一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱及其製備方法
2023-07-01 06:47:31
一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱及其製備方法，該色譜柱由柱管及填充在柱管內的氣相色譜填料組成，氣相色譜填料為60～80目的碳分子篩-多孔聚合物型填料；採用真空法將氣相色譜填料裝填到柱管內即得到本發明的色譜柱。與現有技術相比，本發明的色譜柱耐壓高、耐溫高、不鏽鋼柱管便於安裝連接，能很好的分離變壓器油溶解混合氣中要求檢測的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6及C2H2七種組分，且單組分檢出限達0.3ppm以下，檢測重複性良好，可廣泛應用於變壓器油在線檢測系統，實驗室變壓器油檢測分析系統等儀器設備中對變壓器油混合溶解氣的分離。
【專利說明】一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種色譜柱及其製備方法，尤其是涉及一種變壓器油中溶解氣分析專 用色譜柱及其製備方法。
【背景技術】
[0002] 大型電力變壓器的絕緣油中的氣體組分和含量與變壓器內部故障的類型以及故 障的嚴重程度有著十分密切的關係。基於上述原因，把對變壓器油中的溶解氣體分析作為 油浸變壓器故障分析的主要方法。變壓器油中溶解氣體經過油氣分離後，一般採用色譜柱 對氣體的不同組分加以分離，然後再進行測量、分析。
[0003] 從變壓器油中滲透的是7種氣體的混合氣，即H2、CO、C02、CH 4、C2H4、C2H6及C 2H2七 種組分。
[0004] 傳統的檢測方法採用離線分離方式，即在變壓器中取油樣，脫氣，再把氣體注入色 譜儀檢測油中溶解氣體的含量。這種色譜儀採用2跟色譜柱分離。這種雙色譜柱的色譜儀 體積大，操縱複雜，維護費用高，不適合安裝在現場實現變壓器油中溶解氣的在線檢測。
[0005] 近年來又出現了新型的分離變壓器油中溶解氣的複合色譜柱。這種複合色譜柱採 用氧化錯和Porapak N(波若派克N)材料作複合色譜柱的固定相，能夠在14min內對從變 壓器油中分離出來的混合氣體進行穩定、高效的分離，而且基本不受溫度變化的影響。但是 這種色譜柱只能分離混合氣中除了 C02的6種組分，不能滿足現在對變壓器油溶解混合氣 檢測的要求。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種變壓器油中溶 解氣分析專用色譜柱及其製備方法，該色譜柱能夠在恆溫下實現對大型變壓器油中七種組 分的溶解氣體在線檢測。
[0007] 本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：
[0008] -種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱，該色譜柱由柱管及填充在柱管內的氣相 色譜填料組成，所述的氣相色譜填料為60?80目的碳分子篩-多孔聚合物型填料。
[0009] 所述的碳分子篩-多孔聚合物型填料為由市售的Chromosorbl04與Carbonsieve B按體積比9:1混合配置而成的混合填料。
[0010] 所述的柱管由316不鏽鋼管制成，柱管的內、外壁經過拋光處理。
[0011] 一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱的製備方法，採用真空法將氣相色譜填料 裝填到柱管內，具體包括以下步驟：
[0012] (1)用石英棉塞住柱管的一端，並接上安全瓶和真空泵，柱管的另一端連接漏鬥；
[0013] (2)將氣相色譜填料從漏鬥中連續加入到柱管內，開動真空泵，敲擊柱管，使氣相 色譜填料下落，裝柱要求填充得均勻，緊密，切忌有孔隙；
[0014] (3)當氣相色譜填料裝滿柱管時，關閉真空泵，取下漏鬥及安全瓶，並用石英棉塞 住柱管的兩端，得到裝填氣相色譜填料的柱管；
[0015] (4)將裝填氣相色譜填料的柱管放入老化箱中，柱管的一端接高純氮氣，連續通氮 氣老化，得到變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱。
[0016] 步驟（4)所述的氮氣的流量為20?30ml/min，所述的老化箱內的溫度為200? 220°C，老化的時間為7?8小時。
[0017] 所述的柱管在使用前用分析純丙酮衝洗，並在150?180°C範圍內乾燥5? 10min〇
[0018] 與現有技術相比，本發明的色譜柱耐壓高、耐溫高、不鏽鋼柱管便於安裝連接，碳 分子篩-多孔聚合物型填料綜合了碳分子篩填料和多孔聚合物填料的優點，前者對無機氣 體的分離較好，後者對低碳烴類有機氣體分離較好，該碳分子篩-多孔聚合物型填料製備 的色譜柱能很好的分離變壓器油溶解混合氣中要求檢測的h 2、co、co2、ch4、c2h4、c 2h6及c2h2 七種組分，且單組分檢出限達0. 3ppm以下，檢測重複性良好，可廣泛應用於變壓器油在線 檢測系統，實驗室變壓器油檢測分析系統等儀器設備中對變壓器油混合溶解氣的分離。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019] 圖1為實施例1中的色譜柱分離的氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。
[0021] 實施例1
[0022] -種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱，該色譜柱由柱管及填充在柱管內的氣相 色譜填料組成，氣相色譜填料為碳分子篩-多孔聚合物型填料，該氣相色譜填料的目數為 60?80目。碳分子篩-多孔聚合物型填料為由市售的Chromosorbl04與Carbonsieve B 按體積比9 : 1混合配置而成的混合填料。柱管由316不鏽鋼管制成，柱管的內、外壁經過 拋光處理，柱管的長度為5m，內徑為2mm，外徑為3mm。
[0023] -種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱的製備方法，採用真空法將氣相色譜填料 裝填到柱管內，具體包括以下步驟：
[0024] (1)柱管在使用前用分析純丙酮衝洗，並在150°C下乾燥lOmin，用石英棉塞住柱 管的一端，並接上安全瓶和真空泵，柱管的另一端連接漏鬥；
[0025] (2)將氣相色譜填料從漏鬥中連續加入到柱管內，開動真空泵，不斷地輕輕敲擊柱 子各部位，使氣相色譜填料下落，裝柱要求填充得均勻，緊密，切忌有孔隙；
[0026] (3)當氣相色譜填料裝滿柱管時，關閉真空泵，取下漏鬥及安全瓶，並用石英棉塞 住柱管的兩端，得到裝填氣相色譜填料的柱管；
[0027] (4)將裝填氣相色譜填料的柱管放入老化箱中，老化箱內的溫度為200°C，柱管的 一端接高純氮氣，氮氣的流量為25ml/min，連續通氮氣老化7?8小時，得到變壓器油中溶 解氣分析專用色譜柱。
[0028] 將老化好的色譜柱裝入色譜儀，通高純N2氣作為載氣，流量為20ml/min，柱前壓 0. 2mpa，柱溫60°C，將變壓器油溶解氣混合標氣從色譜儀進樣口注入，經檢測器信號輸出得 到變壓器油中溶解混合氣七組分的色譜圖，如圖1所示。
[0029] 經變壓器油溶解混合氣在線監測系統氣敏傳感器檢測，混合氣中七組分單組份檢 出限低於0. 3ppm，重複性良好。該色譜柱可以在10分鐘內有效地從變壓器油中溶解混合氣 中分離出H2, C0, C02, CH4, C2H4, C2H6, C2H2七組分，單柱恆溫操作，使用方便，性能穩定。
【權利要求】
1. 一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱，該色譜柱由柱管及填充在柱管內的氣相色 譜填料組成，其特徵在於，所述的氣相色譜填料為60?80目的碳分子篩-多孔聚合物型填 料。
2. 根據權利要求1所述的一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱，其特徵在於，所述 的碳分子篩-多孔聚合物型填料為由市售的Chromosorbl04與Carbonsieve B按體積比 9:1混合配置而成的混合填料。
3. 根據權利要求1所述的一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱，其特徵在於，所述 的柱管由316不鏽鋼管制成，柱管的內、外壁經過拋光處理。
4. 一種如權利要求1?3任一所述的變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱的製備方法， 其特徵在於，採用真空法將氣相色譜填料裝填到柱管內，具體包括以下步驟： (1) 用石英棉塞住柱管的一端，並接上安全瓶和真空泵，柱管的另一端連接漏鬥； (2) 將氣相色譜填料從漏鬥中連續加入到柱管內，開動真空泵，敲擊柱管，使氣相色譜 填料下落； (3) 當氣相色譜填料裝滿柱管時，關閉真空泵，取下漏鬥及安全瓶，並用石英棉塞住柱 管的兩端，得到裝填氣相色譜填料的柱管； (4) 將裝填氣相色譜填料的柱管放入老化箱中，柱管的一端接高純氮氣，連續通氮氣老 化，得到變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱。
5. 根據權利要求4所述的一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱的製備方法，其特 徵在於，步驟（4)所述的氮氣的流量為20?30ml/min，所述的老化箱內的溫度為200? 220°C，老化的時間為7?8小時。
6. 根據權利要求4所述的一種變壓器油中溶解氣分析專用色譜柱的製備方法，其特徵 在於，所述的柱管在使用前用分析純丙酮衝洗，並在150?180°C範圍內乾燥5?lOmin。
【文檔編號】G01N30/60GK104101671SQ201310125607
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月11日 優先權日:2013年4月11日
【發明者】李永芳, 孟勇 申請人:上海工程技術大學, 上海歐尼儀器科技有限公司