一種高速鋼中元素的檢測方法
2023-06-02 00:18:01
一種高速鋼中元素的檢測方法
【專利摘要】本發明提供了一種高速鋼中元素的檢測方法。本申請提供的檢測方法針對的是高速鋼中釩、鉻與鎢這三種關鍵元素含量的檢測。在檢測高速鋼中上述元素的過程中，本申請首先以高速鋼試樣為原料檢測出了釩的含量，然後以檢測出的釩的溶液為檢測母液，再分別檢測出鉻與鎢的含量。本申請在檢測高速鋼中釩、鉻與鎢元素含量的過程中，在檢測出釩之後，未以高速鋼試樣為原料進行檢測，從而簡化了檢測的流程，也節省了試劑的用量，並且準確度較高。
【專利說明】一種高速鋼中元素的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高速鋼合金【技術領域】，尤其涉及一種高速鋼中元素的檢測方法。
【背景技術】
[0002]聞速鋼是一種含碳、鶴、鑰、絡、I凡等兀素的聞合金鋼，熱處理後具有聞熱硬性。當切削溫度高達600°c以上時，高速鋼的硬度仍無明顯下降，用其製造的刀具切削速度可達每分鐘60米以上，高速鋼由此而得名。高速鋼的工藝性能好，強度和韌性配合好，主要用來製造複雜的薄刃和耐衝擊的金屬切削刀具，也可製造高溫軸承和冷擠壓模具等。高速鋼中關鍵元素的含量，對於高速鋼的性能會產生很大的影響，因此為了提高高速鋼的性能，研究者需要精確測定高速鋼中各元素的含量。
[0003]高速鋼的檢測方法，應用最多的是採用單獨測定的方法進行某個元素的檢測。目前其中一種檢測高速鋼的方法具體包括以下步驟:
[0004]I)釩的測定:將高速鋼試樣溶解於濃硫酸與濃磷酸，加熱至完全溶解，滴加濃硝酸至無硝酸煙，繼續加熱溶解至冒硫酸煙，冷卻後加入適量蒸餾水衝洗瓶壁。然後繼續加熱冒煙，冷卻，加入適量蒸餾水衝洗瓶壁。滴加高錳酸鉀溶液至微紅色，加入尿素，滴加亞硝酸鈉溶液至高錳酸紅色褪去，加鉻指示劑，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定至由桃紅色轉變為亮綠色為終點；根據消耗硫酸亞鐵銨溶液毫升數，用含量相近的標準樣品換算，得到釩的量。
[0005]2)鉻的測定:將高速鋼試樣溶於王水後加入硫磷混合酸溶液，加熱溶解至冒硫酸煙，冷卻後加過硫酸銨溶液，硝酸銀溶液與水，加熱煮沸至生成大氣泡，流水冷卻至室溫，力口尿素，滴加亞硝酸鈉溶液至高錳酸紅色褪去，加鉻指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至由桃紅色轉變為亮綠色為終點；根據消耗硫酸亞鐵銨溶液毫升數，用含量相近的標準樣品換算，得到鉻的含量。
[0006]3)鑰的測定:將高速鋼試樣加入王水中低溫溶解後，加入硫磷混合酸溶液，加熱溶解至冒硫酸煙，取下稍冷，加酒石酸溶液，加少量水溶解鹽類，流水冷卻至室溫，移入容量瓶中，定容，搖勻。吸取試液兩份，分別置於容量瓶中。加硫酸溶液，硫氰酸銨溶液，立即加入抗壞血酸溶液與硫脲溶液，以水稀至刻度搖勻，放置20min。空白液:同顯色液操作，只是不加硫氰酸銨溶液。於分光光度計上，在470nm波長處，以空白液為參比液，用比色皿測定吸光度。根據測得的吸光度，用含量相近的標準樣品換算，得到鑰的含量。
[0007]4)鎢的測定:將高速鋼試樣加入溶解酸溶液，加入濃硝酸加熱溶解後，加入濃硫酸，加熱至冒煙，將碳化物完全破壞。待硝酸煙驅盡，取下冷卻至室溫，加硫鹽混合酸溶液，加三氯化鈦溶液，搖勻。於分光光度計上，在650nm波長處，以水為參比液,用比色皿測定吸光度。根據測得的吸光度，用含量相近的標準樣品換算，得到鎢的含量。
[0008]顯而易見，上述高速鋼中各元素的檢測過程繁瑣、時間長，所用藥品品種多，用量大，對環境汙染大等。另一種檢測高速鋼的方法是直讀光譜、ICP等儀器分析，但是該方法制樣要求較高，儀器昂貴，檢測成本較高，限制了此種方法的推廣。因此，本申請提供了一種高速鋼中元素的檢測方法。
【發明內容】
[0009]本發明解決的技術問題在於提供一種檢測過程簡單的高速鋼中各元素的檢測方法。
[0010]有鑑於此，本申請提供了一種高速鋼中元素的檢測方法，包括以下步驟:
[0011]在第一酸性介質中，將高速鋼試樣、王水與高錳酸鉀溶液混合，反應後得到第一反應液；
[0012]將所述第一反應液與第一亞硝酸鈉溶液混合，反應後得到第二反應液，將所述第二反應液與第一尿素混合，反應後得到第三反應液；
[0013]在所述第三反應液中滴加指示劑，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定，得到第四反應液；根據所述硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到高速鋼中釩的含量；
[0014]在第二酸性介質中，將所述第四反應液、過硫酸銨溶液與硝酸銀溶液混合，反應後得到第五反應液，將所述第五反應液與第二亞硝酸鈉溶液混合，反應後得到第六反應液，將所述第六反應液與第二尿素混合，反應後得到第七反應液；在所述第七反應液中滴加指示齊U，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定；根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到高速鋼中鉻的含量；
[0015]在第三酸性介質中，將氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、第一硫氰酸鹽溶液與所述第四反應液混合，反應後得到第一絡合物；
[0016]利用分光光度法測定的所述第一絡合物的吸光度值，得到高速鋼中鎢的含量。
[0017]優選的，在得到高速鋼中鎢的含量之後還包括:
[0018]在第四酸性介質中，將抗壞血酸溶液或氯化亞錫溶液中的一種、第二硫氰酸鹽溶液與所述第四反應液混合，反應後得到第二絡合物；
[0019]利用分光光度法測定的所述第二絡合物的吸光度值，得到高速鋼中鑰的含量。
[0020]優選的，在得到高速鋼中鑰的含量之後還包括:
[0021]在第五酸性介質中，將硝酸銀、過硫酸銨與所述第四反應液混合，反應後得到第八反應液；
[0022]利用分光光度法測定的所述第八反應液的吸光度值，得到高速鋼中錳的含量。
[0023]優選的，所述第一酸性介質為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt%?85wt%,所述濃磷酸的濃度為85wt%。
[0024]優選的，所述第二酸性介質為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt%?85wt%，所述濃磷酸的濃度為85wt% ;所述第三酸性介質為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt%? 85wt%,所述濃磷酸的濃度為85wt%。
[0025]優選的，所述第四酸性介質為硫酸鈦、硫酸銨與濃硫酸及濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt%? 85wt%,所述濃磷酸的濃度為85wt%。
[0026]優選的，所述第五酸性介質為濃硫酸、濃硝酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt%? 85wt%，所述濃磷酸的濃度為85wt%，所述濃硝酸的濃度為65wt%?85wt % ο
[0027]優選的，所述指示劑是由N-苯基鄰位氨基苯甲酸溶於碳酸鈉的水溶液得到。
[0028]優選的，測定所述第一絡合物的吸光度值是在波長為400nm?450nm處進行的。
[0029]優選的，測定所述第二絡合物的吸光度值是在波長為500nm?550nm處進行的。[0030]本申請提供了一種高速鋼中釩、鉻與鎢元素的檢測方法。在檢測高速鋼中上述元素的過程中，本申請首先以高速鋼試樣為原料，原料經王水溶解後，採用高錳酸鉀將釩氧化為五價，將過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉還原，採用尿素將過剩的亞硝酸鈉分解，加入指示劑並用硫酸亞鐵銨溶液滴定，測定出釩含量；然後再以檢測釩後的溶液為母液分別檢測鉻與鎢的含量，從而得到了高速鋼中釩、鉻與鎢的含量。由此可見，本申請在對高速鋼中釩、鉻與鎢元素含量的檢測過程中，首先檢測了釩，然後以檢測釩的母液檢測了其他元素的含量，而未以原料高速鋼試樣為基進行其它元素的檢測，從而簡化了檢測過程。另外，本申請也能夠利用檢測釩後的溶液為母液檢測鑰與錳的含量，得到高速鋼中大部分元素的含量，並且檢測過程互不影響。
【具體實施方式】
[0031]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制。
[0032]本發明實施例公開了一種高速鋼中元素的檢測方法，包括以下步驟:
[0033]在第一酸性介質中，將高速鋼試樣、王水與高錳酸鉀溶液混合，反應後得到第一反應液；
[0034]將所述第一反應液與第一亞硝酸鈉溶液混合，反應後得到第二反應液，將所述第二反應液與第一尿素混合，反應後得到第三反應液；
[0035]在所述第三反應液中滴加指示劑，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定，得到第四反應液；根據所述硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到高速鋼中釩的含量；
[0036]在第二酸性介質中，將所述第四反應液、過硫酸銨溶液與硝酸銀溶液混合，反應後得到第五反應液，將所述第五反應液與第二亞硝酸鈉溶液混合，反應後得到第六反應液，將所述第六反應液與第二尿素混合，反應後得到第七反應液；在所述第七反應液中滴加指示齊U，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定；根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到高速鋼中鉻的含量；
[0037]在第三酸性介質中，將氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、第一硫氰酸鹽溶液與所述第四反應液混合，反應後得到第一絡合物；
[0038]利用分光光度法測定的所述第一絡合物的吸光度值，得到高速鋼中鎢的含量。
[0039]高速鋼是一種成分複雜的合金鋼，含有鎢、鑰、鉻、釩、鈷等碳化物形成元素。本申請提供的檢測方法主要是檢測高速鋼中的釩、鉻、與鎢三種關鍵元素，另外本申請提供的檢測方法還可以檢測鑰與錳的含量。
[0040]在檢測高速鋼中釩、鉻與鎢元素的過程中，本申請首先進行了釩的檢測。本申請在檢測釩的過程中，採用的試劑包括:王水、酸性介質、高錳酸鉀溶液、尿素、亞硝酸鈉溶液、指示劑以及硫酸亞鐵銨溶液。所述酸性介質為釩溶解酸溶液，為釩的檢測提供酸性環境，其優選由濃硫酸加入水中，冷卻後再加入濃磷酸得到。上述濃硫酸的濃度優選為70wt%?85wt%，所述濃磷酸的濃度優選為85wt%。所述高錳酸鉀溶液能夠將高速鋼試樣中的釩氧化為五價。所述高錳酸鉀溶液的濃度優選為10g/L?15g/L。所述亞硝酸鈉溶液是將過量的高錳酸鉀還原，而過量的亞硝酸鈉再以尿素進行分解。所述亞硝酸鈉溶液的濃度優選為10g/L?12g/L。所述指示劑是由N-苯基鄰位氨基苯甲酸溶於碳酸鈉的水溶液中得到。所述硫酸亞鐵銨溶液是用來滴定的，以檢測出釩的含量。所述硫酸亞鐵銨溶液優選由硫酸亞鐵銨溶於硫酸溶液中得到。所述硫酸亞鐵銨溶液的濃度優選為0.0lmol/L?0.05mol/L。本申請檢測高速鋼中釩的含量的具體過程為:
[0041]將高速鋼溶於王水後加入第一酸性介質，加熱後冷卻，再次加熱冷卻，然後加入高錳酸鉀溶液至微紅色，反應後得到第一反應液；
[0042]在所述第一反應液中滴加亞硝酸鈉溶液至高錳酸鉀紅色褪去，反應後得到第二反應液，在所述第二反應液中加入尿素，反應後得到第三反應液；
[0043]在所述第三反應液中加入指示劑，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由桃紅色轉變為亮綠色，得到第四反應液；
[0044]根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到釩的含量。
[0045]本申請檢測釩的過程是以高速鋼試樣為原料，原料被王水溶解後，採用高錳酸鉀將釩氧化為五價，將過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉還原，採用尿素將過剩的亞硝酸鈉分解，力口入指示劑並用硫酸亞鐵銨溶液滴定，測定出釩含量。在檢測釩的過程中，高錳酸鉀溶液的用量不可過多，滴至微紅色即可。
[0046]按照本發明，在將高速鋼中的釩檢測出後，則以檢測出釩的溶液即第四反應液為母液，分別進行鉻與鎢的測定。在檢測出高速鋼中釩的含量之後，本申請還可檢測鑰與錳元素的含量，並且本申請對檢測鉻、鑰、鎢、錳的順序沒有特別的限制。
[0047]本發明中在檢測出釩的含量之後，優選進行了鉻的檢測。在檢測高速鋼中鉻的含量的過程中，本申請所採用的試劑包括:第二酸性介質、過硫酸銨溶液、硝酸銀溶液、尿素、亞硝酸鈉溶液、指示劑與硫酸亞鐵銨溶液。其中，所述第二酸性介質優選為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，其是由濃硫酸加入水中，冷卻後再加入濃磷酸得到。上述濃硫酸的濃度優選為70wt%? 85wt%,所述濃磷酸的濃度優選為85wt%。在硝酸銀催化劑的作用下,所述過硫酸銨溶液將高速鋼中的鉻氧化為六價，同時高速鋼中的錳被氧化為紅色高錳酸，高錳酸的存在勢必會影響鉻的檢測結果，因此需要採用亞硝酸鈉將錳離子還原，然後採用尿素將過剩的亞硝酸鈉分解。所述硝酸銀溶液的濃度優選為50g/L?75g/L，所述過硫酸銨溶液的濃度優選為120g/L?150g/L，所述亞硝酸鈉溶液的濃度優選為10g/L?12g/L。上述指示劑能夠檢測出六價鉻，並通過硫酸亞鐵銨滴定，得到鉻的含量。所述指示劑是由N-苯基鄰位氨基苯甲酸溶於碳酸鈉的水溶液中得到。所述硫酸亞鐵銨溶液的濃度優選為0.01mol/L?0.05mol/L。本申請檢測高速鋼中鉻的含量的具體過程為:
[0048]將第四反應液、第二酸性介質、過硫酸銨溶液與硝酸銀溶液混合，加熱後冷卻，反應後得到第五反應液；
[0049]將所述第五反應液與亞硝酸鈉溶液混合，反應後得到第六反應液，將所述第六反應液與尿素混合，反應後得到第七反應液；
[0050]在所述第七反應液中滴加指示劑，並採用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由桃紅色轉變為亮綠色；
[0051]根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到鉻的含量。
[0052]本申請在檢測鉻的過程中，在第二酸性介質中，以硝酸銀為催化劑，採用過硫酸銨將鉻氧化為六價，錳同時被氧化為紅色高錳酸，用亞硝酸鈉還原錳，並採用尿素將過剩的亞硝酸鈉分解，以N-苯基鄰氨基苯甲酸作為指示劑採用硫酸亞鐵銨溶液滴定，從而測得高速鋼中鉻的含量。
[0053]按照本發明，在檢測出高速鋼中鉻的含量後則進行鎢的檢測。在檢測鎢的過程中，所採用的試劑包括:第三酸性介質、氯化亞錫溶液、硫氰酸鹽溶液、三氯化鈦溶液。所述氯化亞錫與三氯化鈦將鎢還原為五價，而硫氰酸鹽則與五價鎢形成綠色絡合物。所述綠色絡合物經分光光度計在400nm?450nm處，以空白液為參比液，測定吸光度。所述氯化亞錫溶液是由氯化亞錫溶於鹽酸並稀釋得到；所述氯化亞錫的濃度優選為5g/L?8g/L。所述第三酸性介質優選為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，其是由濃硫酸加入水中，冷卻後再加入濃磷酸得到。上述濃硫酸的濃度優選為70wt %?85wt %，所述濃磷酸的濃度優選為85wt %。所述硫氰酸鹽溶液優選為硫氰酸鈉溶液，其濃度優選為250g/L?280g/L。所述三氯化鈦溶液是由15wt%的三氯化鈦溶液經鹽酸稀釋後得到，用前需用錫粒還原。本申請檢測高速鋼中鎢含量的具體過程為:
[0054]將第三酸性介質、第四反應液、氯化亞錫溶液、硫氰酸鹽溶液與三氯化鈦溶液混合，反應後得到絡合物；
[0055]將所述絡合物在分光光度計上，在430nm波長處測定絡合物的吸光度，根據測定的吸光度值，得到高速鋼中鎢的含量。
[0056]本申請在檢測鎢含量的過程中，在酸性介質中，氯化亞錫及三氯化鈦將鎢還原為五價，與硫氰酸鹽形成黃綠色可溶性絡合物，然後以光度法測定鎢含量。在檢測鎢的過程中，氯化亞錫必須未被氧化，呈無色透明結晶狀，如變為乳白色或淡黃色不透明時，則不能使用。
[0057]按照本發明，在檢測鎢的含量之後可進行鑰的檢測。在檢測鑰的過程中，採用的試劑包括:抗壞血酸溶液與氯化亞錫溶液中的一種、第四酸性介質與硫氰酸鹽溶液。其中，所述第四酸性介質優選為硫酸-硫酸鈦溶液、濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述硫酸-硫酸鈦溶液是由硫酸鈦、硫酸銨與水混合後，再加入濃硫酸製備得到。所述抗壞血酸溶液或氯化亞錫溶液能夠將高速鋼中的鑰還原為五價，然後五價的鑰與硫氰酸鹽反應形成橙色的絡合物。本申請則通過分光光度法優選在500nm?550nm波長處以水為參比液，測定絡合物的吸光度值，得到鑰的含量。所述抗壞血酸溶液或氯化亞錫溶液的濃度優選為100g/L?120g/L0所述硫氰酸鹽溶液優選為硫氰酸鈉溶液，其濃度優選為100g/L?120g/L。本申請檢測高速鋼中鑰的含量的過程具體為:
[0058]將抗壞血酸溶液或氯化亞錫溶液中的一種、第四反應液、第四酸性介質與硫氰酸鹽溶液混合，加熱後冷卻，反應後得到絡合物；
[0059]在分光光度計上，在530nm波長處以水為參比液，測定吸光度；根據吸光度得到鑰
的含量。
[0060]在上述檢測鑰的過程中，所得到的絡合物硫氰酸鑰的色澤強度、穩定性、酸度與硫氰酸鈉和抗壞血酸濃度有關，硫氰酸鑰在2mol/L的硫酸溶液中是穩定的；測定鑰時，加入試樣溶液和各種試劑時，不應沾在瓶壁上，否則傾出溶液比色時，硫氰酸鈉與未被還原的三價鐵相遇，造成結果偏高。
[0061]本申請在檢測鑰的過程中，在酸性介質中，採用抗壞血酸或氯化亞錫將鑰還原為五價，五價鑰與硫氰酸鹽形成橙色絡合物，並以分光光度法測定鑰含量。
[0062]按照本發明，最後檢測高速鋼中錳的含量。在檢測錳的過程中，所採用的試劑包括:酸性介質、硝酸銀與過硫酸銨溶液。本申請在檢測錳的過程中，配製酸性介質時，可將硝酸銀、濃硫酸、濃磷酸與濃硝酸混合，得到硫磷硝混合酸溶液。所述過硫酸銨溶液的濃度優選為150g/L?170g/L。本申請檢測高速鋼中錳含量的過程具體為:
[0063]將第四反應液、硫磷硝混合酸溶液、過硫酸銨溶液加熱冷卻，反應後得到第八反應液；
[0064]在分光光度計上，在530nm波長處測定所述第八反應液的吸光度，根據測定的吸光度值，得到高速鋼中錳的含量。
[0065]本申請檢測錳是在酸性介質中，以硝酸銀為催化劑，採用過硫酸銨將二價錳氧化為紫紅色七價錳，並以光度法測定錳含量。
[0066]本申請提供了一種高速鋼中釩、鉻與鎢元素的檢測方法，同時也提供了鑰與錳的檢測過程。在檢測高速鋼中上述元素的過程中，本申請首先以高速鋼試樣為原料，原料經王水溶解後，採用高錳酸鉀將釩氧化為五價，將過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉還原，採用尿素將過剩的亞硝酸鈉分解，加入指示劑並用硫酸亞鐵銨溶液滴定，測定出釩含量；然後再以檢測釩後的溶液為母液分別檢測鉻、鑰、鎢與錳的含量，從而得到了高速鋼中釩、鉻、鑰、鎢、錳的含量。由此可見，本申請在對高速鋼中釩鉻鑰鎢錳元素含量的檢測過程中，首先檢測了釩，然後以檢測釩的母液檢測了其他元素的含量，而未以原料高速鋼試樣為基進行其它元素的檢測，從而簡化了檢測過程。實驗結果表明，本發明提供的檢測方法與儀器檢測得到的高速鋼中元素的含量相近，表明本申請檢測方法準確率較高。
[0067]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的檢測高速鋼中各元素的方法進行詳細說明，本發明的保護範圍不受以下實施例的限制。
[0068]實施例1
[0069]釩的測定
[0070]1、試劑:
[0071](I)王水；
[0072](2)配製釩溶解酸溶液:取濃硫酸240ml緩慢傾入600ml水中，冷卻後，加濃磷酸240ml ；
[0073](3)配製濃度為10g/L的高錳酸鉀溶液；
[0074](4)尿素；
[0075](5)配製10g/L的亞硝酸鈉溶液；
[0076](6)鉻指示劑:稱取0.2g N-苯基鄰位氨基苯甲酸，在含有碳酸鈉0.2g的IOOml水中，微熱溶解；
[0077](7)配製0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液:稱取硫酸亞鐵銨4g，溶於濃度為5wt%的硫Ife溶液IOOOml中；
[0078]2、操作步驟:
[0079]標準樣品W9Mo3Cr4V高速鋼中各元素的含量如表I所示。稱取0.2000g標準樣品W9Mo3Cr4V高速鋼，按照本發明的檢測方法檢測標準樣品；
[0080]稱取0.2000g待檢測高速鋼試樣，通過本發明的檢測方法與標準樣品中各元素的含量得到待檢測高速鋼試樣中各元素的含量，如表2所示；
[0081]本發明的檢測方法如下所述:[0082]將樣品置於200ml錐形瓶中，加入王水IOml溶解完全後，加入釩溶解酸溶液30ml，繼續加熱溶解至冒硫酸煙約2min，冷卻，加入適量蒸餾水衝洗瓶壁。然後繼續加熱冒煙，冷卻,加入適量蒸餾水衝洗瓶壁。滴加高錳酸鉀溶液至微紅色,加尿素0.5g，滴加亞硝酸鈉溶液至高錳酸紅色褪去，並多加I滴，2min後，加鉻指示劑2滴，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至由桃紅色轉變為亮綠色為終點。
[0083]將試液移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，作為母液。
[0084]3、計算:根據消耗的硫酸亞鐵銨溶液毫升數，用含量相近的標準樣品換算結果。待檢測高速鋼試樣中釩的含量由下述計算式得到:
[0085]V(wt% ) = (V1^-V2) XV3XlOO ；
[0086]式中:V「標準樣品中釩的百分含量(wt% )； [0087]V2-標準樣品消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(ml)；
[0088]V3-檢測樣品消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(ml)。
[0089]鉻的測定
[0090]1、試劑:
[0091](I)配製硫磷混合酸溶液:取濃硫酸160ml,緩慢傾入760ml水中，加濃磷酸80ml ；
[0092](2)配製濃度為150g/L的過硫酸銨溶液；
[0093](3)配製濃度為50g/L硝酸銀溶液；
[0094](4)尿素；
[0095](5)配製濃度為10g/L亞硝酸鈉溶液；
[0096](6)配製濃度為50wt%的硫酸溶液；
[0097](7)鉻指示劑:稱取0.2g N-苯基鄰位氨基苯甲酸，在含有碳酸鈉0.2g的100mL水中，微熱溶解；
[0098](8)配製0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液:稱取硫酸亞鐵銨4g，溶於濃度為5wt%的硫酸溶液1000ml中。
[0099]2、操作步驟:
[0100]吸取母液10.0Oml,於250ml錐形瓶中，加硫磷混合酸溶液IOml,過硫酸銨溶液10ml，硝酸銀溶液5ml，加水15ml，加熱煮沸至生成大氣泡，流水冷卻至室溫，加尿素0.5g，滴加亞硝酸鈉溶液至高錳酸紅色褪去，並多加I滴，2min後，加鉻指示劑2滴，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至由桃紅色轉變為亮綠色為終點。如果終點不明顯，加入鉻指示劑後再加入3ml50wt%的硫酸溶液。
[0101]3、計算:根據消耗硫酸亞鐵銨溶液毫升數，用含量相近的標準樣品換算結果。釩消耗硫酸亞鐵銨溶液，須校正，即I %的釩相當於0.34%的鉻。自結果中減去。待檢測高速鋼試樣中鉻的含量由下述計算式得到:
[0102]Cr(wt% ) = ([(Cr^V1 X 0.34) ^-Cr2] X Cr3-(V2 X 0.34)} X 100 ；
[0103]式中=Cr1-標準樣品中鉻的百分含量(wt% )；
[0104]Cr2-標準樣品消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(ml)；
[0105]Cr3-檢測樣品消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(ml)；
[0106]V1-標準樣品中釩的百分含量(wt% )；
[0107]V2-檢測樣品中釩的百分含量(wt% )；[0108]0.34-校正係數，即I %的釩相當於0.34%的鉻。
[0109]鑰的測定
[0110]1、試劑:
[0111](I)配製硫酸-硫酸鈦溶液:稱取硫酸鈦8g,硫酸銨16g,,傾入約400ml水中,加濃硫酸170ml，以水稀至1000ml ；
[0112](2)配製100g/L硫氰酸鈉溶液；
[0113](3)配製100g/L抗壞血酸溶液；
[0114]2、操作步驟:
[0115]吸取母液10.0Oml,於250ml錐形瓶中，加硫酸-硫酸鈦溶液IOml,硫氰酸鈉溶液10ml，抗壞血酸溶液10ml，立即在沸水浴中加熱20秒，流水冷卻至室溫；
[0116]在分光光度計上，在530nm波長處，以水為參比液，用2cm比色皿，測定吸光度。測定鑰時，加入試樣溶液和各種試劑時，不應沾在瓶壁上，否則傾出溶液比色時，硫氰酸鈉與未被還原的三價鐵相遇，造成結果偏高；
[0117]3、計算:根據測得的吸光度，用含量相近的標準樣品換算結果。待檢測高速鋼試樣中鑰的含量由下述計算式得到:
[0118]Mo (wt % ) = (Mo1-^-Mo2) XMo3X 100 ；
[0119]式中:Mo「標準樣品中鑰的百分含量(wt% )；
[0120]Mo2-標準樣品的吸光度(A)；
[0121 ] Mo3-檢測樣品的吸光度(A)。
[0122]鎢的測定:
[0123]1、試劑:
[0124](I)配製5g/L的氯化亞錫溶液:稱取氯化亞錫0.5g，溶於50ml鹽酸中，以水稀至100mL ;氯化亞錫必須未被氧化，呈無色透明結晶狀，如變為乳白色或淡黃色不透明時，則不能使用；
[0125](2)配製250g/L硫氰酸鈉溶液；
[0126](3)三氯化鈦溶液:15%的三氯化鈦溶液5ml，用25被％的鹽酸溶液稀至50ml，用前加錫粒還原，當天使用；
[0127]2、操作步驟:
[0128]吸取母液5.0Oml置於50ml量瓶中，加氯化亞錫溶液35ml，硫氰酸鈉溶液3ml，三氯化鈦溶液1ml，用氯化亞錫溶液稀至刻度，搖勻，放置2分鐘；
[0129]空白液:吸取母液5.0Oml置於50ml量瓶中，加氯化亞錫溶液稀至刻度，搖勻；
[0130]在分光光度計上，在430nm波長處，以空白液為參比液，用3cm比色皿，測定吸光度。試樣含釩時生成與鎢相似的色澤，須校正，I %的釩相當於0.19%的鎢，自結果中減去；顯色溫度不可超過40°C ；
[0131]3、計算:根據測得的吸光度，用含量相近的標準樣品換算結果。待檢測高速鋼試樣中鎢的含量由下述計算式得到:
[0132]ff(wt% ) = {[ (W1+V1X 0.19) +W2] X W3- (V2X0.19)} XlOO ；
[0133]式中=W1-標準樣品中鎢的百分含量(wt% )；
[0134]W2-標準樣品的吸光度⑷；[0135]W3-檢測樣品的吸光度(A)；
[0136]V1-標準樣品中釩的百分含量(wt% )；
[0137]V2-檢測樣品中釩的百分含量(wt% )；
[0138]0.19-校正係數，即I %的釩相當於0.19%的鎢。
[0139]錳的測定
[0140]1、試劑:
[0141](I)配製硫磷硝混合酸溶液:稱取硝酸銀2g溶於水中，緩慢加入濃硫酸25ml，冷卻後，加入濃磷酸30ml，濃硝酸30ml，以水稀至1000ml，搖勻；
[0142](2)配製150g/L的過硫酸銨溶液，當日配置。
[0143]2、操作步驟:
[0144]吸取母液20.0Oml於100mL錐形瓶中，加入硫磷硝混合酸溶液20ml,過硫酸銨溶液5ml，加熱煮沸，冷卻，於50ml量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。煮沸時間不宜過長，過硫酸銨分解完畢，出現大泡即可，以免高錳酸分解，結果偏低。
[0145]在分光光度計上，在530nm波長處，以水為參比液，用2cm比色皿，測定吸光度。
[0146]3、計算:根據測得的吸光度，用含量相近的標準樣品換算結果。待檢測高速鋼試樣中錳的含量由下述計算式得到:
[0147]Mn (wt % ) = (Mn1-^Mn2) XMn3X 100 ；
[0148]式中=Mn1-標準樣品中錳的百分含量(wt% )；
[0149]Mn2-標準樣品的吸光度(A)；
[0150]Mn3-檢測樣品的吸光度(A)。
[0151]表1本實施例高速鋼標準樣品中各元素含量的數據表(wt% )
[0152]
【權利要求】
1.一種高速鋼中元素的檢測方法，包括以下步驟: 在第一酸性介質中，將高速鋼試樣、王水與高錳酸鉀溶液混合，反應後得到第一反應液； 將所述第一反應液與第一亞硝酸鈉溶液混合，反應後得到第二反應液，將所述第二反應液與第一尿素混合，反應後得到第三反應液； 在所述第三反應液中滴加指示劑，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定，得到第四反應液；根據所述硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到高速鋼中釩的含量； 在第二酸性介質中，將所述第四反應液、過硫酸銨溶液與硝酸銀溶液混合，反應後得到第五反應液，將所述第五反應液與第二亞硝酸鈉溶液混合，反應後得到第六反應液，將所述第六反應液與第二尿素混合，反應後得到第七反應液；在所述第七反應液中滴加指示劑，採用硫酸亞鐵銨溶液滴定；根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量，得到高速鋼中鉻的含量； 在第三酸性介質中，將氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、第一硫氰酸鹽溶液與所述第四反應液混合，反應後得到第一絡合物； 利用分光光度法測定的所述第一絡合物的吸光度值，得到高速鋼中鎢的含量。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，在得到高速鋼中鎢的含量之後還包 括: 在第四酸性介質中，將抗壞血酸溶液或氯化亞錫溶液中的一種、第二硫氰酸鹽溶液與所述第四反應液混合，反應後得到第二絡合物； 利用分光光度法測定的所述第二絡合物的吸光度值，得到高速鋼中鑰的含量。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特徵在於，在得到高速鋼中鑰的含量之後還包括: 在第五酸性介質中，將硝酸銀、過硫酸銨與所述第四反應液混合，反應後得到第八反應液； 利用分光光度法測定的所述第八反應液的吸光度值，得到高速鋼中錳的含量。
4.根據權利要求1、2或3所述的檢測方法，其特徵在於，所述第一酸性介質為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt %~85wt %,所述濃磷酸的濃度為85wt %。
5.根據權利要求1、2或3所述的檢測方法，其特徵在於，所述第二酸性介質為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt %~85wt %，所述濃磷酸的濃度為85wt % ；所述第三酸性介質為濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt%~85wt%，所述濃磷酸的濃度為85wt%。
6.根據權利要求2或3所述的檢測方法，其特徵在於，所述第四酸性介質為硫酸鈦、硫酸銨、濃硫酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt %~85wt %，所述濃磷酸的濃度為85wt%。
7.根據權利要求3所述的檢測方法，其特徵在於，所述第五酸性介質為濃硫酸、濃硝酸與濃磷酸的混合溶液，所述濃硫酸的濃度為70wt%~85wt%，所述濃磷酸的濃度為85wt%,所述濃硝酸的濃度為65wt%~85wt%。
8.根據權利要求1、2或3所述的檢測方法，其特徵在於，所述指示劑是由N-苯基鄰位氨基苯甲酸溶於碳酸鈉的水溶液得到。
9.根據權利要求1、2或3所述的檢測方法，其特徵在於，測定所述第一絡合物的吸光度值是在波長為400nm~450nm處進行的。
10.根據權利要求2或3所述的檢測方法，其特徵在於，測定所述第二絡合物的吸光度值是在波長為500nm ~550nm處進行的。
【文檔編號】G01N21/79GK104007073SQ201410196100
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月9日 優先權日:2014年5月9日
【發明者】曾彬, 杜鑫, 賀秀娜, 彭青, 王娜, 孫玉鳳 申請人:濰柴動力股份有限公司