一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法
2023-06-12 22:40:16 1
專利名稱：一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法
技術領域：
本發明涉及一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，屬化學分析方法 領域，它特別適用於鋼鐵件等溫冷卻、分級冷卻和回火加熱時對硝鹽鹽浴成分的測定。
背景技術：
熱處理鹽浴加熱是利用鹽熔融後形成的液態介質加熱工件，其加熱速度快，工作 溫度範圍寬，可實現工件的無氧化腐蝕和無脫碳加熱。採用亞硝酸鈉和硝酸鉀混合鹽進行 鹽浴時，由於在工作一段時間後，其鹽浴成分會發生變化，產生「老化」現象，影響產品熱處 理質量，這就需要對鹽浴成分進行檢測並及時補充調整。
背景技術：
中，目前國內尚沒有公開 發表的亞硝酸鈉和硝酸鉀混合鹽的檢測方法，為及時檢測分析淬火液主要成分變化情況， 保障產品熱處理質量和促進產品性能提高，對鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方 法進行了研究。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定 方法，它通過將高錳酸鉀標準溶液、硫酸亞鐵銨標準溶液與由亞硝酸鈉、硝酸鉀試樣配製的 溶液反應，計算測定亞硝酸鈉和硝酸鉀的含量，其檢測方便快速，結果準確一致。本發明解決其技術問題所採用的技術方案包括以下步驟 1、試樣溶液製備
稱取研細的亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽均勻試樣置於燒杯中，用水溶解後進行幹過濾，棄 去起始溶液。2、計算試樣溶液中亞硝酸鈉含量
用試樣溶液滴定定量的五分之一高錳酸鉀標準溶液，直至溶液紅色消失為終點，高錳 酸鉀標準溶液與亞硝酸鈉反應，計算試樣溶液中亞硝酸鈉的含量，其化學反應的離子方程 式為
2Mn04>5N02>6H+=2Mn2++5N03>3H20
滴定前，在五分之一高錳酸鉀標準溶液中加入H2SO4 (1+1)溶液並搖勻，使高錳酸鉀標
準溶液的酸度保持在C(H+) =2. 0 2. 5mol/L,同時將高錳酸鉀標準溶液加熱至70 75°C ；
亞硝酸鈉的質量分數按下式計算
X (NaN02%)=
c χ 10.00 χ 34.50 1ΛΑ -xlOO
—x^xlOOO 250
式中c 一高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol/L; V 一消耗試樣溶液體積，ml ； m—試樣的質量，g ；34. 50—亞硝酸鈉摩爾質量的二分之一，g/mol。3、試樣溶液酸化
在反應完的試樣溶液中加入一定量濃硫酸，將試樣溶液酸化。4、計算試樣溶液中硝酸鉀含量
將經過酸化的試樣溶液置於錐形瓶中，加入過量的硫酸亞鐵銨標準溶液，搖勻，加熱至 沸騰並保持2 4分鐘，取下，冷卻至常溫，依次加入水，磷酸溶液(1+1 )，二苯胺磺酸鈉指示 液，用高錳酸鉀標準溶液進行滴定，直至溶液變為紫紅色為終點，得出試樣溶液消耗高錳酸 鉀標準溶液的體積V」同時做空白試驗。空白試驗以水取代試樣溶液置於錐形瓶中，加入過量的硫酸亞鐵銨標準溶液，搖 勻，加入濃硫酸，加熱至沸騰並保持2 4分鐘，取下，冷卻至常溫，依次加入水、磷酸溶液 (1+1)、二苯胺磺酸鈉指示液，用高錳酸鉀標準溶液進行滴定，直至溶液變為紫紅色為終點， 得出空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積&。硫酸亞鐵銨標準溶液和試樣溶液反應，其化學反應的離子方程式為 N03>3Fe2++4H+=N0 個 +3Fe3++2H20
硝酸鉀的質量分數按下式計算
gx(Fo-K)x33:70 xl00 — i勒3NaMh m
X (KN°3%)= ^x^xlOOO 250
式中c 一高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol/L;
空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml ； G—試樣溶液消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml ； V—測定亞硝酸鈉含量中消耗試樣溶液的體積，ml ； m—試樣的質量，g ；
33. 70—硝酸鉀摩爾質量的三分之一，g/mol ； 1. 4653—硝酸鉀與亞硝酸鈉的摩爾質量比； NaN02 (%) 一混合鹽中亞硝酸鈉的質量分數。本發明同背景技術相比所產生的有益效果
1、本發明提供了一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，可準確檢測分析 硝鹽鹽浴成分的變化情況，並及時進行調整和補充，避免鹽浴成分產生「老化」現象，保障產 品熱處理質量和產品性能提高。2、該方法檢測方法簡單，檢測過程方便快速，費用成本低，檢測結果準確一致。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步描述。一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，它所採用的技術方案包括以 下具體步驟
1、試樣溶液製備
稱取研細的亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽均勻試樣2. 50克置於100毫升燒杯中，用水溶解 後移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至最大刻度，搖勻，幹過濾，棄去5 10毫升起始溶液。
2、計算試樣溶液中亞硝酸鈉含量
吸取10. 00毫升濃度為0. 1 0. 2mol/L的五分之一高錳酸鉀標準溶液置於250毫升 錐形瓶中，加入20毫升水，5毫升硫酸溶液(1+1 )，搖勻，使高錳酸鉀標準溶液呈酸性，溶液 酸度保持在C0T)=2. 0 2. 5mol/L，並將溶液加熱至70V 75°C。如溶液的酸度過低，則 MnO4-會部分還原為MnO2,出現棕色沉澱，酸度過高又會促使亞硝酸鈉分解；如溫度過低，反 應的速度緩慢，溫度過高則亞硝酸鈉在酸性溶液中會發生分解。將製備的試樣溶液加入一定溫度和酸性的高錳酸鉀標準溶液，對定量高錳酸鉀標 準溶液進行滴定，直至溶液紅色消失為終點，高錳酸鉀標準溶液與亞硝酸鈉反應，計算試樣 溶液中亞硝酸鈉的含量，其化學反應的離子方程式為
2Mn04>5N02>6H+=2Mn2++5N03>3H20 亞硝酸鈉的質量分數按下式計算 gxl0.00x34.50y:100
X (Na_= ^Lxf-xlOOO . 250
式中c 一高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol/L; V 一消耗試樣溶液體積，ml ； m—試樣的質量，g ；
34. 50—亞硝酸鈉摩爾質量的二分之一，g/mol。3、試樣溶液酸化
在反應完的溶液中加入28-32毫升濃硫酸，將試樣溶液酸化。4、計算試樣溶液中硝酸鉀含量
將經過酸化的試樣溶液置於250毫升錐形瓶中，加入25. 00毫升濃度為0. 2 0. 3mol/ L的硫酸亞鐵銨標準溶液，搖勻，加熱至沸騰並保持2 4分鐘，取下，稍冷，依次加入20 毫升水，5毫升磷酸溶液(1+1)，3滴濃度為5g/L 二苯胺磺酸鈉指示液，用濃度為0. 1 0. 2mol/L的高錳酸鉀標準溶液進行滴定，直至溶液變為紫紅色為終點，得出試樣溶液消耗 高錳酸鉀標準溶液的體積V」同時做空白試驗。空白試驗以水取代試樣溶液置於250毫升錐形瓶中，加入25. 00毫升濃度為 0. 2 0. 3mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液，搖勻，加入28-32毫升濃硫酸進行酸化，加熱至沸 騰並保持2 4分鐘，取下，稍冷，依次加入20毫升水，5毫升磷酸溶液(1+1 )，3滴濃度為 5g/L 二苯胺磺酸鈉指示液，用濃度為0. 1 0. 2mol/L的高錳酸鉀標準溶液進行滴定，直至 溶液變為紫紅色為終點，得出空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積&。加入5毫升磷酸溶液(1+1)的作用是與Fe3+絡合生成無色[Fe (PO4)2]3.，降低 了 Φ (Fe3YFe2+)的電位，使滴定終點易於觀察，避免生成MnO2沉澱，防止生成低價氧化物 及滴定時的重氧化。硫酸亞鐵銨標準溶液和試樣溶液反應，其化學反應的離子方程式為 N03>3Fe2++4H+=N0 個 +3Fe3++2H20
硝酸鉀的質量分數按下式計算cxyo-Fl}x 33.70 xl0Q _ 1 4653施勵 e/o)
X(K_= -i^x^xlOOO"
250
式中c 一高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol/L;
空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml ； G—試樣溶液消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml ； V—測定亞硝酸鈉含量中消耗試樣溶液的體積，ml ； m—試樣的質量，g ；
33. 70—硝酸鉀摩爾質量的三分之一，g/mol ； 1. 4653—硝酸鉀與亞硝酸鈉的摩爾質量比； NaN02 (%) 一混合鹽中亞硝酸鈉的質量分數。
權利要求
一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，其特徵在於它通過以下步驟實現a、試樣溶液製備稱取一定量研細的亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽均勻試樣置於燒杯中，溶解稀釋至容量瓶中，幹過濾，棄去起始溶液；b、計算試樣溶液中亞硝酸鈉含量在高錳酸鉀標準溶液中加入H2SO4(1+1)溶液並搖勻，使高錳酸鉀標準溶液呈酸性，同時加熱高錳酸鉀標準溶液；用試樣溶液滴定定量的五分之一高錳酸鉀標準溶液，直至溶液紅色消失為終點，由高錳酸鉀標準溶液與試樣溶液中亞硝酸鈉反應的等量關係，計算試樣溶液中亞硝酸鈉的含量；亞硝酸鈉的質量分數按下式計算X(NaNO2%)=式中c —高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol/L；V —消耗試樣溶液體積，ml；m—試樣的質量，g；34.50—亞硝酸鈉摩爾質量的二分之一，g /mol；c、試樣溶液酸化在反應完的試樣溶液中加入一定量濃硫酸，將試樣溶液酸化；d、計算試樣溶液中硝酸鉀含量將經過酸化的試樣溶液置於錐形瓶中，加入過量的硫酸亞鐵銨標準溶液，搖勻，持續加熱並保持一定時間，取下，冷卻至常溫，依次加入水、按11比例稀釋的磷酸溶液和二苯胺磺酸鈉指示液，用高錳酸鉀標準溶液進行滴定，直至溶液變為紫紅色為終點，得出試樣溶液消耗高錳酸鉀標準溶液的體積V1，同時做空白試驗；空白試驗以水取代試樣溶液置於錐形瓶中，加入過量的硫酸亞鐵銨標準溶液，搖勻，加入濃硫酸，持續加熱並保持一定時間，取下，冷卻至常溫，依次加入水、按11比例稀釋的磷酸溶液和二苯胺磺酸鈉指示液，用高錳酸鉀標準溶液進行滴定，直至溶液變為紫紅色為終點，得出空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積V0；硝酸鉀的質量分數按下式計算X(KNO3%)=式中c —高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol/L；V0—空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml；V1—試樣溶液消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml；V— 測定亞硝酸鈉含量中消耗試樣溶液的體積；ml；m— 試樣的質量，g；33.70—硝酸鉀摩爾質量的三分之一，g/mol；1.4653—硝酸鉀與亞硝酸鈉的摩爾質量比；NaNO2(%)—混合鹽中亞硝酸鈉的質量分數。946774dest_path_image001.jpg,885780dest_path_image002.jpg
2.根據權利要求1所述的一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，其特徵 在於計算試樣溶液中亞硝酸鈉的含量時，高錳酸鉀標準溶液中加入按1 :1比例稀釋的硫酸 溶液後，高錳酸鉀標準溶液的酸度保持在C(H+) =2. 0 2. 5mol/L，高錳酸鉀標準溶液的加熱 溫度為70 75°C。
3.根據權利要求1所述的一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，其特徵 在於計算試樣溶液中硝酸鉀含量時，試樣溶液中加入過量的硫酸亞鐵銨標準溶液後形成的 混合溶液須加熱至沸騰並保持2 4分鐘。
4.根據權利要求1所述的一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，其特徵 在於所述的高錳酸鉀標準溶液的濃度為0. 1 0. 2mol/L。
5.根據權利要求1所述的一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，其特徵 在於所述的硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度為0. 2 0. 3mol/L。
6.根據權利要求1所述的一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，其特徵 在於所述的二苯胺磺酸鈉指示液的濃度為5g/L。
全文摘要
本發明涉及一種鹽浴亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽的連續測定方法，其主要技術特徵是先將亞硝酸鈉、硝酸鉀混合鹽試樣溶液加熱到一定溫度、在適度酸度下用高錳酸鉀標準溶液滴定，利用亞硝酸鈉與高錳酸鉀標準溶液的定量反應，計算試樣溶液中亞硝酸鈉的含量；再將試樣溶液酸化，加入過量硫酸亞鐵銨標準溶液，加熱至沸騰並保持2～4分鐘，冷卻至常溫後依次加入水、磷酸溶液和二苯胺磺酸鈉指示液，用高錳酸鉀標準溶液滴定，得出試樣溶液消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，同時做空白試驗，得出空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，從而計算出試樣溶液中硝酸鉀的含量。該方法可檢測分析鹽浴成分的變化情況，避免鹽浴成分產生「老化」現象，具有方法簡單，快捷，成本低，準確度高等特點。
文檔編號G01N21/79GK101949859SQ20101027779
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月10日 優先權日2010年9月10日
發明者姚春臣, 尹公暉, 張波, 曹豔, 汪燦, 肖秋蘭, 許自強, 陳子寧, 黃凌 申請人:江南機器(集團)有限公司