玻璃纖維表面化學鍍五元合金鍍液及其製備方法
2023-06-17 21:23:41 2
專利名稱：：玻璃纖維表面化學鍍五元合金鍍液及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種玻璃纖維表面化學鍍五元合金鍍液及其製備方法。
背景技術：
：目前，國內外對化學鍍三元合金鍍液及其製備方法報導較多，四元及五元合金鍍液和有關稀土元素化學鍍的報導較少，且大部分在金屬基體上進行施鍍。一般當稀土元素加入時，鍍液的穩定性、沉積速度和鍍層質量能明顯提高，材料可用於製備磁記錄介質與耐腐蝕鍍層，但只在金屬基體上施鍍無疑限制了材料的使用範圍。近年來，各種非金屬材料、高分子材料在電子工業中廣泛應用，而電磁波可以暢通無阻地通過這些材料，造成嚴重的電磁汙染和信息洩漏。為防止電磁汙染與信息洩露，對電磁波進行控制和屏蔽處理顯得尤為重要，而採用金屬填料作導電填料時，存在價格較貴、塗層重量較大的缺點。
發明內容要解決的技術問題為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種玻璃纖維表面化學鍍五元合金鍍液及其製備方法，以硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵為主鹽，次亞磷酸鈉為還原劑，檸檬酸鈉、蘋果酸和丁二酸為複合絡合劑，尿素和硫脲為複合穩定劑，硫酸銨為緩衝劑，稀土氧化物1^203，氨水和鹽酸為原料製備。技術方案一種玻璃纖維表面Ni-Co-Fe-La-P合金鍍液，其特徵在於鍍液的配方為硫酸鎳NiS04.6H20:1.8~2.60g/100ml，硫酸鈷CoS04.7H20:0.6~1.80g/100ml，次亞磷酸鈉NaH2P02'H20:2.1~3.50g/100ml，硫酸亞鐵FeS047H20:0.5~1.70g/100ml，氧化鑭La203:0.02~0.18g/100ml，檸檬酸鈉Na3C6H5Or2H20:3.0~3.50g/100ml，蘋果酸(2411605:0.8~1.70g/100ml，丁二酸<:411604:0.6~1.50g/100ml，硫酸銨(NH4)2S04:3.8~5.0g/100ml，蒸餾7jCH20:lOOml，硫脲CH4N2S:o.oo80.05g/100ml，尿素CO(NH2)2:0.9~2.10g/100ml，濃鹽酸HCl:2.5~5.50g/100ml。一種製備上述鍍液的方法，其特徵在於所述的Ni-Fe-Co-La-P金鍍液的製備步驟如下步驟l、將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵放入燒杯A中，加入95ml的蒸餾水；步驟2、將稱取的三氧化二鑭放入B燒杯中，加入5ml蒸餾水和濃鹽酸，，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解後加入到A燒杯中；步驟3、把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入燒杯A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調節pH=8.0±0.2，配成化學鍍液。有益效果本發明提出的玻璃纖維表面Ni-Co-Fe-La-P合金鍍液及其製備方法，在鍍液中加ALa203，不僅提高鍍液的穩定性和利用率，而且提高了合金鍍層中金屬元素Ni、Co、Fe的含量，並在合金鍍層中引入了稀土元素La，大大降低了磷含量，同時還能降低化學鍍的施鍍溫度。在化學鍍液中加入適量的1^203，所製得合金鍍層中磷含量在3%17%，而傳統以金屬為基體的化學鍍合金層中磷含量在15%~30%;玻璃纖維有良好的導電性，可作為導電填料與電損耗吸收劑使用。圖1:玻璃纖維表面合金鍍層的SEM圖a:未添力卩1^203b:添力卩1^203圖2:鍍態下非晶態合金鍍層的電阻率具體實施例方式現結合附圖對本發明作進一步描述-步驟1、稱取硫酸鎳(2.10g)、硫酸鈷(1.10g)、硫酸亞鐵(0.80g)放入250ml的燒杯中，加入95ml的蒸餾水。步驟2、稱取三氧化二鑭(0.12g)放入50ml的燒杯中，加入5ml蒸餾水和2,505.50ml濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解後加入上述1中250ml燒杯中。步驟3、稱取檸檬酸鈉(3.50g)、蘋果酸(0.90g)、丁二酸(0.60g)、次亞磷酸鈉(3.0g)、硫酸銨(4.10g)、硫脲(0.02g)和尿素(1.35g)依次加入上述1中250ml的燒杯中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調節pl^8.0i0.2，配成化學鍍液。本發明的應用實施例將前處理好的玻璃纖維放入上述已配好的化學渡液中，水浴加熱，在50°C~70°C下反應2060min，反應結束後，取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在烘箱中乾燥半小時處理，溫度在70士5'C。本發明研製的Ni-Co-Fe-La-P化學鍍液進行化學鍍得到的導電導磁玻璃纖維的特點在於(1)在鍍液中加入稀土氧化物La203，不僅提高鍍液的穩定性和利用率，而且提高了合金鍍層中金屬元素Ni、Co、Fe的含量，並在合金層中引入了稀土元素La，大大降低P含量，在化學鍍液中加入適量的1^203，所製得合金鍍層中磷含量在3%~17%，而傳統以金屬為基體的化學鍍合金層中磷含量在15%~30%，我們所研製的Ni-Co-Fe-La-P導電導磁玻璃纖維的基本組成見表2;(2)在相同化學鍍沉積速率條件下，鍍液中添加稀土元素La，可使施鍍溫度降低8。C28。C，在相同溫度條件下，添加稀土元素La可使鍍層的最大沉積速率提高約63.46%;(3)研製的Ni-Co-Fe-La-P五元合金玻璃纖維的表面更加光滑、緻密(見圖1)，且電、磁性能優良(見圖2、表3和表4)。表2玻璃纖維Ni-Co-Fe-La-P合金鍍層的組成元素重量百分數/%Ni55~70Co8~18Fe4~15P3~17La0.7~1.6圖1(a)和(b)分別為在某一鍍液配方下未添加和添加La203合金鍍層的表面形貌關係圖。可以看出，玻璃纖維表面形成了完整的合金鍍層，且鍍液中加入1^203後所得鍍層更加均勻、光滑和緻密。在化學鍍Ni-Fe-Co-La-P上述鍍液配方組成中保持其它組分不變的條件下，改變La203濃度，對所製得Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的電阻率進行了研究，結果如圖2所示，研究結果可見玻璃纖維有良好的導電性。用微波四態四埠反射計，對在上述條件下所製得Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的電磁參數進行了測定，研究稀土元素對導電玻璃纖維電磁參數的影響，選定頻率為9300MHz，實驗結果見表3和4。表3玻璃纖維Ni-Fe-Co-P合金鍍層電磁參數RealImaqeTan(d)tableseeoriginaldocumentpage7表4玻璃纖維Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層電磁參數RealImaqeTan(d)tableseeoriginaldocumentpage7由表3和4中可知，Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的磁導率皆是複數，說明具有一定的磁性，且Ni-Fe-Co-La-P合金鍍層的磁導率和介電常數比Ni-Fe-Co-P合金鍍層的大，說明稀土元素La能提高合金鍍層的電、磁性能。同時也說明了稀土元素La能提高化學鍍導電玻璃纖維的電磁屏蔽和微波吸波能力。權利要求1.一種玻璃纖維表面化學鍍Ni-Co-Fe-La-P五元合金鍍液，其特徵在於鍍液的配方為硫酸鎳NiSCV6H20:1.8~2.60g/100ml，硫酸鈷CoS04'7H20:0.6~1.80g/100ml，次亞磷酸鈉NaH2PCVH20:2.13.50g/100ml，硫酸亞鐵FeS(V7H20:0.51.70g/100ml，氧化鑭La203:0.02~0.18g/100ml，檸檬酸鈉Na3C6H507'2H20:3.0~3.50g/100ml，蘋果酸<:411605:0.8-1.70g/100ml，丁二酸0^604:0.6~1.50g/100ml，硫酸銨(NH4)2S04:3.8~5.0g/100ml，蒸餾水1120:lOOrnl，硫脲CH4N2S:o.oo8~0.05g/100ml，尿素CO(NH2)2:0.9~2.10g/100ml，濃鹽酸HCl:2.5~5.50g/100ml。2.—種製備權利要求1所述鍍液的方法，其特徵在於所述的Ni-Fe-Co-La-P合金鍍液的製備步驟如下步驟l、將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵放入燒杯A中，加入95ml的蒸餾水；步驟2、將稱取的三氧化二鑭放入B燒杯中，加入5ml蒸餾水和濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解後加入到A燒杯中；步驟3、把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入燒杯A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調節pl^8.0土0.2，配成化學鍍液。全文摘要本發明涉及一種玻璃纖維表面化學鍍Ni-Co-Fe-La-P五元合金鍍液及其製備方法，其特徵在於鍍液的配方為硫酸鎳、硫酸鈷、次亞磷酸鈉、硫酸亞鐵、氧化鑭、檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸、硫酸銨、蒸餾水、硫脲、尿素和濃鹽酸。製備方法為將主鹽硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸亞鐵放入蒸餾水，將三氧化二鑭、蒸餾水和濃鹽酸溶解後加入；把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入攪拌至完全溶解，滴入氨水配成化學鍍液。有益效果是由於在化學鍍液中加入適量的La2O3，所製得合金鍍層中磷含量在3％～17％，採用本化學鍍的玻璃纖維有良好的導電性，可作為導電填料與電損耗吸收劑使用。文檔編號C23C18/16GK101311308SQ20071001792公開日2008年11月26日申請日期2007年5月24日優先權日2007年5月24日發明者秦秀蘭,英黃,齊暑華申請人:西北工業大學