一種核電用低活化鐵素體耐熱鋼δ‑鐵素體含量控制方法與流程

2023-06-01 20:28:06 2

本發明涉及金屬材料領域，更加具體地說，特別涉及一種核電用低活化鐵素體耐熱鋼δ-鐵素體含量的控制方法。

背景技術：

由於核電用低活化鐵素體耐熱鋼(rafm)具有較低輻照腫脹、較高熱導率等良好的高溫性能以及相對成熟的技術基礎，因此其被認為是未來聚變示範堆和聚變動力堆的首選結構材料。近年來，世界各國都在大力發展和研究rafm鋼，如日本的f82h、歐洲的eurofer97和美國的9cr-2wvta等。但在實際生產過程中，若合金元素的含量和鑄造過程中冷卻速度控制不好，則核電用低活化鐵素體耐熱鋼的基體組織中易出現包晶反應不完全而殘留至室溫的δ-鐵素體。

δ-鐵素體作為高溫鐵素體，其主要分布於原奧氏體晶界由於δ-鐵素體屬於軟脆相，常常為裂紋首先萌生的部位，且裂紋產生後，會沿著δ-鐵素體擴展，使材料的強度、韌性等大幅度降低，因此一般都作為有害相加以控制。從附圖中的圖1中可以看出，鑄造和鍛壓後核電用低活化鐵素體耐熱鋼基體組織中δ-鐵素體含量較多。在實際服役中，過多的δ-鐵素體將會影響核電用低活化鐵素體耐熱鋼的使用性能，甚至降低其使用壽命，從而影響核電機組的可靠性和安全性。因此，合理控制核電用低活化鐵素體耐熱鋼微觀組織中的δ-鐵素體含量尤為重要。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種核電用低活化鐵素體耐熱鋼基體組織中δ-鐵素體含量的控制方法，通過合理控制核電用低活化鐵素體耐熱鋼正火溫度和時間以控制基體組織中δ-鐵素體含量。經本發明後，核電用低活化鐵素體耐熱鋼基體組織中δ-鐵素體含量明顯降低。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

一種核電用低活化鐵素體耐熱鋼δ-鐵素體含量控制方法，按照下述步驟進行：

步驟1，自室溫20—25攝氏度升溫至1000～1100℃，並在空氣氣氛中保溫200～800s，之後空冷至室溫；

在步驟1中，升溫速度為每分鐘5—10攝氏度。

在步驟1中，升溫至1050—1080攝氏度，保溫時間為300—600s。

步驟2，將步驟1處理的樣品置於腐蝕劑中進行處理，腐蝕溫度為60℃～70℃，腐蝕時間為2—5min，腐蝕劑由100質量份水、1—1.5質量份苦味酸、1.5—2質量份十二烷基磺酸鈉和0.3～0.5質量份脂肪醇醚硫酸鈉組成。

在步驟2中，腐蝕劑由100質量份水、1—1.2質量份苦味酸、1.5—1.8質量份十二烷基磺酸鈉和0.3～0.5質量份脂肪醇醚硫酸鈉。

在進行製備時，選擇水為溶劑，苦味酸為氧化劑，十二烷基磺酸鈉和脂肪醇醚硫酸鈉為表面活性劑，將苦味酸、十二烷基磺酸鈉和脂肪醇醚硫酸鈉均勻分散在水中即可。在上述技術方案中，苦味酸為2,4,6-三硝基苯酚；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉，又名為乙氧基化烷基硫酸鈉、脂肪醇醚硫酸鈉，質量標準滿足gb/t13529-2011乙氧基化烷基硫酸鈉；十二烷基磺酸鈉化學式：ch3(ch2)10ch2-oso3na，分子量為288.372，白色或淺黃色結晶或粉末，有特殊氣味，在溼熱空氣中分解，易溶於水，溶於熱醇。

在步驟2中，腐蝕溫度為65℃～70℃，腐蝕時間為2.5—4min。

適用本發明調控方法的低活化鐵素體耐熱鋼的合金成分按重量百分比計(wt％)：c:0.04～0.06％；cr:8.91～8.93％；w:1.66～1.73％；mn:0.31～0.44％：si:0.03～0.05％；v:0.22～0.23％；ta:0.06～0.08％；fe:餘量。

優選c:0.04～0.05％；cr:8.91～8.93％；w:1.70～1.73％；mn:0.35～0.42％：si:0.03～0.05％；v:0.22～0.23％；ta:0.06～0.08％；fe:餘量。

本發明技術方案公開了一種核電用低活化鐵素體耐熱鋼基體組織中δ-鐵素體含量的控制方法，通過合理控制核電用低活化鐵素體耐熱鋼正火溫度和時間，以及腐蝕劑處理參數，以控制基體組織中δ-鐵素體含量，將核電用低活化鐵素體耐熱鋼試樣加熱至正火溫度1000～1100℃，並保溫200～800s，隨後空冷，經腐蝕處理後，核電用低活化鐵素體耐熱鋼基體組織中δ-鐵素體含量明顯降低。

附圖說明

圖1是本發明中原始試樣的金相圖。

圖2是本發明中原始試樣採用實施例2熱處理後的金相圖。

圖3是本發明中原始試樣採用實施例3熱處理後的金相圖。

圖4是本發明中原始試樣採用實施例5熱處理後的金相圖。

圖5是本發明中原樣組織中δ-鐵素體含量與經本發明改善後組織中δ-鐵素體含量的對比圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案。

下述實施例採用的腐蝕劑是苦味酸腐蝕劑，腐蝕劑是由：100ml水、1g苦味酸、1.5g十二烷基磺酸鈉和0.3～0.5g脂肪醇醚硫酸鈉混合而成。最佳腐蝕溫度是60℃～70℃，腐蝕時間則是2.30～4min。箱式電阻爐的加熱速度為每分鐘10攝氏度，核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼的化學成分(wt％)如下表所示：

實施例1

採用線切割從核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種的原料中切割出φ4.5×10mm的小圓柱。採用箱式電阻爐將試樣加熱至1000℃後空氣氣氛中保溫200s，隨後空冷。採用線切割從小圓柱試樣中間處截取φ4.5×3mm的小薄片，隨後用電木粉鑲嵌。經粗磨、細磨、拋光後，將試樣放入60℃的苦味酸腐蝕劑中腐蝕，腐蝕時間為3min。腐蝕後的試樣用清水衝洗，再用酒精清洗並吹乾，採用金相顯微鏡觀察。利用image軟體對多張金相圖中的鐵素體含量進行統計，可以發現1000℃正火200s後鐵素體含量已從14.78％降低到5.87％。

實施例2

採用線切割從核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種的原料中切割出φ4.5×10mm的小圓柱。採用箱式電阻爐將試樣加熱至1000℃後保溫400s，隨後空冷。採用線切割從小圓柱試樣中間處截取φ4.5×3mm的小薄片，隨後用電木粉鑲嵌。經粗磨、細磨、拋光後，將試樣放入62℃的苦味酸腐蝕劑中腐蝕，腐蝕時間為3min10s。腐蝕後的試樣用清水衝洗，再用酒精清洗並吹乾，採用金相顯微鏡觀察，結果如圖2。利用image軟體對多張金相圖中的鐵素體含量進行統計，可以發現1000℃正火400s後鐵素體含量已從14.78％降低到6.23％。

實施例3

採用線切割從核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種的原料中切割出φ4.5×10mm的小圓柱。採用箱式電阻爐將試樣加熱至1100℃後保溫200s，隨後空冷。採用線切割從小圓柱試樣中間處截取φ4.5×3mm的小薄片，隨後用電木粉鑲嵌。經粗磨、細磨、拋光後，將試樣放入63℃的苦味酸腐蝕劑中腐蝕，腐蝕時間為2min55s。腐蝕後的試樣用清水衝洗，再用酒精清洗並吹乾，採用金相顯微鏡觀察，結果如圖3。利用image軟體對多張金相圖中的鐵素體含量進行統計，可以發現1100℃正火200s後鐵素體含量已從14.78％降低到7.89％。

實施例4

採用線切割從核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種的原料中切割出φ4.5×10mm的小圓柱。採用箱式電阻爐將試樣加熱至1100℃後保溫400s，隨後空冷。採用線切割從小圓柱試樣中間處截取φ4.5×3mm的小薄片，隨後用電木粉鑲嵌。經粗磨、細磨、拋光後，將試樣放入65℃的苦味酸腐蝕劑中腐蝕，腐蝕時間為3min。腐蝕後的試樣用清水衝洗，再用酒精清洗並吹乾，採用金相顯微鏡觀察。利用image軟體對多張金相圖中的鐵素體含量進行統計，可以發現1100℃正火400s後鐵素體含量已從14.78％降低到8.15％。

實施例5

採用線切割從核電用低活化鐵素體耐熱鋼鋼種的原料中切割出φ4.5×10mm的小圓柱。採用箱式電阻爐將試樣加熱至1100℃後保溫800s，隨後空冷。採用線切割從小圓柱試樣中間處截取φ4.5×3mm的小薄片，隨後用電木粉鑲嵌。經粗磨、細磨、拋光後，將試樣放入63℃的苦味酸腐蝕劑中腐蝕，腐蝕時間為3min05s。腐蝕後的試樣用清水衝洗，再用酒精清洗並吹乾，採用金相顯微鏡觀察，如圖4。利用image軟體對多張金相圖中的鐵素體含量進行統計，可以發現1100℃正火800s後鐵素體含量已從14.78％降低到5.11％。

根據本發明內容記載的方案進行具體工藝參數的調整，均可實現樣品中鐵素體含量的有效下降。以上對本發明做了示例性的描述，應該說明的是，在不脫離本發明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領域技術人員能夠不花費創造性勞動的等同替換均落入本發明的保護範圍。