一種異佛爾酮選擇性加氫製備3,3,5-三甲基環己酮的方法
2023-06-23 05:07:26 1
專利名稱：一種異佛爾酮選擇性加氫製備3,3,5-三甲基環己酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備3，3，5-三 甲基環己酮的方法，特別是涉及一種通過添加助催化劑抑制副產物生成來選擇性加氫還原異佛爾酮來製備3，3，5-三甲基環己酮的方法。
背景技術：
3，3，5-三甲基環己酮作為一種重要的高沸點有機溶劑和醫藥合成中間體，工業上的合成方法主要由異氟爾酮加氫製備。異佛爾酮分子結構上含有一個C=C雙鍵和一個C=O雙鍵，由異氟爾酮加氫製備3，3，5-三甲基環己酮是將C=C雙鍵進行加氫。在一般加氫催化劑的作用下，不僅C=C雙鍵被加氫而且C=O雙鍵也有可能被加氫，形成副產物3，3，5-三甲基環己醇。特別是在追求異佛爾酮高轉化率時，往往會出現產物被過加氫產生較多的副產物3，3，5-三甲基環己醇。由於產物和副產物的沸點相近(3，3，5-三甲基環己酮沸點為189°C，3，3，5-三甲基環己醇沸點為191°C)，給後續產物分離工作帶來很大的困難。針對這一問題，近幾年來一些用於異氟爾酮選擇性加氫的新型催化劑、溶劑不斷提出(例如，M. Pisarek, M. ukaszewski, P. Winiarek, P. K dzierzawski, Μ.Janik -Czachor, 「Selective catalytic hydrogenation of isophorone on Ni-Al alloymodified with Cr」，Materials Chemistry and Physics , 2009, 114, 774-779; T. Sato,C. V. Rode, 0. Sato, M. Shirai, 「Hydrogenation of isophorone with noble metalcatalysts in supercritical carbon dioxide」， Applied Catalysis B: Environmental,2004，49， 181-185)，但都具有效果不甚理想、成本高等缺點。基於上述原因，本專利開發一種高選擇性、低成本的異氟爾酮催化加氫製備3，3，5-三甲基環己酮方法，對於減輕產物分離的壓力、節能降耗都將有重要的科學和現實意義。
發明內容
本發明的目的就是為了在較溫和的反應條件下，對異佛爾酮催化加氫制3，3，5-三甲基環己酮的反應，通過添加助催化劑，提高異佛爾酮的轉化率同時，抑制副產物的生成，實現產物3，3，5-三甲基環己酮的高選擇性和高收率，降低主產物3，3，5-三甲基環己酮與副產物3，3，5-三甲基環己醇後續分離工作的壓力，從而降低後續分離能耗，提高這一過程的經濟性。本發明的目的是採用如下技術方案來實現的。一種由異佛爾酮選擇性加氫製備3，3，5-三甲基環己酮的方法，該方法包括在反應溫度為20°C 100°C，優選為30°C 90°C的條件下，通過負載型Pd或Pt催化劑與助催化劑聯用將異佛爾酮選擇性加氫還原為3，3，5-三甲基環己酮的步驟。上述製備方法中，使用無水乙醇、超臨界二氧化碳或二氯甲烷為溶劑，也可不使用溶劑。優選使用無水乙醇或二氯甲烷作為溶劑。上述製備方法中，所使用的助催化劑為ZnCl2、CuCl2、SnCl2、InCl2、AlCl3或CrCl3。優選為使用ZnCl2作為助催化劑。可以直接添加也可以負載在載體上的形式添加。上述製備方法中，所述助催化劑為不負載或以如下任一種物質為載體進行擔載Al2O3' ZrO2、活性炭、Ti02、SiO2 和分子篩。上述製備方法中，所述助催化劑與所述負載型鈀催化劑的質量比為2:1 1:10，優選為1:廣1:3。上述製備方法中，所述負載型Pd或Pt催化劑可以以如下任一種物質為載體Al203、Zr02、活性炭、Ti02、Si02和分子篩；催化劑的質量擔載量為2% 7%，優選為4% 5%。 上述製備方法中，反應時間為I 24小時，優選為4 6小時。上述製備方法中，氫氣的初始壓力為O. 5 MPa 5. O MPa，優選為I. 5 MPa 2. OMPa。上述製備方法中，所述反應的溫度為20°C 100°C，優選為60°C 90°C。在一個具體實施方案中，本發明的由異佛爾酮選擇性加氫製備3，3，5-三甲基環己酮的方法包括如下步驟
(O向體積為25mL的高溫高壓反應釜(釜內設有機械攪拌裝置進行物料攪拌混合)中加入異佛爾酮、負載型Pd催化劑、助催化劑ZnCl2和反應溶劑，充入初始壓力為2. O MPa的氫氣，其中ZnCl2與負載型鈀催化劑的質量比為1:1 ;
(2)將步驟(I)中裝入反應物料的反應釜放入加熱爐中，以一定速度進行攪拌，控制反應溫度為80°C，反應時間為4小時，反應結束後立即驟冷終止反應進行，即可。另外，還可以通過以下方法來製備3，3，5-三甲基環己酮將異佛爾酮、反應溶劑和氫氣按照一定的比例連續的注入溫度恆定的固定床反應釜中，該固定床反應釜中裝載負載型鈀催化劑和助催化劑，控制反應停留時間，反應後的產物連續地從反應釜中排出。本發明的異佛爾酮選擇性加氫製備3，3，5-三甲基環己酮方法的原理是異佛爾酮的加氫還原過程是一個連串反應過程，異佛爾酮分子結構上較容易加氫還原的碳碳雙鍵加氫生成3，3，5-三甲基環己酮，3，3，5-三甲基環己酮分子結構上的羰基有可能進一步加氫還原生成副產物3，3，5-三甲基環己醇。當在反應過程中添加諸如ZnCl2等助催化劑時，助催化劑會和3，3，5-三甲基環己酮上的羰基發生作用，保護該羰基，抑制該羰基的進一步加氫還原。過量的助催化劑也會和異佛爾酮分子結構上的碳碳雙鍵發生一定作用，對碳碳雙鍵的加氫還原也起到一定的抑制作用，但該抑制作用的強度遠弱於對3，3，5-三甲基環己酮上的羰基加氫的抑制作用。通過選擇合適的助催化劑如ZnCl2來達到在對異佛爾酮加氫反應速度影響較小的情況下有效抑制3，3，5-三甲基環己酮進一步加氫還原的效果。實驗結果表明，該項措施實現了最終得到產物的高收率與反應選擇性提升的理想結果。該工藝減少了副產物的產生，在一定程度上降低了能耗。
具體實施例方式下面將結合實施例對本發明提供的由異佛爾酮的選擇性加氫製備3，3，5-三甲基環己酮的方法作進一步詳細的說明，但並不因此而限制本發明。下述實施例所用試劑均可從商業途徑獲得。實施例I
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應溫度為100°c,不加溶劑,反應時間為4小時，採用負載型5%的Pd/活性炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)，比較不添加助催化劑和添加助催化劑(與Pd的質量比為1:1)的方法對異佛爾酮加氫制3，3，5-三甲基環己酮的影響。不添加助催化劑的實驗分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC)60 mg於25 mL的高溫高壓反應釜中，不添加助催化劑，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2. O MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至100°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，用氣相色譜(GC，GC-1024,日本)分析濾液成分和含量，具體分析條件為檢測器為FID檢測器；色譜柱為DB-WAX ;流動相為氮 氣。反應物與產物種類通過對照保留時間得以確定，氣相色譜分析的異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，對3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為11. 8%。添加助催化劑的實驗在與上述實驗相同條件下，添加助催化劑氯化鋅，分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC) 60 mg，氯化鋅60mg於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2.0 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至100°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同上。得到異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為76. 1%。結果表明，添加一定比例助催化劑能夠抑制副產物生成，產物的選擇性明顯提升。實施例2
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的質量比為I. 33:1，反應溫度為100°C，不加溶劑，反應時間為4小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑60 mg( 5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)，氯化鋅80mg於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2.0 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至100°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。得到異佛爾酮的轉化率為99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為78. 6%。實施例3
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應溫度為90°C，以二氯甲烷為溶劑，反應時間為4小時，不添加助催化劑或反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的質量比為1:1. I的工藝方法。不添加助催化劑的實驗分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)66 mg，溶劑二氯甲烷約5ml於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2. O MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至90°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。得到異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為92. 6%。添加助催化劑的實驗在上述相同條件下，添加助催化劑氯化鋅，分別取異佛爾酮
O.67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)66 mg,氯化鋅60mg，溶劑二氯甲烷約5ml於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2.0 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至90°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同上。得到異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為98. 1%。 結果表明，添加一定比例助催化劑後選擇性得到一定提升。實施例4
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的質量比為1:1，反應溫度為90°c，以二氯甲烷為反應溶劑，反應時間為5小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)60 mg,氯化鋅60mg,溶劑二氯甲燒約5ml於25 mL的高溫高壓反應爸中，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2.0 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至90°C，秒表計時開始，5小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為97. 6%。實施例5
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應溫度為90°C,以無水乙醇為溶劑，反應時間為4小時，不添加助催化劑或反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的質量比為I: I的工藝方法。不添加助催化劑的實驗分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)60 mg，溶劑無水乙醇約5ml於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2. O MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至90°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用無水乙醇稀釋並取出。用無水乙醇稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為73. 7%。添加助催化劑的實驗在上述相同條件下，添加助催化劑氯化鋅，分別取異佛爾酮
O.67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)60 mg,氯化鋅60mg，溶劑無水乙醇約5ml於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入氫氣置換掉反應釜中的空氣，最後充入初始壓力為2.0 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至90°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用無水乙醇稀釋並取出。用無水乙醇稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同上。得到異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為97. 8%。結果表明，添加一定比例助催化劑後選擇性得到一定提升。實施例6 本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應溫度為90°C，以超臨界二氧化碳為溶劑，反應時間為6小時，不添加助催化劑或反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的比例為I: I的工
藝方法。不添加助催化劑的實驗分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)60 mg,氣態二氧化碳6MPa於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入初始壓力為2.0 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至90°C，秒表計時開始，6小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率為98. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為91. 1%。添加助催化劑的實驗在上述相同條件下，不添加助催化劑氯化鋅，分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)60 mg,氯化鋅60mg,氣態二氧化碳6MPa於25 mL的高溫高壓反應爸中於25 mL的高溫高壓反應釜中並充入初始壓力為2. O MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至900C，秒表計時開始，6小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同上。得到異佛爾酮的轉化率為97. 1%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為99. 4%。結果表明，添加一定比例助催化劑後選擇性得到一定提升，但轉化率有所下降。實施例7
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的比例為1:2，反應溫度為40°C，以二氯甲烷為溶劑，反應時間為22小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)120 mg,氯化鋅60mg,溶劑二氯甲燒約5ml於25 mL的高溫高壓反應爸中，充入初始壓力為I. 8 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至40°C，秒表計時開始，22小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率為99. 7%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為98. 3%。實施例8
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的比例為1:2，反應溫度為30°C，以二氯甲烷為溶劑，反應時間為20小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)120 mg,氯化鋅60mg,溶劑二氯甲燒約5ml於25 mL的高溫高壓反應爸中，充入初始壓力為I. 8 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至30°C，秒表計時開始，20小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率為99. 6%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為99. 3%。實施例9
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的比例為1:1，反應溫度為80°c，以二氯甲烷為溶劑，反應時間為4小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(5%Pd/AC催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在活性炭上)60 mg,氯化鋅60mg,溶劑二氯甲燒約5ml於25 mL的高溫高壓反應爸中，充入初始壓力為2. O MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至80°C，秒表計時開始，4小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。
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用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為98. 2%。實施例10
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pt催化劑的比例為1:1，反應溫度為50°c，以二氯甲烷為溶劑，反應時間為24小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，負載型鉬催化劑(5%Pt/Al203催化劑，質量分數為5%的金屬Pd負載在Al2O3上)60 mg,氯化鋅60mg,溶劑二氯甲燒約5ml於25 mL的高溫高壓反應釜中，充入初始壓力為I. 8 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至50°C，秒表計時開始，24小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率為74. 8%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為98. 9%。實施例11
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pt催化劑的比例為1:1，反應溫度為80°c，以無水乙醇為溶劑，反應時間為6小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，鉬催化劑(5%Pt/Al203催化劑，質量分數為5%的金屬Pt負載在Al2O3上)60 mg,氯化鋅60mg,溶劑無水乙醇約5ml於25 mL的高溫高壓反應爸中，充入初始壓力為2. O MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至80°C，秒表計時開始，6小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用無水乙醇稀釋並取出。用無水乙醇稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率大於99. 9%，3，3，5-三甲基環己酮的選擇性為97. 2%。實施例12
本實施例說明以異佛爾酮為原料，反應物料中助催化劑和負載型Pd催化劑的比例為1:3，反應溫度為60°C，以二氯甲烷為溶劑，反應時間為10小時的工藝方法。分別取異佛爾酮O. 67 g，鈀炭催化劑(4%Pd/AC催化劑，質量分數為4%的金屬Pd負載在活性炭上)120 mg,氯化鋅40mg,溶劑二氯甲燒約5ml於25 mL的高溫高壓反應爸中，充入初始壓力為I. 5 MPa的氫氣。將反應釜放入加熱爐中，打開攪拌，待溫度升至60°C，秒表計時開始，10小時後停止攪拌，立即取出反應釜放入冷水浴中終止反應。待反應釜冷卻後用二氯甲烷稀釋並取出。 用二氯甲烷稀釋反應產物後，過濾催化劑，氣相色譜分析條件同實施例I。分析得異佛爾酮的轉化率為99. 7%，3，3，5-三甲基環己 酮的選擇性為98. 4%。
權利要求
1.一種異佛爾酮選擇性加氫製備3，3，5-三甲基環己酮的方法，該方法包括■ 在應溫度為20V 100°C的條件下，通過負載型Pd或Pt催化劑與助催化劑聯用將異佛爾酮選擇性加氫還原為3，3，5-三甲基環己酮的步驟。
2.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，反應以二氯甲烷、無水乙醇或超臨界二氧化碳作為溶劑，也可不加溶劑；優選為使用二氯甲烷或無水乙醇作為溶劑。
3.根據權利要求I或2所述的方法，其特徵在於，所使用的助催化劑為ZnCl2、CuCl2,SnCl2, InCl2、AlCl3或CrCl3，優選為使用ZnCl2作為助催化劑；助催化劑可以直接添加到反應體系，也可以負載在載體上的形式添加。
4.根據權利要求I至3中任一項所述的方法，其特徵在於，所述助催化劑為不負載或負載在以下任一種物質載體A1203、ZrO2、活性炭、TiO2, SiO2和分子篩。
5.根據權利要求I至4中任一項所述的方法，其特徵在於，所述助催化劑與所述負載型鈀催化劑的摩爾比為2:1 1:10，優選為1:1 1:3。
6.根據權利要求I至5中任一項所述的方法，其特徵在於，所述負載型Pd或Pt催化劑可以以如下任一種物質為載體A1203、ZrO2、活性炭、TiO2, SiO2和分子篩；催化劑的質量擔載量為2% 7%，優選為4% 5%。
7.根據權利要求I至6中任一項所述的方法，其特徵在於，反應時間為I 24小時，優選為4 6小時和18 22小時。
8.根據權利要求I至7中任一項所述的方法，其特徵在於，氫氣的初始壓力為O.5 MPa 5. O MPa，優選為 I. 5 MPa 2. O MPa。
9.根據權利要求I至8中任一項所述的方法，其特徵在於，所述反應的溫度為20°C 100°C，優選為 60°C 90°C。
全文摘要
本發明提供一種異佛爾酮(即3,5,5-三甲基-2-環己烯酮)選擇性加氫製備3,3,5-三甲基環己酮的方法，該方法包括在反應溫度為20℃~100℃的條件下，通過負載型Pd或Pt催化劑與助催化劑聯用將異佛爾酮選擇性加氫還原為3,3,5-三甲基環己酮的步驟。該方法的顯著特點是通過添加優選後的助催化劑，抑制副產物3,3,5-三甲基環己醇的生成，實現在較溫和條件下異佛爾酮高轉化率的同時對產物3,3,5-三甲基環己酮有較高的選擇性和收率。
文檔編號C07C45/62GK102718641SQ20121022551
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月3日 優先權日2012年7月3日
發明者吳衛澤, 吳桐 申請人:北京化工大學