一維MnO₂納米陣列結構的製備方法

2023-06-17 15:06:06

專利名稱：一維MnO2納米陣列結構的製備方法
技術領域：
本發明屬於無機材料領域，特別是涉及一種一維Mn02納米陣列結構的制 備方法。
(二)
背景技術：
納米材料是指至少在一個方向上的尺寸位於l一100nm之間的材料。由於它們 優於相應宏觀物質材料的特殊性質及誘人的應用前景，關於納米材料的製備和應 用研究引起越來越多科研工作者的關注。經過眾多研究小組的努力，在過去的20 年內對零維納米材料及其結構的研究取得了重大進展。近年來， 一維納米結構例 如納米線、納米棒、納米帶、納米管等成為研究的焦點，其原因在於一維納米結 構在介觀物理以及納米級器件的製作方面具有獨特的應用潛力。納米結構無機材 料因具有特殊的電、光、機械和熱性質而越來越受到人們的重視。其中Mn02作 為一種重要的無機功能材料，在催化和電極材料等領域中已得到廣泛的應用。 Mn02中由於[MnO]八面體的不同連接方式，可以形成a-Mn02， P - Mn02, Y - Mn02, S- Mn02等晶型。目前，有關Mn02的一維納米結構、二維結構和三維超級結構 的研究已有報導。目前製備納米結構材料的方法有很多，例如化學催化法，雷射 輔助催化生長法，電沉積法和化學氣相沉積法。這些方法因為可獲得動力學穩定 性必然給納米技術的未來發展提供了很大的便利，但是對於合成過程中顆粒大小 的控制仍然存在很大的困難，所以我們發明了一種簡單的、反應條件溫和的一維 納米陣列結構材料的製備方法。
(三)

發明內容
本發明的目的在於提供一種方法簡單，反應條件溫和，顆粒大小可控，動 力學穩定性好的一種一維Mn02納米陣列結構材料的製備方法。
本發明的目的是這樣實現的
(1) 將一銅片，用丙酮對銅片進行超聲洗滌，晾乾後待用；
(2) 按照每50ml氨水加入10ml苯的比例將苯加入裝有氨水的容器中，將 銅片掛在容器中；
(3) 將容器置於40"7(TC的水浴鍋內；
(4) 將濃度為0.1—1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保溫2小時；
(5) 將溶液抽濾後，收集粉末，烘乾得到產品。本發明具有的優益之處在於
本發明採用液相法合成具有一維Mn02納米陣列結構的材料，這種方法區別 於傳統合成一維結構納米材料的方法的複雜性，它具有合成方法簡單，反應條件
溫和，顆粒大小可控，動力學穩定性好等特點。通過本實驗得到的Mn02納米陣 列結構材料由於具有很好的離子交換能力，能使其他分子、離子嵌入，同時價格 低廉、對環境危害小、製備容易等優點使它成為極具吸引力的二次電池電極材料。 作為鎳氫電池電池電極材料，對在不同電流密度下的充放電曲線進行研究。電流 密度分別為O. 1、 0.2mA. cm—%電極充放電曲線呈三角對稱分布，基本上是直線 關係，說明Mn02電極材料具有良好的電容性能。Mn02電極在0. lmA. cm^的電流密 度下的循環性能測試曲線，充放電循環300次，比電容僅衰減2%，說明Mn02電 極材料具有很好的電化學循環穩定性。
(四)


圖1為本發明提出的液相法合成一維Mn02納米陣列結構材料的XRD圖； 圖2a-圖2d為本發明提出的液相法合成一維Mn02納米陣列結構材料在不同 溫度和不同反應條件下的SEM圖。
圖3為鎳氫電池中MrA作為負極材料的電壓——容量圖。
具體實施方式
為了更好的理解本發明，通過實施例進行說明。
實施例1
步驟l:取長約10cm，寬lcm的銅片，用丙酮對銅片進行超聲洗滌。 步驟2:取氨水溶液50ml放入燒杯中，加入10ml苯，將銅片掛在燒杯壁上。 步驟3:將水浴鍋加熱至40。C後，將放置氨水溶液的燒杯放入水浴鍋內。 步驟4:配濃度為0. 1M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保溫 2小時。
步驟5:將溶液抽濾，收集粉末，烘乾。銅片取出，用酒精洗滌，再用蒸餾 水洗滌，晾乾。
通過上述反應溫度和物質濃度，經SEM測試得到一維納米片層結構。如圖 2a所示。 實施例2
步驟l:取長約10cm，寬lcm的銅片，用丙酮對銅片進行超聲洗滌。 步驟2:取氨水溶液50ml放入燒杯中，加入10ml苯，將銅片掛在燒杯壁上。 步驟3:將水浴鍋加熱至5(TC，將放置氨水溶液的燒杯放入水浴鍋內。步驟4:配濃度為0. 2M/L的MnCl2溶液20ml,逐滴加入到氨水溶液中。保溫 2小時。
步驟5:將溶液抽濾，收集粉末，烘乾。銅片取出，用酒精洗滌，再用蒸鎦
水洗滌，晾乾。
通過上述反應溫度和物質濃度，經SEM測試得到一維納米顆粒結構。如圖 2b所示。
實施例3
步驟l:取長約10cm,寬lcm的銅片，用丙酮對銅片進行超聲洗滌。 步驟2:取氨水溶液50ml放入燒杯中，加入10ral苯，將銅片掛在燒杯壁上。 步驟3:將水浴鍋加熱至6(TC,將放置氨水溶液的燒杯放入水浴鍋內。 步驟4:配濃度為0. 5 M/L的MnCl2溶液20ml，逐滴加入到氨水溶液中。保 溫2小時。
步驟5:將溶液抽濾，收集粉末，烘乾。銅片取出，用酒精洗滌，再用蒸餾 水洗滌，晾乾。
一通過上述反應溫度和物質濃度，經SEM測試得到納米核狀結構。如圖2c所 示。
實施例4
步驟l:取長約10cra，寬lcm的銅片，用丙酮對銅片進行超聲洗滌。 步驟2:取氨水溶液50ml放入燒杯中，加入10ml苯，將銅片掛在燒杯壁上。 步驟3:將水浴鍋加熱至7(TC，將放置氨水溶液的燒杯放入水浴鍋內。 步驟4:配濃度為1M/L的MnCl2溶液20ml,逐滴加入到氨水溶液中。保溫2 小時。
步驟5:將溶液抽濾，收集粉末，烘乾。銅片取出，用酒精洗低，再用蒸餾 水洗滌，晾乾。
通過上述反應溫度和物質濃度，經SEM測試得到一維納米陣列結構。如圖 2d所示。
權利要求
1.一維MnO2納米陣列結構的製備方法，其特徵在於該方法包括如下步驟(1)將一銅片，用丙酮對銅片進行超聲洗滌，晾乾後待用；(2)按照每50ml氨水加入10ml苯的比例將苯加入裝有氨水的容器中，將銅片掛在容器中；(3)將容器置於40-70℃的水浴鍋內；(4)將濃度為0.1-1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保溫2小時；(5)將溶液抽濾後，收集粉末，烘乾得到產品。
全文摘要
本發明提供的是一維MnO2納米陣列結構的製備方法。(1)將一銅片，用丙酮對銅片進行超聲洗滌，晾乾後待用；(2)按照每50ml氨水加入10ml苯的比例將苯加入裝有氨水的容器中，將銅片掛在容器中；(3)將容器置於40-70℃的水浴鍋內；(4)將濃度為0.1-1.0M/L的MnCl2溶液滴入容器中，保溫2小時；(5)將溶液抽濾後，收集粉末，烘乾得到產品。本發明採用液相法合成具有一維MnO2納米陣列結構的材料，這種方法區別於傳統合成一維結構納米材料的方法的複雜性，它具有合成方法簡單，反應條件溫和，顆粒大小可控，動力學穩定性好等特點。
文檔編號B82B3/00GK101618854SQ20091007208
公開日2010年1月6日 申請日期2009年5月22日 優先權日2009年5月22日
發明者琴 張, 瑩 王, 王曉娜, 馬海燕, 鵬 高 申請人:哈爾濱工程大學