一種黃鉀鐵礬的製備方法
2023-06-01 08:24:51
一種黃鉀鐵礬的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種黃鉀鐵礬的製備方法，它是由高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進行水熱反應製得。具體地說是按照15∶2～20∶1的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然後置於密閉的水熱反應釜中加熱至140℃進行水熱反應2h～8h；反應結束後，經後處理得到黃鉀鐵礬。本發明的方法具有工藝簡單、操作簡便、適於工業化生產的優點，而且反應條件溫和，沒有溶劑汙染，屬於綠色合成工藝。本發明的方法通過對反應溫度、反應時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀重量比的控制，最終可以得到形貌規整且基本呈截角八面體結構的黃鉀鐵礬。
【專利說明】一種黃鉀鐵礬的製備方法
[0001]本申請是申請號為201310091586.2，申請日為2013年3月20日，發明創造名稱為
「黃鉀鐵礬的製備方法」的發明專利申請的分案申請。
[0002]
【技術領域】
[0003]本發明涉及一種硫酸鹽礦物的製備方法，具體涉及一種黃鉀鐵礬的製備方法。
【背景技術】
[0004]黃鉀鐵礬是性能優異、稀有昂貴的赭黃色無機顏料，它具有遮蓋力強、耐候性好、無毒和抗酸的特點。
[0005]由於黃鉀鐵礬既不溶解於稀酸，又易於沉澱、洗滌和過濾，因此，在一定的溫度、酸度以及有銨或鹼金屬離子存在的條件下，可使溶液中的三價鐵離子形成黃鉀鐵礬而沉澱下來，從而使浸出溶液除去鐵。黃鉀鐵礬的這種特性，使其在環境科學領域具有重要的應用前
[0006]黃鉀鐵礬的製備主要包括生物合成以及化學合成。生物合成的優點是製備工藝簡單，製備周期較短；缺點則是製備成本較高。而化學合成則恰恰相反，其優點是製備成本較低，缺點則是製備工藝複雜、製備周期較長。
[0007]《光譜學與光譜分析》2004年9月第24卷第9期公開了黃鉀鐵礬的生物合成與鑑定，該文獻的方法是利用氧化亞鐵硫桿菌的生物催化氧化作用，將FeSO4-K2SO4-H2O體系中的Fe2+全部氧化為Fe3+，Fe3+再在高濃度硫酸根、K+存在和酸性條件下水解生成赭黃色的黃鉀鐵礬。該方法的不足在於:(1)製備成本較高；(2)氧化亞鐵硫桿菌休止細胞的製備過程複雜。(3)產物沒有規整的形貌。
[0008]《巖石礦物學雜誌》2005年11月第24卷第6期公開了黃鉀鐵礬的形成條件研究及其環境意義，該文獻的方法是在合適的PH值以及介質濃度(硫酸鐵溶液、硫酸鉀溶液以及氫氧化鉀溶液)下實現常溫常壓下的黃鉀鐵礬的快速合成。該方法的不足在於:(I)採用的試劑較多，對環境不友好。(2)產物形貌呈不規則粒子狀。
【發明內容】
[0009]本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種不僅工藝簡單、周期較短、綠色無汙染，而且產物形貌規整的黃鉀鐵礬的製備方法。
[0010]實現本發明目的的技術方案是:一種黃鉀鐵礬的製備方法，它是由高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進行水熱反應製得。
[0011]具體地說是:按照15: 2~20: I的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然後置於密閉的水熱反應釜中加熱至100°C~200°C進行水熱反應2h~16h ;反應結束後，經後處理得到黃鉀鐵礬。
[0012]反應溫度對於所製得的黃鉀鐵礬的形貌規整度有較大影響，當溫度為130°C~160°C時，產物形貌比較規整；而當溫度為140°C時，產物形貌更加規整。
[0013]反應時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比對於所製得的黃鉀鐵礬形貌結構則有較大影響。
[0014]在反應時間較短的情況下(通常在8h以下)，所製得的黃鉀鐵礬的形貌基本呈截角八面體結構。
[0015]在反應時間較長的情況下(通常在IOh以上)，當六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對更高一些時(通常超過15: I)，所製得的黃鉀鐵礬的形貌也基本呈截角八面體結構。而當六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對更低一些時(15: 2~10: 1)，所製得的黃鉀鐵礬的形貌則基本呈八面體結構。
[0016]所述的後處理是將反應後的物料冷卻後通過離心分離的方式或者過濾的方式進行固液分離，依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌分離後的固體，最後在30°C~100°C的溫度下進
行真空乾燥。[0017]真空乾燥的溫度優選50°C~90°C。真空乾燥的壓力為0.01MPa~0.03MPa。
[0018]本發明具有的積極效果:(I)本發明的方法直接用高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進行水熱反應製備黃鉀鐵礬，具有工藝簡單、操作簡便、適於工業化生產的優點，而且反應條件溫和，沒有溶劑汙染，屬於綠色合成工藝。(2 )本發明的方法通過對反應溫度、反應時間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀重量比的控制，最終可以得到形貌規整且基本呈八面體結構或者截角八面體結構的黃鉀鐵帆。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1製得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片；
圖2為實施例4製得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0020](實施例1)
本實施例的黃鉀鐵礬的製備方法如下:
將2.0g的六水合硫酸亞鐵銨溶解在15mL的蒸餾水中，攪拌下加入0.2g的高錳酸鉀，然後將混合液轉入水熱反應釜中，在密閉條件下，將反應體系溫度加熱至140°C，並在該溫度下進行水熱反應16h。
[0021]反應結束後，將反應後的物料自然冷卻後，過濾，然後依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌固體，最後在80°C的溫度下真空乾燥2h，乾燥箱中的氣壓為0.02MPa，得到形貌規整且基本呈八面體結構的黃鉀鐵礬粉體，見圖1。
[0022](實施例2~實施例6)
各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。
[0023]表1
【權利要求】
1.一種黃鉀鐵礬的製備方法，其特徵在於:按照15: 2~20:1的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然後置於密閉的水熱反應釜中加熱至140°C進行水熱反應2h~8h ;反應結束後，經後處理得到黃鉀鐵礬。
2.根據權利要求1所述的黃鉀鐵礬的製備方法，其特徵在於:所述的後處理是將反應後的物料冷卻後進行固液分離，依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌分離後的固體，最後在30°C~100°C的溫度下進行真空乾燥。
3.根據權利要求2所述的黃鉀鐵礬的製備方法，其特徵在於:真空乾燥的溫度為5O O ~9OO，壓力為 0.01MPa ~0.03MPa。
【文檔編號】C01G49/00GK103936080SQ201410179357
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年3月20日 優先權日:2013年3月20日
【發明者】李中春 申請人:江蘇理工學院