耐折迭聚四氟乙烯電熱膜及其製備方法

2023-06-14 01:37:06 1

專利名稱：耐折迭聚四氟乙烯電熱膜及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種複合電熱膜及其製備方法，特別涉及一種由聚四氟乙烯分散液為基材，以導電炭黑和石墨等導電材料為填充料採用推壓成型工藝製成的通電後可產生熱量的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜及其製備方法。
背景技術：
聚四氟乙烯(PTFE)合成分為懸浮聚合和分散聚合，具體聚合方法的選擇取決於製品的用途和成型工藝。懸浮聚合的PTFE樹脂一般採用模壓成型工藝，填料製品的混合採用幹法混合。分散聚合的PTFE分散液，用於噴塗、流延、浸漬及溼法混合填料製品。目前市場上生產的聚四氟乙烯電熱材料，採用懸浮的PTFE樹脂模壓成型工藝製備而成。其製備方法是以懸浮聚四氟乙烯樹脂為基材，在其中添加導電炭黑、石墨導電材料，經混和器進行幹法混合，直接將混合料加入模具，放入壓機預壓成型製成毛坯，然後將毛坯放入燒結爐內燒結，冷卻後可利用車床加工成各種幾何形狀的聚四氟乙烯電熱材料。該製備工藝簡單，但由於製品必須經高溫下充分燒結，所以產品的硬度較高，車削成膜後柔軟性和耐折性差；其次導電炭黑和石墨在懸浮PTFE樹脂中的填充量較小，其製品的體積電阻率較大。如果加大導電炭黑和石墨的填充量，其製品的機械物理性能將大幅下降，甚至產生發脆、斷裂現象。懸浮的PTFE樹脂製成的電熱膜無法在市場上廣泛應用。

發明內容
本發明需要解決的技術問題是增加電熱膜的耐折迭性、增加其導電性能。提供一種具有柔軟、耐折迭、發熱快、發熱均勻、節能、使用壽命長的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜及其製備方法。本發明的技術方案是耐折迭聚四氟乙烯電熱膜，其組成成分的重量配比是聚四氟乙烯樹脂分散液(固含量)50-90份，炭黑或石墨的一種或兩種10-45份。耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法為將聚四氟乙烯樹脂分散液(固含量)50-90份，炭黑或石墨的一種或兩種10-45份放入恆溫反應釜內進行溼法混合、造粒，合成填充PTFE分散樹脂，經乾燥後加入助擠劑充分混合預成型製成坯體，用推壓機將坯體強行通過具有一定壓縮比的圓錐形模具，推壓成型至圓條狀，經壓延機壓延製成材質均勻、排列整齊的纖維狀膜，除去助擠劑，經燒結成為物性柔軟強韌的纖維狀電熱膜。填充PTFE分散樹脂乾燥溫度為100℃-180℃，乾燥時間為40-80小時，助擠劑可採用石蠟油、溶劑油等，含量為15％-70％，壓延可採用一步壓延法或多步壓延法，壓延機滾筒的溫度控制在50℃-80℃，助擠劑除去方法一般有三種，即溶劑萃取法、熱風乾燥法和熱輥乾燥法，其中溶劑萃取法既無汙染又可反覆回收利用。燒結爐採用隧道式燒結法，可隨時調節電熱膜的燒結時間，燒結溫度控制在340℃-390℃。本發明的有益效果是製備工藝合理，無汙染，工業化程度高，產品的質量和性能穩定。在低體積電阻率、高功率時，保持了聚四氟乙烯樹脂優異的物理和化學性能，又可作為優良的發熱體，而且發熱效率高於一般傳統的電熱材料，可根據用戶的需要串、並聯使用。作為優良的發熱體，可在200℃以下任何場合應用，發熱效率高於一般傳統的電熱材料。由於樹脂經推壓成型工藝製成纖維狀膜，其耐折次數達數萬次，具有優異的柔性和耐折性能，所以利用其製成的產品壽命大大超過同類產品。分散法製備的聚四氟乙烯電熱膜和懸浮法製備的聚四氟乙烯電熱膜性能對比見表一

由以上數據可以說明，在體積電阻率相當時，分散聚四氟乙烯電熱膜的拉伸強度超過懸浮聚四氟乙烯電熱膜，分散聚四氟乙烯電熱膜耐折次數遠遠大於懸浮聚四氟乙烯電熱膜，尤其在低體積電阻率時更為突出。體積電阻率的測試和拉伸強度的測試採用常規的測試方法，耐折迭測試採用以下方法每分鐘200次雙面折迭，折迭角為±156°，載荷為0.2公斤，折迭縫為0.2mm時，電熱膜的至破壞的折迭次數。
具體實施例方式實施例1在58公斤聚四氟乙烯樹脂分散液(固含量)中，添加已溼潤炭黑42公斤，加入反應釜內充分混和、造粒，將獲得的填充樹脂置於180℃烘箱內乾燥48小時，加入助擠劑溶劑油200#50L，充分混合均勻，預製成坯體，放入壓縮比為1∶40的推壓機內推壓成圓條狀，經三輥壓延機壓延成0.12mm厚度的膜，壓延滾筒的溫度為60℃，經三氯乙烯萃取後乾燥，進入溫度為390℃隧道式燒結爐燒結成電熱膜。測得體積電阻率為0.24Ω.cm，拉伸強度為12.8MPa/cm2，耐折迭平均次數為1.4萬次。
實施例2在57公斤聚四氟乙烯樹脂分散液(固含量)中，添加已溼潤石墨43公斤，加入反應釜內充分混和、造粒，將獲得的填充樹脂置於120℃烘箱內乾燥72小時，加入助擠劑石蠟油20L，充分混合均勻，預製成坯體，放入壓縮比為1∶200的推壓機內推壓成圓條狀，經二輥壓延機壓延成0.25mm厚度的膜，壓延滾筒的溫度為65℃，經熱風乾燥，進入溫度為345℃隧道式燒結爐燒結成電熱膜。測得體積電阻率為0.31Ω.cm，拉伸強度為13.1MPa/cm2，耐折迭平均次數為1.6萬次。
實施例3在72公斤聚四氟乙烯樹脂分散液(固含量)中，添加已溼潤炭黑19公斤，石墨9公斤，加入反應釜內充分混和、造粒，將獲得的填充樹脂置於150℃烘箱內乾燥50小時，加入助擠劑溶劑油200#65L，充分混合均勻，預製成坯體，放入壓縮比為1∶60的推壓機內推壓成圓條狀，經五輥壓延機壓延成0.10mm厚度的膜，壓延滾筒的溫度為70℃，經熱輥乾燥，進入溫度為370℃隧道式燒結爐燒結成電熱膜。測得體積電阻率為0.56Ω.cm，拉伸強度為17.3MPa/cm2，耐折迭平均次數為2.7萬次。
實施例4參見表一的分散PTFE電熱膜1#，製備方法同實施例3。
權利要求
1.耐折迭聚四氟乙烯電熱膜，其組成成分的重量配比是聚四氟乙烯樹脂分散液固含量50-90份，炭黑或石墨的一種或兩種10-45份。
2.權利要求1所述的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法，其特徵是製備包括以下步驟a、將聚四氟乙烯樹脂分散液固含量50-90份，炭黑或石墨的一種或兩種10-45份放入恆溫反應釜內進行溼法混合、造粒，合成填充PTFE分散樹脂；b、經乾燥後加入助擠劑充分混合預成型製成坯體，用推壓機將坯體強行通過具有一定壓縮比的圓錐形模具，推壓成型至圓條狀；c、經壓延機壓延製成材質均勻、排列整齊的纖維狀膜，除去助擠劑，經燒結成為物性柔軟強韌的纖維狀電熱膜。
3.根據權利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法，其特徵是填充PTFE分散樹脂乾燥溫度為100℃-180℃，乾燥時間為40-80小時。
4.根據權利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法，其特徵是助擠劑可採用石蠟油或溶劑油，含量為15％-70％。
5.根據權利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法，其特徵是壓延可採用一步壓延法或多步壓延法，壓延機滾筒的溫度控制在50℃-80℃。
6.根據權利要求2或4所述的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法，其特徵是助擠劑除去方法採用溶劑萃取法、熱風乾燥法和熱輥乾燥法中的一種。
7.根據權利要求6所述的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法，其特徵是助擠劑除去方法採用溶劑萃取法，萃取劑採用三氯乙烯。
8.根據權利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯電熱膜製備方法，其特徵是燒結爐採用隧道式燒結法，燒結溫度控制在340℃-390℃。
全文摘要
本發明涉及一種複合電熱膜及其製備方法，特別涉及一種耐折迭聚四氟乙烯電熱膜及其製備方法。解決了已有懸浮聚四氟乙烯電熱膜耐折迭性差、體積電阻率較大的缺陷。耐折迭聚四氟乙烯電熱膜，其組成成分的重量配比是聚四氟乙烯樹脂分散液(固含量)50－90份，炭黑或石墨的一種或兩種10－45份。製備方法為將聚四氟乙烯樹脂分散液(固含量)50－90份，炭黑或石墨的一種或兩種10－45份放入恆溫反應釜內進行溼法混合、造粒，合成填充PTFE分散樹脂，經乾燥後加入助擠劑充分混合預成型製成坯體，用推壓機將坯體強行通過具有一定壓縮比的圓錐形模具，推壓成型至圓條狀，經壓延機壓延製成纖維狀膜，除去助擠劑，經燒結成為物性柔軟強韌的纖維狀電熱膜。可用於製造超薄型節能電熱毯、電熱服裝、電熱座墊等製品。
文檔編號H05B3/14GK1606384SQ20031010785
公開日2005年4月13日 申請日期2003年10月10日 優先權日2003年10月10日
發明者侯毅 申請人:侯毅