細柱五加殺蟲劑及其製造方法
2023-06-12 07:53:51 1
專利名稱：細柱五加殺蟲劑及其製造方法
技術領域：
本發明屬於農藥技術領域，具體涉及農藥製備及加工領域，特別涉及一種利用植物細柱五加為原料製備的殺蟲劑及其方法。
背景技術：
和傳統化學農藥相比，植物源農藥有原料易得、作用位點多、有害生物不易產生抗藥性、易降解、低殘留、對天敵昆蟲危害較小及對環境安全等優點。從天然產物中篩選出高活性物質，以其為模板合成新型化學農藥，或直接將其開發成高效、低毒、低殘留、與環境和諧的天然源農藥製劑，已成為新農藥創製的一條重要而有效的途徑之一，是未來農藥的發展方向。我國土地遼闊，植物資源豐富，發展植物源殺蟲劑的條件得天獨厚，前景十分廣闊。據統計，全球約有植物50多萬種，高等植物近30多萬種，我國現有高等植物470科，3700餘屬，約3萬種，居世界第三位。《中國有毒植物》列入我國有毒植物1300多種，其中大多數具有殺蟲活性，許多種類被作為植物性農藥利用。20世紀90年代以來 ，我國研究人員對西部具有殺蟲活性的植物資源進行了較深入的調查研究。張興等於1998年完成從西北地區採集的475種植物的篩選工作，發現了128種活性較好的植物。張宏利等對採自秦嶺山區的204種植物樣品的篩選中發現有87種對粘蟲有較好的拒食或毒殺效果。周利娟等從我國40多種特有植物中篩選出華蟹甲草(Sinacalia tangutica(Maxim.)B.NorcL )和秀杉(Taiwania flousiana Gaussen) 10 多種具有較好的殺蟲活性。姚英娟等從21種植物中篩選出高良姜(Alpinia officinarum)、黃姜(Curcuma longa)、山雞椒(Litsea cubeba)、石菖蒲(Acorus gramineus)和巴豆(Crotontiglium)5種植物對玉米象具明顯趨避和觸殺作用。其中，殺蟲植物苦楝、苦皮藤和砂地柏等的研究已比較深入，且以苦楝、川楝等為主成分的殺蟲乳油已商品化。細柱五加(Acanthopanaxgracilistylus ff.ff.Smith)為五加科五加屬植物，又名五加(神農本草經)、白簕樹(廣東土名)、五葉路刺、白刺尖(四川土名)、五葉木(新本草綱目)。分布地區甚廣，分布於我國的中南、西南及山西、陝西、河南、湖北、安徽、浙江等地，生於灌木叢林、林緣、山坡路旁和村落中，垂直分布自海拔數百米至一千餘米，在我國的四川西部和雲南西北部可達拔數3000米(中國科學院中國植物志編輯委員會:《中國植物志》，第54卷，科學出版社，1978年，P.107-108)。其乾燥根皮即為民間常見中藥「五加皮」。藥材主產於湖北、河南、安徽等地，於夏、秋二季採挖根部，洗淨，剝取根皮，曬乾製得。五加皮在中醫上有祛風溼，補肝腎，強筋骨功能，用於風溼痺病，筋骨痿軟，小兒行遲，體虛乏力，水腫，腳氣(國家藥典委員會:《中華人民共和國藥典》，第54卷，化學工業出版社，2005年，P.44)。細柱五加主要含有4-甲氧基水楊醒(4-methoxysalicyl aldehyde),異貝殼杉烯酸(kaurenoic acid),紫丁香苷,異秦皮定苷(isofraxedinoside)和鞋質等成份,其根皮含異貝殼杉烯酸(kaurenoic acid)、紫丁香式、異秦皮定式(isofraxedinoside)、β-谷留醇、棕櫚酸、亞油酸、維生素BI等。作為常見中藥材，我國科研人員對細柱五加的研究主要集中於醫用活性上。單保恩等在對五加皮抗腫瘤活性的研究中發現，其抗腫瘤活性的是一種分子量約64kDa的單純蛋白質成分；惠秋嬋等發現細柱五加莖中化合物16- α -輕-19-貝殼杉燒酸、16 α H, 17-1sovaleryloxy-ent-kauran-19-oic acid、貝殼杉烷酸苷A、紫丁香苷、松柏苷對人肺癌A549細胞均具有不同程度的抑制作用；錢士輝等人發現細柱五加枝葉中含有的細柱五加酸和Acankoreagenin，具有抗腫瘤和抗血管生成活性，與化療藥物聯合使用具有協同作用。在農用活性上，胡軍華等報導五加皮提取物對柑桔青黴病菌、柑桔綠黴病菌和柑桔酸腐病菌的抑菌作用明顯，王高學等發現五加皮對魚類指環蟲有一定的殺滅作用，但至今未見對其展開系統的殺蟲作用研究，沒有形成產品應用於生產。
發明內容
本發明的目的在於，以細柱五加為主要原料，提供一種殺蟲效果高、無公害、價格低廉的植物源殺蟲劑及其製造方法。為了實現上述任務本發明採取如下的技術解決方案:一種細柱五加殺蟲劑，其特徵在於，製得的該細柱五加殺蟲劑以細柱五加提取物為主成分並加入助劑加工而成，製劑形態是可溼性粉劑和微乳劑；其中:所述的可溼性粉劑由以下原料按重量百分比配製:細柱五加提取物:20% 60%，填料:30% 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的百分比總和為100% ；所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配製:細柱五加提取物:10% 30%，溶劑40% 84%，表面活性劑I % 20%，原料的百分比總和為100%。上述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物；上述溶劑是乙酸乙酯，環己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲醯胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物；上述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧 丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。上述細柱五加殺蟲劑的製造方法，其特徵在於，採用如下步驟:A.將細柱五加根皮混合，用植物組織粉碎機粉碎至I 5mm的粗粉碎物；B.將步驟A所得的粗粉碎物採用溶劑法浸提，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時，浸提物經真空濃縮至相當於Ikg乾粉/kg濃縮液；C.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與填料和表面活性劑於混配釜中混合均勻，後即得細柱五加殺蟲可溼性粉劑。D.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與溶劑和表面活性劑於混配釜中，混配釜溫度為35-60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻後即得細柱五加殺蟲微乳劑。本發明所製成的細柱五加殺蟲劑具有以下優點:1.對鱗翅目害蟲，尤其小菜蛾，具有很強的拒食活性，殺蟲效果高；2.所含生物活性成分複雜，害蟲不宜對其產生抗藥性；3.對環境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全；4.使用後無殘留毒害；5.資源豐富、製造方法簡單、成本低廉、適宜於推廣使用。
具體實施例方式本發明的細柱五加殺蟲劑，是以細柱五加根皮為原料，經傳統的溶劑法浸提得到細柱五加提取物，在細柱五加提取物加入助劑，經一定的加工過程，製成細柱五加可溼性粉劑和微乳劑。可溼性粉劑由以下原料按重量百分比配製:細柱五加提取物:20% 60%，填料30% 74%，表面活性劑1% 25%，原料物質的總和為100% ； 微乳劑:細柱五加提取物10 % 30 %，溶劑40 % 84 %，表面活性劑I % 20 %，原料物質的總和為100%。其製造方法是:A、細柱五加提取物的獲得:將細柱五加根皮混合，用植物組織粉碎機粉碎至I 5mm的粗粉碎物。將所得的粗粉碎物用常規的溶劑法浸提，浸提溶劑為乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時，浸提物經真空濃縮至相當於Ikg乾粉/kg濃縮液，即得到細柱五加提取物。B、細柱五加殺蟲劑的製備將細柱五加提取物和溶劑或填料以及表面活性劑配製成微乳劑和可溼性粉劑等農藥製劑，用於防治蟲害。上述各種劑型中各原料物質的重量百分比為:
權利要求
1.一種細柱五加殺蟲劑，其特徵在於，製得的該細柱五加殺蟲劑以細柱五加提取物為主成分並加入助劑加工而成，製劑形態是可溼性粉劑和微乳劑；其中: 所述的可溼性粉劑由以下原料按重量百分比配製: 細柱五加提取物:20% 60%，填料:30% 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的百分比總和為100% ； 所述的微乳劑由以下原料按重量百分比配製: 細柱五加提取物:10 % 30 %，溶劑40 % 84%，表面活性劑I % 20 %，原料的百分比總和為100%ο
2.如權利要求1所述的細柱五加殺蟲劑，其特徵在於: 所述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物； 所述溶劑是乙酸乙酯，環己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲醯胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物； 所述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。
3.權利要求1或2所述的細柱五加殺蟲劑的製造方法，其特徵在於，採用如下步驟: A.將細柱五加根皮混合，用植物組織粉碎機粉碎至I 5_的粗粉碎物； B.將步驟A所得的粗粉碎物採用溶劑法浸提，浸提溶劑為乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時，浸提物經真空濃縮至相當於Ikg乾粉/kg濃縮液； C.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與填料和表面活性劑於混配釜中混合均勻，後即得細柱五加殺蟲可溼性粉劑。
E.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與溶劑和表面活性劑於混配釜中，混配釜溫度為35-60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻後即得細柱五加殺蟲微乳劑。
全文摘要
本發明公開了一種細柱五加殺蟲劑及其製造方法，是將細柱五加根皮混在一起粉碎，經一定的加工過程，可製成可溼性粉劑和微乳劑等劑型的細柱五加殺蟲劑。本發明研製的殺蟲劑不僅殺蟲效果好，而且對環境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，害蟲不宜對其產生抗藥性。該殺蟲劑製造工藝簡單，成本低廉，適宜於推廣應用。
文檔編號A01P7/04GK103141523SQ20131004805
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者周一萬, 馬志卿, 馮俊濤, 李雪嬌, 何軍, 張興 申請人:楊凌農科大無公害農藥研究服務中心