應用於有源矩陣的向列液晶組合物的製作方法

2023-06-06 08:02:06

專利名稱：應用於有源矩陣的向列液晶組合物的製作方法
技術領域：
本發明涉及基於端位和側位氟化化合物的向列液晶組合物。這種組合物在有源矩陣應用上是特別有用的。
有源矩陣顯示器(AMD)用作高信息量商業用顯示器是很受歡迎的。這種AMDs在電視上應用，也用於計算機終端、汽車和飛機用的高信息量顯示器。
AMDs具有在各象素積成的非線性電開關器件。薄膜電晶體(TFT)[Okubo，U，等人，1982，SID82 Digest，pp40-41]或二極體(例如金屬-絕緣體-金屬MIM)(Niwa，K.等人，1984，SID 84，Di-gest，pp304-307]可被採用作為非線性驅動器件。如果能得到好的觀察角特性，這些非線性驅動器件允許使用具有相當平滑的光電特性的光電效應。因此可以使用扭曲角為90°的TN型盒[Schadt，M.和Helfrich，W.，1971，Appl.Phys.Lett.，18，127]。在這些應用中，液晶的一些物理性質變得比無源TN顯示器更為重要。AMD功能的某些決定性的性質是液晶的電阻率和穩定性[Togashi，S.，Sekiguchi，K.，Tanabe，H.，Yamamoto，E.，Sorimachi，K.，Kajima，E.，Watanabe，H.，Shimuzu，Proc.Eurodisplay 84，Sep，1984；A210-288Matrix LCD Controlled by Double Stage Diode Rings(用雙級二極體環控制的210-288矩陣液晶顯示器)，P，144ff，Paris；Stromer，M.，Proc.Eurodisplay 84，Sept.1984；Design of Thin Film Transistorsfor Matrix Addressing of Television Liquid Crystal Displays(用於電視液晶顯示器矩陣尋址的薄膜電晶體的設計)，P145ff，Paris]。
在AMD中，非線性開關器件是在多重網格中尋址的。因此它們在處於激活的有限時間內對象素的電極充電，其後它們變成截止狀態，直至在下一周期中它們再被尋址。結果，在激活的(充電的)象素上的電壓改變使這種顯示器不希望有的，但又是非常決定性的特徵。象素的放電決定於兩個因素，它們是象素電極容量和電極間介電材料的電阻率，即決定於液晶。在象素處的電壓衰減特性時間常數(RC-time)必須明顯地比兩個尋址周期(tadr.)間的時間大。經常用以描述AMD性能的參數是象素的電壓保持率HRHR=V(to)+V(to+tadr.)2V(to)]]>當象素處的電壓成指數衰減時，電壓保持率的增加必須要有電阻率異常高的液晶材料。
對於顯示器中的液晶電阻率，有幾點是重要的，例如取向層、取向材料的處理(Curing)條件，但決不是說所用液晶的電性質不太重要，特別是顯示器液晶的電阻率，它決定象素處的電壓降的大小。
在下面的參數文獻中也公開了類似的組合物WO-A-9202597；WO-A-9116399；WO-A-9116400；WO-A-9116397；WO-A-9115555；WO-A-9116398；WO-A-9103450和WO-A-9302153。然而，大多數的已知組合物是用於所謂的first minimum of transmission，因此有相對低的光學雙折射值。
對於投影屏幕來說，要求的光學雙折射值較高，因而仍然非常需要具有光學雙折射Δn在0.12-0.13、電阻率高和其它適合用於AMDs的材料性質的液晶組合物，這些性質如低的閾電壓，具有極低轉變溫度的近晶狀液晶向列的寬向列中間相，以及低溫下無結晶。
本發明的目的是提供也能滿足其它要求的電阻率非常高的液晶組合物。
現已發現具有光學雙折射Δn範圍在0.12-0.13並主要由下述第1-5組化合物組成的向列液晶組合物第1組
第2組
第3組
第4組
第5組
其中殘基R1-R5是直鏈烷基，R1和R3有2-5個碳原子，R2和R4有3-5個碳原子，R5有2、3或5個碳原子。其特徵在於該組合物含15-20％(重量)第1組的四種化合物、23-27％(重量)第2組的兩種化合物、18-22％(重量)第3組的三種化合物、12-15％(重量)第4組的兩種化合物和15-20％(重量)第5組的三種化合物，其特徵還在於該組合物顯示的閾電壓V10低於1.6伏，在液晶組合物層厚d=0.55nm]]>的扭曲向列盒中測定。組合物非常適用於投影屏幕。它在AMDs中能得到很高的RC-時間(RC-time)值。這些組合物也顯示了降低的粘度和/或在-30℃不出現任何結晶。
第1-5組的化合物已知於歐洲專利申請0387032和0280902、歐洲專利0051738和0125653、國際專利申請WO 89/02884和WO90/08757以及USP4,302,352、USP4,710,315和USP4,419,264，或者它們可以用類似已知化合物的方法來製備。
優選的組合物也包括具有兩個環的第0組的一種或多種化合物，第0組
其中R0代表2-7個碳原子的直鏈烷基，E0是-(CH2)4-、-(CH2)2-、-CO-O-或-單鍵，L和Q如在第2組中所定義。E0最好是-(CH2)2-或一單鍵，Q是一單鍵，L中之一是H、另一L是H或F。
本發明組合物的製備是按常規方法進行的。一般說來，是將用量較小的組分溶於構成主要成分的組分中，最好是在升高的溫度下進行。如果選擇的此溫度高於主要成分的透明點，就能特別容易地觀察到溶解過程的完成。
但是也可以在適合的有機溶劑中將組分溶液混合，適合的有機溶液例如丙酮、氯仿或甲醇，並在徹底混合後除去溶劑，例如用減壓蒸餾法。不言而喻，在用此方法時必須保證溶劑中不能引入任何汙染物或不需要的摻雜物。
使用適合的添加劑能使本發明的液晶相改性，使之能用於任何至今所公開的AMD類型。
下面的實施例是用於對本發明進行說明，而不是進行限制。在實施例中，液晶材料的熔點和透明點均以攝氏度表示，百分數用重量表示。
實施例製備了由下列組分組成的液晶組合物4％的反-1-對氟苯基-4-正庚基環己烷4％的對-[反-4-(反-4-乙基環己基)環己基]-三氟甲氧基苯4％的對-[反-4-(反-4-丙基環己基)環己基]-三氟甲氧基苯4％的對-[反-4-(反-4-正丁基環己基)環己基]-三氟甲氧基苯5％的對-[反-4-(反-4-正戊基環己基)環己基]-三氟甲氧基苯8％的4′-(反-4-乙基環己基)-3，4-二氟代聯苯5％的4′-(反-4-正丙基環己基)-3，4-二氟代聯苯5％的4′-(反-4-正戊基環己基)-3，4-二氟代聯苯
7％的4′-(反-4-正丙基環己基)-3，4，2′，6′-四氟代聯苯7％的4′-(反-4-正戊基環己基)-3，4，2′，6′-四氟代聯苯6％的1-(對-氟代苯基)-2-(2-氟-4-乙基聯苯-4′-基)乙烷4％的1-(對-氯代苯基)-2-(2-氟-4-正丙基聯苯-4′-基)乙烷9％的1-(對-氯代苯基)-2-(2-氟-4-正戊基聯苯-4′-基)乙烷12％的4-[反-4-(反-4-正丙基環己基)環己基]-2，6-二氟-二氟甲氧基苯13％的4-[反-4-(反-4-正戊基環己基)環己基]-2，6-二氟-二氟甲氧基苯3％的4，4′-雙(反-4-丙基環己基)-2-氟代聯苯組合物的物理參數如下透明點 85℃S→N ＜-40℃粘度 28mmS-1(20℃)Δn 0.1238Δε +8.4V(10.0.20) 1.57VV(50.0.20) 2.38V
權利要求
一種具有光學雙折射Δn在0.12-0.13範圍的主要由下列第1-5組化合物組成的向列液晶組合物第1組
第2組
第3組
第4組
第5組
其中殘基R1-R5是直鏈烷基，R1和R3有2-5個碳原子，R2和R4有3-5個碳原子，R5有2、3或5個碳原子，其特徵在於，該組合物含15-20％(重量)第1組的四種化合物、23-27％(重量)第2組的兩種化合物、18-22％(重量)第3組的三種化合物、12-15％(重量)第4組的兩種化合物和15-20％(重量)第5組的三種化合物，其特徵還在於該組合物顯示的閾電壓V10低於1.6伏，在液晶組合物層厚d=0.55nm]]>的扭曲向列盒中測定。
全文摘要
本發明涉及電壓保持率高、光學雙折射Δn在0.12至0.13範圍和閾電壓低的用於有源矩陣顯示器的向列液晶組合物。
文檔編號G02F1/13GK1157005SQ96190658
公開日1997年8月13日 申請日期1996年2月17日 優先權日1995年3月2日
發明者H·普拉克, E·巴特曼, E·波特什, 神崎修一, 藤岡和巧, 中村正子, 沼田宏, 一瀨秀男 申請人:默克專利股份有限公司, 夏普公司