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檢測汙染物的方法

2023-06-12 23:20:51 1

專利名稱:檢測汙染物的方法
技術領域:
本發明涉及評價在化學品製造過程質量控制的方法。更具體地說,本發明涉及通過使用用於評價樣品與其相應標準物的接近程度的一組的匹配分數值,來檢測在組成上的差異的分光鏡分析法。該方法可用於分析與任何化學品製造過程有關的任何原材料,產品和副產品。
在任何化學品製造過程中,不正確的產品或受汙染的最終產品的可靠檢測對於廠家是關鍵的問題。例如現有若干與乳液聚合物製造有關的問題,它們包括但不限於,例如,不正確的聚合物產品,誤貼標籤的產品,汙染的聚合物產品,汙染的原材料,原材料誤加料,一種或多種單體的誤加料,不正確的wt%聚合物固體,不正確的中和度,試劑和次要添加劑的誤加料以及它們的結合。檢測在一種或多種樣品和它們的各自標準物之間的組成的差異的任何方法必須是可靠的並能夠由實驗室工作人員,技術人員和工廠工作人員足夠容易地操作。
在包括乳液聚合物在內的化學產品的製造中的一個特別困難的問題是使用分光鏡分析法來可靠地檢測和容易地區分,由於包括例如一種或多種汙染物在內的多個因素所引起,純產品和與之相比較的在化學組成上有小到大的差異的產品。傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜分析方法是用於與樣品的相應標準物對比,分析樣品中組成差異的一種方法。然而,用於該分析中的匹配分數值僅僅以一個光譜區域為基礎,這使得在準確地和可靠地檢測在組成上的化學差異時遇到許多困難。即,當該譜的其它部分有顯著差異時,在該譜的一個部分中的光譜變化。主成分分析(PCA)是廣泛用於鑑定不尋常譜的另一種方法。對於這一方法,一組譜表示為組分譜(即主組分)的線性組合。譜以兩種標準中的任何一種或兩種為基礎被確定為不正常(也稱作與一組標準物或正常譜不同的譜),即在對於標準光譜所觀察和測量的範圍以外的一組係數,和/或被確定為樣品與它的相應標準物譜(也稱為高的光譜殘留)相比的弱擬合。建立以PCA為基礎檢測組成差異的方法需要許多所測量的成功的參數(見下文),需要特定樣品和標準物的專業知識,不是一種快速分析方法,和需要校正,該校正包括選擇若干特定因素和選擇算法來決定對於確定在樣品中組成差異的不存在(通過)和存在(不合格)的光譜殘留和匹配分數值的界限。因此希望提供檢測與任何化學品製造過程有關的原材料、產品和副產品的樣品的組成差異的方法,它不具有上述方法的固有限制。想望的方法包括使用一組匹配分數來評價樣品與標準物的接近程度,以多個光譜區為基礎。也希望的是,該方法使用普通的光譜設備和該方法包括多個光譜區的分析以增強在檢測組成差異時的選擇性和可靠性。
本發明人已經發現了檢測任何樣品與它的相應標準物在組成上的差異的一種令人吃驚地有效和可靠的分光鏡分析法。該方法包括使用一組匹配分數來評價任何樣品與它的標準物的接近程度,以多個光譜區為基礎。譜分析是完全自動化的。匹配分數值是使用較多的亞區域(它們在被選擇時要求覆蓋樣品和標準物的整個譜的不同部分),在樣品譜和相應標準物譜之間計算的。多個光譜區匹配分數值的使用提供了以良好敏感性檢測在譜的一個部分中光譜變化的方法,當該譜的其它部分變化大時。如果匹配分數值是足夠高的,則在樣品和它的相應標準物之間有高度相關性。該方法提供了有效和可靠的質量控制(QC)和尤其可用於通常製備多批次的特定產品的化學品製造設施和工廠中。
因此,本發明提供了檢測一種或多種樣品與它們的相應標準物相比在化學組成上的差異的方法,包括以下步驟(a)測量一種或多種樣品和它的相應標準物的譜;和(b)以特定樣品的譜和它的相應標準物譜的對比為基礎計算各樣品的一組匹配分數值,其中各匹配分數值是從不同的光譜區計算的;和(c)對比匹配分數值。
根據一個實施方案,該方法使用FT-IR光譜分析方法和該匹配分數值以控制圖的形式存在。根據單獨的實施方案,各相應標準物的譜儲存在光譜庫(也稱為光譜資料庫)中。
本發明還提供了檢測一種或多種樣品與它的相應標準物對比在化學組成上的差異的自動化方法。
本發明還提供了檢測一種或多種樣品與它的相應標準物相比在化學組成上的差異的方法,包括以下步驟將本發明的方法與主成分分析相結合。
正如這裡所使用的,提供了樣品和分析化學品製造過程的任何階段並涉及到與該過程有關的物質的任何組成。典型的樣品包括,但不限於,原材料,反應物,添加劑,中間體,副產品,和產品。標準物(也稱為參比物)指樣品所要與其對比的相應化學物質。典型標準物的一個例子是純或商購的化學產品,它的譜儲存在資料庫(稱為光譜庫)中。該標準物與從它的特定的化學製造過程製備的產品輪次(也稱為批次)的一種或多種樣品的相應譜進行對比。標準物的另一個例子是用於製備化學產品的純或商購的反應物,它與其相應的反應物樣品對比。
根據本發明可以使用任何分光鏡分析法。合適的分光鏡分析法包括,但不限於例如,近紅外(IR)光譜法,中紅外光譜法,遠紅外光譜法,表面紅外光譜法,X射線光譜法,拉曼光譜法,紫外-可見(UV-vis)光譜法,光學光譜法,聲波譜法,ellipsommetry,核磁共振光譜法(NMR),磁共振波譜法(MRS),質譜分析法(MS),氣相色譜法,液相色譜法,固體色譜法和它們的結合。
樣品譜通過使用容納該樣品的任何普通的和/或市場上可買到的儀器和硬體來測量。當根據本發明使用FT-IR光譜法時,樣品通過使用硬體來測量,這些硬體包括但不限於,例如,比色杯,塑性造型(用於膜和液體)和金剛石衰減全反射(ATR)附件。當使用UV-vis光譜法時,用於容納樣品和標準物的硬體是,例如,比色杯。對於NMR光譜法,用於容納樣品和標準物的硬體是石英管。
根據本發明的一個實施方案,樣品的傅立葉變換紅外(FT-IR)譜是通過使用金剛石衰減全反射(ATR)附件(3-bounce modelDurasamplIRTM,可以從SensIRTMtechnologies商購)測量的。根據本發明可以使用任何普通的IR分光光度計,包括FT-IR分光光度計。合適的FT-IR分光光度計包括,但不限於,例如,可以從MattsonTMInstruments商購的那些Mattson Genesis ITM,Mattson Genesis IITM,Mattson GalaxyTM;從NicoletTMCorporation,Nicolet AvatarTM和ThermoelectronTMinstruments商購的那些。自動化的電腦程式用於收集樣品和標準物的FT-IR譜(OMNICTMmacro)。標準光譜被貯存在光譜資料庫中以供自動取回和與所測量、分析和評價的各樣品譜對比。根據本發明可以使用任何合適的電腦程式。一種合適的程序包括,但不限於,例如,Visual Basic程序。電腦程式用於計算各樣品和它們對比用的相應標準物的匹配分數值。該程序是由Rohm和HaasTMCompany開發的有版權的程序。匹配分數值可以簡單地用於將樣品譜與它的相應標準物譜對比。不同的電腦程式(ExcelTMmacro)用於控制匹配分數值的圖(參見實施例),與各樣品的相應標準物對比來確定各樣品的通過/失敗,並顯示(包括貯存)各結果。
匹配分數值是由許多眾所周知的算法來計算的,包括但不限於例如,下面顯示的四種算法。在各情況下,計算的值提供了在兩種譜之間類似性的定量性測量。例如,對於相關係數,1的值表示完美的匹配,而不完美的匹配得到低於1的值。
「相互關係」i=1N(Unkni-Unknave)*(Libi-Libave)2(i=1N(Unkni-Unknave)2*i=1N(Libi-Libave)2)0.5]]>「歐幾裡德距離」2*1-i=1N(Unkni*Libi)i=1N(Unkni)2*i=1N(Libi)2]]>最小二次方∑i=1N(Unkni-Libi)2/N絕對值∑i=1N|Unkni-Libi|/N對於這些(和其它)算法,該譜被表示為在所考慮的亞區域上一排的N個吸收值。被分析的樣品的譜稱作「未知」,而與其對比的譜稱作「(數據)庫」,即在光譜庫或資料庫中的多個譜的一個。
根據一個舉例的實施方案,典型的FT-IR譜是用具有2cm-1的數據點間隔的400-4000cm-1的頻率範圍測量的,和所獲得的該陣列具有1801個數據點。如果在1000-1100cm-1的區域中計算該匹配分數值,則用於計算的數據陣列將具有N=51個數據點,如下
平均吸收率值Unknave或Libave簡單地是在所考慮的亞區域中全部吸收率值的平均。
使用本發明的方法帶來若干優點。通過在本發明的方法中使用一個以上的光譜亞區域,提供了在敏感性上顯著的提高,這反映在可靠的和更精確的通過/失敗判定。另外,在該亞區域以外的光譜變化不影響正常測量的分數值。因此,由於例如在這一亞區域中強烈地吸收的一種或多種汙染物所引起的任何光譜(和組成)改變將引起相對於與測量有關的正常變量而言的在匹配分數值上的更大下降。紅外光譜分析,包括FT-IR光譜分析,是分析化學組成的通用技術。使用普通的FT-IR設備,它們是用於化工裝置環境中的耐久的、可靠的設備。該方法容易使用並能夠由在化學組成分析上不具有技能的工作人員快速地應用和實施。該化學品,計算機和光譜硬體和軟體可以快速地安裝和實施應用。該方法夠具有足夠的敏感性來有效地檢測在樣品和它的相應標準物之間的化學組成的變化,包括由於汙染所引起的變化。該通過/失敗界限是可調的,以獲得對於各樣品的分析和評價所需要的敏感性。該方法是評價化學產品的QC的優異方式並普遍地用於所有類型的化學樣品。
任何數量的亞區域可用於根據本發明的方法計算匹配分數值。典型地,亞區域的數量是從用於該方法的分析中的譜的潛在有用的區域來確定的。例如,對於使用中紅外光譜分析,可以使用在2和100之間的亞區域。設定樣品的通過/失敗(P/F)界限是試探式測定的參數。根據一個實施方案,P/F界限是以匹配分數值的歷史性測量的變量為基礎。當將樣品與它的相應標準物對比來計算統計上不同的匹配分數值時,測定通過/失敗界限。合適的通過/失敗界限包括,但不限於,例如,在三倍標準偏差(3σ)和30σ之間。例如,P/F界限是以控制圖的形式顯示(參見實施例)。根據本發明的一個實施方案,通過/失敗界限是以非高斯型匹配分數值分布為基礎的。根據單獨的實施方案,通過/失敗界限是以高斯型匹配分數值分布為基礎的。
在PCA中本發明的匹配分數值近似方法的一個優點是該匹配分數值近似方法實施的速度和容易性。為使用匹配分數值來實施本發明的方法,測量標準材料的譜(稱作庫譜)。然後,測量參比材料的幾個樣品(典型地4個樣品)的譜,和該軟體將匹配分數值製成表。然後立即試驗未知樣品,因為對於匹配分數值的通過/失敗界限是以在標準物的分數值中的平均和標準偏差為基礎的。對於這裡所述的FT-IR方法,開始試驗該新產品的總時間是大約20分鐘,其中當測量樣品譜時該方法就開始實施。
然而開發PCA方法需要更多的時間和專門技術。用戶收集一組代表在測量中的正常可變性的譜,進行涉及到選擇供擬合用的參數的PCA校正,和然後為算法選擇其它參數,該算法決定被認為正常的樣品的光譜殘留的係數和/或界限的範圍。儘管有很可能的可能性讓軟體經過開發後能夠自動地定義這些參數,但是參數的選擇典型地包括當對比用於本發明中的匹配分數值分析時的更專業的判斷。
本發明的方法可用於檢測在樣品(與它的相應標準物相比)中物質的任何組成在組成上的差異,這來自於與化學產品(包括乳液聚合物)的製造有關的一個或多個問題,其包括,但不限於,例如,不正確的聚合物產品,誤貼標籤的產品,汙染的聚合物產品,汙染的原材料,原材料誤投料(一種或多種原材料與另一種原材料的不正確的交換),一種或多種單體的誤投料(一種或多種單體與另一種的不正確的交換),不正確的wt%聚合物固體,不正確的中和度,試劑和次要添加劑的誤投料以及這些的結合。檢測在一種或多種樣品和它們的各自標準物之間的組成的差異的任何方法必須是可靠的並能夠由實驗室工作人員,技術人員和工廠工作人員足夠容易地操作。
根據本發明的一個實施方案,本發明的FT-IR方法是以各批量從特定的化學品製造過程製備的產品的有用的質量控制測試。該方法能夠與參考標準物對比來驗證產品的組成,以證實產品的質量或檢測牽涉到汙染物和與該工藝有關的其它問題的樣品在化學組成上的任何變化。該方法是對產品的其它普通質量控制測試的補充。
例如,該FT-IR方法用作質量控制測試來檢查乳液產品的化學組成的一致性。在許多情況下該乳液產品批料通過了質量控制測試。該術語「通過」指這樣事實各樣品批料的FT-IR譜與當對比各自譜和計算匹配分數值時所觀察到的它的相應標準物譜一致地相關聯(基於匹配分數值)。
根據單獨的實施方案,本發明的方法與使用多個光譜亞區域的PCA相結合。該結合方法由於前面所述的多個亞區域的同時使用而具有實用性和優點。PCA被設計來確定在重要的光譜變化存在下的外圍值(outliers),因此與在存在較大的光譜可變性的某些情況下使用匹配分數值相比更具有實用性和優點。然而,相當有可能的是,當產生該校正時,一些變化沒有很好地作模型模擬。未作模型模擬的變量的存在將影響檢測外圍值的能力。如果使用光譜亞區域,則對於各亞區域建立不同的PCA模型。如果在建立模型的光譜亞區域以外發生,則光譜變量對於敏感性無害。通過使用多個亞區域,增強以下可能性亞區域的一個將成功地忽略未作模型模擬的變量併集中於在樣品與它的相應標準物之間的不尋常的組成變化。
物質的任何組成,包括例如化學產品和工業聚合物,通過使用本發明的方法來分析。使用本發明的方法分析的合適化學產品和工業聚合物包括,但不限於,乙烯基聚合物類如聚苯乙烯,聚苯乙烯共聚物,聚乙酸乙烯酯,聚乙烯基吡啶,聚乙烯胺,聚乙烯基醯胺,聚乙烯醚,縮合聚合物如聚酯和聚氨酯,多烯屬不飽和聚合物如聚乙烯,聚丙烯,聚(甲基)丙烯酸酯,聚(甲基)丙烯酸酯共聚物,聚(甲基)丙烯酸烷基酯,聚(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物,聚(甲基)丙烯酸羥烷基酯,聚丙烯腈,聚丙烯腈共聚物,聚丙烯醯胺,聚(甲基)丙烯醯胺和聚(甲基)丙烯醯胺共聚物。
水不溶性聚合物的其它合適例子包括所列出的聚合物的交聯聚合物。
可用於本發明中的水不溶性丙烯酸類聚合物是通過普通的聚合技術(包括順序的乳液聚合)製備的。膠乳聚合物顆粒的分散體是根據一些工藝製備的,這些工藝包括在美國專利No 4,427,836;4,469,825;4,594,363;4,677,003;4,920,160;和4,970,241中公開的那些。該膠乳聚合物顆粒也可以,例如,利用在歐洲專利申請EP 0 267 726;EP 0 331 421;EP 0 915 108和美國專利No 4,910,229;5,157,084;5,663,213和6,384,104中公開的聚合技術來製備。
這裡使用的術語「(甲基)丙烯酸」是指相應的丙烯酸或甲基丙烯酸和衍生物;類似地,該術語「(甲基)丙烯酸烷基酯」是指相應的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
附圖簡要說明

圖1.三個正常批料的產品(藍色、綠色和紫色)連同當一種成分缺少(missing)時所生成的批料(紅色)一起的紅外光譜的重疊。該譜是從980-1500cm-1進行顯示並在Y軸(吸收率)上是自動定標的(autoscaled)。該紅色譜具有在~1080cm-1處有較低的吸收,在該區域中缺少的成分強烈地吸收。
圖2.整個指紋區(650-1800cm-1)的匹配分數值的控制圖。最後的數據點屬於在缺少一種成分時所製備的產品。匹配分數值相對於正常變化的下降比對於亞區域1050-1110cm-1所觀察的低得多,如下所示。
圖3.三個正常批料的產品(藍色、綠色和紫色)連同當一種成分缺少時所生成的批料(紅色)一起的紅外光譜的重疊。該譜是從850-1820cm-1進行顯示並在Y軸(吸收率)上是自動定標的。三個參比譜在這一曲線圖中顯示了大得多的變化,主要歸因於在1641cm-1附近的水吸收的差異。這一變量降低了對於該寬的亞區域而言的正常批料的匹配分數值,和部分地隱藏了在1080cm-1處紅色譜的光譜差異。
圖4.亞區域(1050-1110cm-1)的匹配分數值的控制圖。最後的數據點屬於在缺少一種成分時所製備的產品。在這一亞區域中相對於正常變量而言在匹配分數值上的下降比整個指紋區的匹配分數值的(下降)大得多,因為該區域是集中的,在該區域中該缺少的物質的譜具有強吸收峰。
圖5.三個正常批料的產品(藍色、綠色和紫色)連同當一種成分缺少時所生成的批料(紅色)一起的紅外光譜的重疊。該譜是從1050-1110cm-1進行顯示並在Y軸(吸收率)上是自動定標的。通過集中在這一亞區域,在該區域中缺少的成分強烈地吸收,將該光譜差異放大了。
圖6.亞區域(1450-1510cm-1)的匹配分數值的控制圖。最後的數據點屬於在缺少一種成分時所製備的產品。並不令人吃驚地,這一光譜亞區域無法用於檢索該缺少的成分,因為該缺少的物質的譜在此處具有非常小的吸收。
本發明的一些實施方案詳細地描述在下面的舉例性質的實施例中。該實施例是根據本發明和本發明的方法所測量的任何樣品的代表。
實施例1在圖1中給出了顯示出使用光譜亞區域的匹配分數值來增強敏感性的優點的實施例。在這種情況下,在1080cm-1附近的光譜亞區域(#1)是最敏感的,歸因於在這一頻率下的強IR峰。在普通情況下,不能預測該組成差異,和最佳的光譜亞區域是未知的。通過使用許多光譜亞區域,很可能的是它們當中的一個幾乎是最佳的。實施例還解釋了匹配分數值的正常變化如何用於測得該通過/失敗界限。該界限經過定義後要求該分數值必須下降到低於對於失敗的樣品通常所見到的範圍。整個指紋區(#1,650-1800cm-1)的匹配分數值的控制圖示於圖2中。最後的數據點屬於在缺少一種成分時所製備的產品。匹配分數值相對於正常變化的下降比對於亞區域1050-1110cm-1所觀察的低得多,如下所示。
在圖3中給出了顯示出使用光譜亞區域的匹配分數值來增強敏感性的一個優點。該實施例解釋了變量如何降低一個寬的亞區域的正常(標準物)批料的匹配分數值,和部分地隱藏了在1080cm-1處的缺少成分的樣品的譜(紅色)中的光譜差異。亞區域#50(1050-1110cm-1)的匹配分數值的控制圖示於圖4中。最後的數據點屬於在缺少一種成分時所製備的產品。在這一亞區域中相對於正常變量而言在匹配分數值上的下降比整個指紋區的匹配分數值的(下降)大得多,因為該區域是集中的,在該區域中該缺少的物質的譜具有強吸收峰。
而且,在圖5中給出了使用光譜亞區域的匹配分數值來增強敏感性的優點。通過集中在這一亞區域,(#58),在該區域中缺少的成分強烈地吸收,將該光譜(因此組成)差異放大了。亞區域#58(1450-1510cm-1)的匹配分數值的控制圖示於圖6中。最後的數據點屬於在缺少一種成分時所製備的產品。並不令人吃驚地,這一光譜亞區域無法用於檢索該缺少的成分,因為該缺少的物質的譜在此處具有非常小的吸收。
權利要求
1.用於檢測在一種或多種樣品與它的相應標準物之間在化學組成上的差異的方法,包括以下步驟(a)測量一種或多種樣品和它的相應標準物的譜;和(b)以特定樣品的譜和它的相應標準物譜的對比為基礎計算各樣品的一組匹配分數值,其中各匹配分數值是從不同的光譜區計算的;和(c)對比匹配分數值。
2.根據權利要求1的方法,其中在化學組成上的差異歸因於選自下列這些中的因素汙染物,誤貼標籤的產品,被一種或多種其它產品汙染的產品,單體誤投料,原材料誤加料,不正確的聚合物固體的重量百分數,不正確的中和度,包括溶劑、鹼、皂、表面活性劑和其它添加劑在內的添加劑的誤投料,以及它們的結合。
3.根據權利要求1的方法,其中測量了樣品和相應標準物的傅立葉變換紅外光譜以及標準光譜被存儲在光譜庫中和從該光譜庫中取回以供對比。
4.根據權利要求1的方法,其中將電腦程式用於計算各樣品和它的相應標準物的一組匹配分數值和該匹配分數值是以控制圖的形式表示。
5.根據權利要求1的方法,其中各步驟是自動化的。
6.根據權利要求1的方法,其中樣品和相應標準物的傅立葉變換紅外光譜通過使用金剛石衰減全反射(ATR)附件來測量。
7.使用權利要求1的方法評價任何製造的化學產品的質量控制的方法。
8.用於檢測一種或多種樣品與它的相應標準物相比在化學組成上的差異的方法,包括以下步驟將權利要求1的方法與主成分分析相結合。
9.根據權利要求1的方法,其中測量樣品和相應標準物的傅立葉變換紅外光譜。
10.根據權利要求1的方法,其中使用多個光譜亞區域。
全文摘要
描述了檢測化學樣品與相應標準物對比在組成上的差異的有效、精確和可靠的分光鏡分析法。該方法是以覆蓋多個光譜區的一組匹配分數值為基礎的。該方法使得用戶通過將匹配分數值與以前測量的標準值對比,由評價來確定該樣品是否與它的相應標準物匹配。
文檔編號G01N21/88GK1796976SQ20041008213
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月21日 優先權日2003年12月30日
發明者K·B·勞林, D·H·塞姆斯, 袁浩潔 申請人:羅姆和哈斯公司

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