]按該實施例工藝所得的白松木改性樣品,各項性能參數測試結果為:
(1)木材最後總增重率約85%;
(2)24小時吸水率,由未處理前35%降至處理後的約10%,耐水能力提高約3倍;
(3)最大拉伸斷裂強度,由未處理前木材的約17MPa,處理後增加至約22MPa,力學強度提尚了 29%以上。
[0019]以上所述僅為本發明的較佳實施例,凡依本發明申請專利範圍所做的均等變化與修飾,皆應屬本發明的涵蓋範圍。
【權利要求】
1.一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝,其特徵在於:木材經真空烘乾後,在脲醛樹脂浸漬液中浸漬I小時~4小時;然後將浸漬後的木材取出後立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,烘乾後得到木塑複合材料。
2.根據權利要求1所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝,其特徵在於:具體步驟為: (1)脲醛樹脂浸漬液的製備:甲醛、尿素按摩爾比1:1~1:1.5混合,在30°C ~40°C反應預聚10分鐘~30分鐘,然後調節產物pH值至7?8 ;待產物冷卻到室溫後,加入四氯化碳,混合均勻形成浸漬液; (2)木材的預處理:將木材於70°C~85°C真空烘乾I小時~2小時,並在真空條件下冷卻至室溫; (3)木材的浸漬:將冷卻後的木材立即放入浸漬罐中,加入步驟(I)製得的浸漬液,加壓0.3MPa~0.5MPa,浸漬I小時~4小時; (4)電子束輻射固化:減壓,將浸漬後的木材取出,立即用塑膠袋包裹進行電子束輻射,總輻射劑量為20 kGy~50 kGy,劑量率為100 Gy/s -1000 Gy/s ;取出輻射後的木材樣品鼓風烘乾I小時~2小時,最終得木塑複合材料。
3.根據權利要求2所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝,其特徵在於:步驟(I)中四氯化碳的用量為產物質量0.5%~1%。
4.根據權利要求2所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化製作木塑複合材料的工藝,其特徵在於:步驟(4)的烘乾溫度為60°C ~85°C。
【文檔編號】B27K5/00GK104441136SQ201410673250
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月22日 優先權日:2014年11月22日
【發明者】張明昕 申請人:福建農林大學

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