一種摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料及其合成方法

2023-06-12 17:48:31 1

一種摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料及其合成方法
【專利摘要】一種摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料及其合成方法，其化學組成為Sr0.5Ca0.5WO4:yEu3+,x Sm3+；且x＝0.5～2mol％，y＝1mol％；按Sr0.5Ca0.5WO4:yEu3+,x Sm3+的化學計量比將Eu(NO3)3溶液、Sm(NO3)3溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液混合均勻，然後靜置直到混合溶液中產生白色沉澱物，分離出白色沉澱物，然後經去離子水洗滌，最後乾燥，得到待煅燒物；將待煅燒物在馬弗爐中於600℃～800℃煅燒1～3h，冷卻至室溫，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料。該合成方法工藝簡單，摻雜均勻、合成周期短，合成的產品發光效率高、亮度高、穩定性強。
【專利說明】—種摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬銘酸鹽發光材料及其合成方法

【技術領域】
[0001]本發明屬於發光材料【技術領域】，具體涉及一種摻雜稀土兀素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料及其合成方法。

【背景技術】
[0002]目前，人們對稀土離子摻雜的光致發光材料研究主要是基於矽酸鹽、硼酸鹽、鋁酸鹽、鑰酸鹽等體系的基礎上，但對稀土離子摻雜的混合鹼土金屬鎢酸鹽的報導相對不是很多。
[0003]鎢酸鹽是典型的自激活螢光材料，具有穩定的晶體結構，發光色純度高和優異的機械性能，在低溫條件下具有良好的光致發光特性，因此在螢光塗料、攝影用光屏管、X射線照片、醫學及日光燈等方面具有潛在的應用價值。因此，尋找一種發過效率高、亮度好且穩定性強的鎢酸鹽是非常必要的。


【發明內容】

[0004]本發明的目的在於提供一種摻雜稀土兀素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料及其合成方法，該合成方法工藝簡單，摻雜均勻、合成周期短，合成的產品發光效率高、亮度高、穩定性強。
[0005]為達到上述目的，本發明採用的技術方案包括以下步驟:
[0006]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成Eu(NO3)3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成Sm (NO3) 3 溶液；
[0007]2)按 Sr。.5Ca0.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr (NO3) 2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca (NO3) 2水溶液混合均勻，然後靜置直到混合溶液中產生白色沉澱物，分離出白色沉澱物，然後經去離子水洗滌，最後乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為Eu3+的摻雜量，且x = 0.5?2mol%, y = Imol% ；
[0008]3)將待煅燒物在馬弗爐中於600°C?800°C煅燒I?3h，冷卻至室溫，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料。
[0009]所述的步驟I) Sm(NO3) 3溶液以及Sm(NO3) 3溶液的濃度為0.lmol/L。
[0010]所述的步驟2)中Sr (NO3) 2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca (NO3) 2水溶液的濃度均為lmol/L。
[0011]所述的步驟2)中的靜置時間為12h。
[0012]所述的步驟2)中的乾燥溫度為80°C。
[0013]一種採用所述的合成方法合成的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:Sr0.5Ca0.5W04:yEu3+, x Sm 3+ ;其中，x為Sm 3+的摻雜量，y為Eu3+的慘雜量，且 X = 0.5 ?2mol %, J = Imol %。
[0014]與現有技術相比，本發明的有益效果在於:
[0015]本發明是以硝酸鍶、硝酸鈣、鎢酸鈉為原料，以Eu203作激活劑，Sm2O3為輔助激活齊IJ，採用共沉澱法製備摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為Sra5Caa5WCVyEu3+, xSm 3+，其樣品晶粒粒徑小且均勻，發光效率高、亮度高、穩定性強，晶粒尺寸40nm左右,屬於納米級的發光材料,最大激發波長為393nm,最大發射波長為614nm。
[0016]而且，本發明採用的共沉澱法製備工藝簡單、摻雜均勻、形貌規則、易實現工業化，合成周期短，無需特殊的設備；且通過改變煅燒溫度和稀土離子摻雜濃度來調節基質，研究了煅燒溫度和摻雜濃度對Sra5Caa5WO4基質發光性質的影響。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為不同焙燒溫度(600°C -800°C )下製得的化學組成為Sra5Caa5WO4:1mol %Eu3+, 1.5mol% Sm3+的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料的XRD衍射圖；
[0018]圖2 為 800°C焙燒下製得的化學組成為 Srci 5Catl 5TO4:1mol % Eu3+，xmol % Sm3+ 的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料的XRD衍射圖；其中，x為0.5mol%>Imol % >1.5moI % >2moI % ；
[0019]圖3為最大發射波長為614nm時不同Sm3+摻雜量樣品的摻雜稀土兀素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的激發光譜圖；
[0020]圖4為最大發射波長為393nm時不同Sm3+摻雜量樣品的摻雜稀土兀素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的發射光譜圖；
[0021]圖5為不同焙燒溫度(600°C -800°C )下製得的化學組成為Sra5Caa5WO4:1mol %Eu3+, 1.5% molSm3+摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料的磷光光譜,且最大激發波長為393nm ；
[0022]圖6為不同焙燒溫度(600°C -800°C )下製得的化學組成為Sra5Caa5WO4:1mol %Eu3+, 1.5% molSm3+摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料的激發光譜,且最大激發波長為614nm ；
[0023]圖7為不同焙燒溫度(600°C -800°C )下製得的化學組成為Sra5Caa5WO4:1mol %Eu3+, 1.5% molSm3+摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料的掃面電鏡圖片。

【具體實施方式】
[0024]實施例1:
[0025]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0026]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0027]3)按 Sr。.5CaQ.5W04: yEu3+，x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = 0.5mol %, y = Imol % ；
[0028]4)將待煅燒物在馬弗爐中於600°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0029]Sr0.5Ca0.5W04:1mol % Eu3+, 0.5mol % Sm 3+。
[0030]實施例2:
[0031]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0032]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0033]3)按 Sr。.5Ca0.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = Imol %, y = Imol % ；
[0034]4)將待煅燒物在馬弗爐中於600°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0035]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, Imol % Sm 3+。
[0036]實施例3:
[0037]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0038]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0039]3)按 Sr。.5Ca0.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = 1.5mol %, y = mo I % ；
[0040]4)將待煅燒物在馬弗爐中於600°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0041]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, 1.5mol % Sm 3+。
[0042]實施例4:
[0043]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0044]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0045]3)按 Sr。.5CaQ.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = 2mol %, y = Imol % ；
[0046]4)將待煅燒物在馬弗爐中於600°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0047]Sr0.5Ca0.5W04:1mol % Eu3+, 2mol % Sm 3+。
[0048]實施例5:
[0049]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0050]2)分別稱取 Sr (NO3)2^Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0051 ] 3)按 Sr。.5Ca0.5W04: yEu3+，x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量，且 X = 1.5mol %, y = Imol % ；
[0052]4)將待煅燒物在馬弗爐中於700°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0053]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, 1.5mol % Sm 3+。
[0054]實施例6:
[0055]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0056]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0057]3)按 Sr。.5CaQ.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量，且 X = 1.5mol %, y = Imol % ；
[0058]4)將待煅燒物在馬弗爐中於800°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0059]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, 1.5mol % Sm 3+。
[0060]實施例4-6製得的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的XRD圖如圖1所示，由圖1可以看出隨著煅燒溫度的升高，衍射峰強度逐漸增強，表明得到的產物結晶度高，合成物的物相組成單一，純度高。
[0061]實施例4-6製得的摻雜稀土兀素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料的磷光光譜如圖5所示，激發光譜如圖6所示。由圖5可以看出激發波長為254nm，最大螢光發射和磷光發射峰的外形和發射位置基本一致，位於614nm處，典型的Eu3+的5Dtl — 7F2躍遷，隨著煅燒溫度的升高，發射峰增強。由圖6可以看出:隨著溫度的升高，Eu3+、Sm3+摻雜Sra5Caa5WO4樣品的發光強度逐漸增強，譜線形狀基本相同，在800°C時螢光強度達到最大，說明煅燒溫度對樣品發光效率影響較大，高溫煅燒的樣品發光相對較強。
[0062]實施例4-6製得的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的掃面電鏡圖片如圖7所示。由圖7可以看出其粒度均勻、結晶完好，呈球形狀。焙燒溫度升高，顆粒尺寸輕微的變大。
[0063]實施例7:
[0064]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0065]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0066]3)按 Sr。.5CaQ.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = 0.5mol %, y = Imol % ；
[0067]4)將待煅燒物在馬弗爐中於800°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0068]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, 0.5mol % Sm 3+。
[0069]實施例8:
[0070]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0071]2)分別稱取 Sr (NO3)2'Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3)2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0072]3)按 Sr0.5Ca0.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = Imol %, y = Imol % ；
[0073]4)將待煅燒物在馬弗爐中於800°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0074]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, Imol % Sm 3+。
[0075]實施例9:
[0076]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0077]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0078]3)按 Sr。.5Ca0.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = 2mol %, y = Imol % ；
[0079]4)將待煅燒物在馬弗爐中於800°C煅燒3h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0080]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, 2mol % Sm 3+。
[0081]圖2是實施例1-4的XRD圖，從圖中可以看出不同Sm3+摻雜濃度下的XRD的衍射峰位基本一致，說明摻雜Eu3+、Sm3+離子後，Sra5Caa5WO4的晶型保持不變，微量的稀土離子的摻雜並未引起基質結構的明顯的改變。
[0082]圖3、圖4為實施例1-4的激發光譜圖，由圖3可以看出，當Sm3+摻雜摩爾分數為
1.5% mol時，其樣品的發光強度最大。由圖4可以看出，發射峰的峰型和位置相同，只是強度有所不同。
[0083]實施例10:
[0084]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0085]2)分別稱取 Sr (NO3) 2、Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3) 2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0086]3)按 Sr。.5CaQ.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = 2mol %, y = Imol % ；
[0087]4)將待煅燒物在馬弗爐中於800°C煅燒lh，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0088]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, 2mol % Sm 3+。
[0089]實施例11:
[0090]I)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Eu (NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成0.lmol/L的Sm(NO3)3溶液；
[0091]2)分別稱取 Sr (NO3)2'Na2WO4 和 Ca (NO3) 2，在容量瓶中分別配製 lmol/L 的 Sr (NO3)2水溶液、lmol/L的Na2WO4水溶液以及lmol/L的Ca(NO3)2水溶液；
[0092]3)按 Sr。.5CaQ.5W04: yEu3+, x Sm 3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm(NO3) 3 溶液、Sr(NO3)2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca(NO3)2水溶液通過磁力攪拌混合均勻，然後靜置12小時，此時混合溶液中產生白色沉澱物，通過過濾的方式分離出白色沉澱物，然後經去離子水多次洗滌，最後放入乾燥箱中於80°C下乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm 3+的摻雜量，y為 Eu3+ 的摻雜量,且 X = 2mol %, y = Imol % ；
[0093]4)將待煅燒物在馬弗爐中於800°C煅燒2h，冷卻至室溫後研細，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料，其化學組成為:
[0094]Sr0 5Ca0 5W04:1mol % Eu3+, 2mol % Sm 3+。
[0095]本發明中所採用的濃硝酸為市售濃硝酸。鎢酸鹽可以被某些稀土離子激活，存在著較強的能量傳遞，發出特殊性質的光。Eu3+具有較高的4f能級激發，如7Ftl-5Lf^可以獲得5Dtl-7F2高效躍遷發光，且色純度高，同時，Eu3+對局域的環境具有敏感性。Sm3+在近紫外區、藍光區有較強的4f-4f躍遷吸收，來源於4K11/2、4L17/2、6H5/2、4L13/2的激發，能將吸收的能量轉化為600-650nm的紅橙光發射，且在4G5/2處的能級輻射有較高的量子效率。將其和Eu3+共摻雜，有望改善Eu3+過高產生的濃度猝滅現象，因此，設計出一種可利用近紫外光的新型磷光材料 Sr0 5Ca0 5W04:Eu3+，Sm 3+。
【權利要求】
1.一種摻雜稀土兀素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料的合成方法,其特徵在於，包括以下步驟: 1)將Eu2O3溶於濃硝酸中配製成Eu(NO3) 3溶液，將Sm2O3溶於濃硝酸中配製成Sm(NO3) 3溶液；
2)按Sr0 5Ca0 5W04: yEu3+, x Sm3+ 的化學計量比將 Eu (NO3) 3 溶液、Sm (NO3) 3 溶液、Sr (NO3) 2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca (NO3) 2水溶液混合均勻，然後靜置直到混合溶液中產生白色沉澱物，分離出白色沉澱物，然後經去離子水洗滌，最後乾燥，得到待煅燒物；其中，X為Sm3+的摻雜量，I為Eu3+的摻雜量，且X = 0.5?2mol%, y = Imol% ； 3)將待煅燒物在馬弗爐中於600°C?800°C煅燒I?3h，冷卻至室溫，得到摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料。
2.根據權利要求1所述的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的合成方法，其特徵在於:所述的步驟DSm(NO3)3溶液以及Sm(NO3)3溶液的濃度為0.lmol/L。
3.根據權利要求1所述的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的合成方法，其特徵在於:所述的步驟2)中Sr (NO3) 2水溶液、Na2WO4水溶液以及Ca (NO3) 2水溶液的濃度均為lmol/L。
4.根據權利要求1所述的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的合成方法，其特徵在於:所述的步驟2)中的靜置時間為12h。
5.根據權利要求1所述的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鎢酸鹽發光材料的合成方法，其特徵在於:所述的步驟2)中的乾燥溫度為80°C。
6.一種採用權利要求1?5中任意一項權利要求所述的合成方法合成的摻雜稀土元素Eu、Sm的混合鹼土金屬鶴酸鹽發光材料,其特徵在於,其化學組成為:Sra5Caa5W04:yEu3+，XSm3+ ;其中，X為Sm3+的摻雜量，y為Eu3+的摻雜量，且x = 0.5?2mol%, y = Imol%。
【文檔編號】C09K11/68GK104263367SQ201410478268
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月18日 優先權日:2014年9月18日
【發明者】樊國棟, 王鈺, 林忱 申請人:陝西科技大學