醯基疊氮的製備方法
2023-06-23 06:13:46
專利名稱：：醯基疊氮的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種有機化合物的製備方法，特別涉及醯基疊氮的製備方法。
背景技術：
：醯基疊氮是非常重要的有機化合物，具有廣泛的化學合成運用，它在轉化為氮基和光化學，環加成等反應中都具有廣泛的應用。近年來，有較多課題組用醯氯或酸酐在相應的條件下合成過醯基疊氮，但醯氯和酸酐的不易保存和不易操作，難以應用於工業化生產。因此尋找一種原料廉價易得，操作簡便的方法合成醯基疊氮，仍是國際範圍內許多研究者追求的目標。AlanR.Katritzky，*KhaIidWidyan,andKostyantynKirichenkoPreparationofPolyfunctionalAcylAzides.J!Ozew.;2007,72:50825084.報導了醯基苯並三唑和疊氮化鈉在乙腈溶劑中反應16-20個小時得到醯基疊氮，該方法反應時間過長，且反應產率不高，後處理需用色譜柱純化，一些敏感的醯基疊氮化合物在柱色譜分離過程中可能發生分解，而且這樣的分離技術對其應用於大量製備尤其造成了嚴重的限制。
發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種反應時間短、後處理簡單、4產率高的醯基疊氮的製備方法，而且所提供的製備路線條件溫和，所用催化劑價廉易得，反應溶劑也更加綠色化。為解決該技術問題，本發明採用的技術方案如下醯基疊氮的製備方法，其特徵在於包括如下步驟Lewis酸催化劑催化下，以式(I)所示的醯基苯並三唑為原料，在045。C與疊氮化鈉於溶劑中反應0.252小時，反應完全後所得反應混合物經後處理得到式(II)所示的醯基疊氮，所用試劑物質的量比為醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:1.06.0(U1.5;(I),(II)其中，式(I)和式(II)中的Ri為下列之一H、QC10的烷基、苄基、苯基、l-金剛烷基、l一萘基、單取代苯基、雜芳基、二取代苯基、多取代苯基、甲基取代的烯基、芳基取代的烯基。所述Lewis酸催化劑為下列之一氯化鋅、氯化鋁、氯化銅、氯化銥、氯化鉍、溴化銅、溴化鋅、三氯化鐵、二氯化鐵、三氟甲基磺酸銅、三氟甲基磺酸鋅、四氯化鋯、三碘化釤、三氯化鈰。所述溶劑為下列之一或下列幾種按任意比例的組合水、丙酮、丁酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲醯胺、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯。所述溶劑的用量為醯基苯並三唑質量的1035倍。所述單取代苯基為下列之一鄰、間和對位取代的d-C6的烷基苯基、烷氧基苯基、羥基苯基、氨醯基苯基、季胺基苯基、腈基苯基、滷代苯基、硝基苯基。所述雜芳基為2—呋喃基。所述芳基取代的烯基為下列之一肉桂基、對氯肉桂基、對甲基肉桂基、對硝基肉桂基。所述多取代苯基中苯環上的取代基為下列任意基團的組合CrC6的烷基、烷氧基、羥基、氨醯基、滷仿基、季胺基、腈基、滷原子、硝基；這些基團在苯環的鄰、間、對位上進行取代。所述後處理為所述反應混和物用乙醚萃取，有機相依次用碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉乾燥，減壓回收溶劑後，即得醯基疊氮，水相經中和後，回收苯並三唑。所述原料式(I)所示的醯基苯並三唑，其製備方法參見文獻AlanR.Katritzky,*Hai-YingHe,andKazuyukiSuzukiiV-Acylbenzotriazoles:NeutralAcylatingReagentsforthePreparationofPrimary,Secondary,andTertiaryAmides.J!Og.C/2ew.;2000，65:82108213.脂肪族或芳香族的羧酸(lOmmol)、甲磺醯基苯並三唑U.97g,lOmmol)和三乙胺(2.0ml,14.0mmol)在四氫呋喃(50ml)溶劑中回流24小時，反應完全後所得反應混合物用氯仿(100ml)萃取，有機相水洗，無水硫酸鎂乾燥，溶劑減壓濃縮，得粗品醯基苯並三唑，乙醇重結晶得純品。其中甲磺醯基苯並三唑的製備參見文獻AlanR.Katritzky,*Hai-YingHe,andKazuyukiSuzukiiV-Acylbenzotriazoles:NeutralAcylatingReagentsforthePreparationofPrimary,Secondary,andTertiaryAmides/77.Og.C&w.;2000，65:82108213.冰浴條件下，將苯並三唑(U.9g,lOOmmol)和吡啶(12.0g,0.16mol)溶解在乾燥甲苯(120ml)中，再逐滴加入溶解在甲苯(30ml)中的甲磺醯6氯(9.3ml,0.12mol)，體系在室溫條件攪拌24小時，加入乙酸乙酯(150ml)和水(100ml),有機相用水和食鹽水洗漆，無水硫酸鎂乾燥，溶劑減壓濃縮，得純品甲磺醯基苯並三唑。用本發明的製備方法製得的醯基疊氮純度在95%以上。本發明的優點主要體現在反應快速、高效、後處理簡單、產率高、產物純度高。此外，本發明的反應條件溫和，催化劑價格便宜，實驗操作簡單、方便，對環境汙染小，這都使得該方法適於大量製備，具有較高的實施價值和潛在社會經濟效益。具體實施例方式以下以具體實施例來進一步說明本發明的技術方案，但本發明不局限於以下實施例實施例1:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:1.0:0.8，其中Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的20倍。在100ml圓底燒瓶內，將苯甲醯基苯並三唑2.23g(lOmmol)溶解在44.6g丙酮溶液中，加入三氯化鋁1.07g(8mmol)攪拌，將疊氮化鈉0.65g(10mmol)溶解在5ml水中然後逐滴滴加到體系中，溫度為2(TC，攪拌0.25小時，薄層色譜(TLC)跟蹤至原料反應完全，反應完全後向反應液中加入乙醚、依次用飽和食鹽水和碳酸鈉溶液洗滌，得水相和有機相，有機相用無水硫酸鈉乾燥，減壓回收溶劑後，得到所述的苯甲醯基疊氮固體，純品1.29g，收率為92.8%，純度為98.9%。水相用3M鹽酸中和，乙酸乙酯萃取，有機相減壓濃縮，得回收的苯並三唑1.08g,收率為90.7%。實施例2:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑..疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:1.0:0.1，其中苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的10倍，溫度為2(TC，反應時間為2小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率87.3%，純度為98.5%，回收的苯並三唑收率為88.2%。實施例3:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三哇疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:1.0:1,5，其中苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為3(TC，反應時間為0.25小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率86.2%，純度為98.3%，回收的苯並三唑收率為89.0%。實施例4:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:3.0:0.8，其中苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為二氯甲垸，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的20倍，溫度為35。C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率88.2%，純度為98.7%，回收的苯並三唑收率為89.6%。實施例5:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:1.5，其中苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol,Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的20倍，溫度為35°C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率85.2%，純度為98.1，回收的苯並三唑收率為88.2%%。實施例6:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:3.0:0.1，其中苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為乙酸乙酯，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的10倍，溫度為20°C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率88.9%，純度為98.3，回收的苯並三唑收率為88.6%%。實施例7:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:3.0:1.0，其中苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為氯化銅，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的20倍，溫度為45X:，反應時間為l小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率89.3%，純度為98.8%，回收的苯並三唑收率為90.7%。9實施例8:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:6.0:0.8，其中苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為10。C，反應時間為0.5小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率87.5%，純度為98.7，回收的苯並三唑收率為89.3%%。實施例9:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:3.0:0.1，其中苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的20倍，溫度為0°C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率86.6%，純度為98.5%，回收的苯並三唑收率為89.3%。實施例10:苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:1.5，其中苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為丙酮，其用量為苯甲醯基苯並三唑質量的IO倍，溫度為15。C，反應時間為l小時。其它同實施例l，產品為苯甲醯基疊氮固體，收率87.9%，純度為98.6%，回收的苯並三唑收率為90.2%。實施例lh對硝基苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對硝基苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:3.0:0.8，其中對硝基苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為乙醇，其用量為對硝基苯甲醯基苯並三唑質量的20倍，溫度為20。C，反應時間為0.25小時。其它同實施例l，產品為對硝基苯甲醯基疊氮固體，收率94.3%，純度為99.3%，回收的苯並三唑收率為92.5%。實施例12:對硝基苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對硝基苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:0.1，其中對硝基苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為四氫呋喃，其用量為對硝基苯甲醯基苯並三唑質量的10倍，溫度為30°C，反應時間為1小時。其它同實施例l,產品為對硝基苯甲醯基疊氮固體，收率89.7%，純度為99.1，回收的苯並三唑收率為90.5%。實施例13:對硝基苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對硝基苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:6.0:0.8，其中對硝基苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol,Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為N,N-二甲基甲醯胺，其用量為對硝基苯甲醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為3(TC，反應時間為0.25小時。其它同實施例l，產品為對硝基苯甲醯基疊氮固體，收率88.5%，純度為98.7%回收的苯並三唑收率為89.3%，。實施例14:對硝基苯甲醯基疊氮的製備頁投料物質的量比為對硝基苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:0.1，其中對硝基苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為四氫呋喃，其用量為對硝基苯甲醯基苯並三唑質量的10倍，溫度為45°C，反應時間為2小時。其它同實施例l，產品為對硝基苯甲醯基疊氮固體，收率90.2%,純度為99.5%，回收的苯並三唑收率為91.2%。實施例15:對硝基苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對硝基苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:6.0:1.5，其中對硝基苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為乙酸乙酯，其用量為對硝基苯甲醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為10°C，反應時間為0.25小時。其它同實施例l，產品為對硝基苯甲醯基疊氮固體，收率90.80%，純度為99.3%，回收的苯並三唑收率為91.3%。實施例16:對硝基苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對硝基苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:1.0:0.8，其中對硝基苯甲醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為乙酸乙酯，其用量為對硝基苯甲醯基苯並三唑質量的25倍，溫度為0。C，反應時間為0.25小時。其它同實施例l，產品為對硝基苯甲醯基疊氮固體，收率88.9%,純度為99.9%，回收的苯並三唑收率為87.8%。實施例17:對氯苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對氯苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:0.8，其中對氯苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為四氫呋喃和丙酮的混合溶劑，其用量為對氯苯甲醯基苯並三唑質量的30倍，溫度為20。C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為對氯苯甲醯基疊氮固體，收率89.2%，純度為99.3%,回收的苯並三唑收率為88.1%。實施例18:對氯苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對氯苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:6.0:1.5，其中對氯苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol,Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為乙醇，其用量為對氯硝基苯甲醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為3(TC，反應時間為0.5小時。其它同實施例l，產品為對氯苯甲醯基疊氮固體，收率89.3%，純度為99.1%，回收的苯並三唑收率為88.9%。實施例19:對氯苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對氯苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:1.0:O.l，其中對氯苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為二氯甲烷，其用量為對氯苯甲醯基苯並三唑質量的10倍，溫度為45。C，反應時間為2小時。其它同實施例l，產品為對氯苯甲醯基疊氮固體，收率88.7%，純度為99.3%，回收的苯並三唑收率為90.4%。實施例20:對氯苯甲醯基疊氮的製備投料物質的量比為對氯苯甲醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:1.5，其中對氯苯甲醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為丙酮和乙酸乙酯的混合溶劑，其用量為對氯苯甲醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為0。C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為對氯苯甲醯基疊氮固體，收率89.5%，純度為98.7%,回收的苯並三唑收率為90.6%。實施例21:呋喃醯基疊氮的製備投料物質的量比為呋喃醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:3.0:0.8，其中呋喃醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為四氫呋喃和乙酸乙酯的混合溶劑，其用量為呋喃醯基苯並三唑質量的20倍，溫度為2(TC，反應時間為l小時。其它同實施例l，產品為呋喃醯基疊氮固體，收率83.2%，純度為98.1%，回收的苯並三唑收率為89.3%。實施例22:呋喃醯基疊氮的製備投料物質的量比為呋喃醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:6.0:0.8，其中呋喃醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為丙酮和四氫呋喃混合溶劑，其用量為呋喃醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為30°C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為呋喃醯基疊氮固體，收率85.7%，純度為98.8%，回收的苯並三唑收率為88.2%。實施例23:呋喃醯基疊氮的製備投料物質的量比為呋喃醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:1.5，其中呋喃醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為四氫呋喃和乙醇的混合溶劑，其用量為呋喃醯基苯並三唑質量的25倍，溫度為35°C，反應時間為0.25小時。其它同實施例l，產品為呋喃醯基疊氮固體，收率85.1%，純度為98.9%，回收的苯並三唑收率為88.2%。實施例24:呋喃醯基疊氮的製備投料物質的量比為呋喃醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:1.0:0.8，其中呋喃醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為丙酮和乙醇的混合溶劑，其用量為呋喃醯基苯並三唑質量的10倍，溫度為45"C，反應時間為1.0小時。其它同實施例l，產品為呋喃醯基疊氮固體，收率85.0%，純度為98.5%，回收的苯並三唑收率為89.6%。實施例25:呋喃醯基疊氮的製備投料物質的量比為呋喃醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:0.1，其中呋喃醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為DMF(四氫呋喃)，其用量為呋喃醯基苯並三唑質量的10倍，溫度為1(TC，反應時間為2小時。其它同實施例l，產品為呋喃醯基疊氮固體，收率83.1%，純度為98.2%，回收的苯並三唑收率為88.3%。實施例26:呋喃醯基疊氮的製備投料物質的量比為呋喃醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:6.0:1.5，其中呋喃醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為氯化銅，溶劑為丙酮和四氫呋喃的混合溶劑，其用量為呋喃醯基苯並三唑質量的25倍，溫度為0'C，反應時間為1.0小時。其它同實施例l，產品為呋喃醯基疊氮固體，收率84.6%，純度為98.1%，回收的苯並三唑收率為88.7%。實施例27:肉桂醯基疊氮的製備投料物質的量比為肉桂醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:3.0:0.8，其中肉桂醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為丙酮，其用量為肉桂醯基苯並三唑質量的25倍，溫度為30°C，反應時間為1小時。其它同實施例l，產品為肉桂醯基疊氮固體，收率82.7%，純度為99.1%，回收的苯並三唑收率為88.5%。實施例28:肉桂醯基疊氮的製備投料物質的量比為肉桂醯基苯並三唑..疊氮化鈉Lewis酸催化劑=1.0:1.0:0.1，其中肉桂醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為三氯化鋁，溶劑為丙酮和四氫呋喃的混合溶劑，其用量為肉桂醯基苯並三唑質量的IO倍，溫度為45。C，反應時間為2小時。其它同實施例l，產品為肉桂醯基疊氮固體，收率83.4%，純度為99.2%，回收的苯並三唑收率為88.4%。實施例29:肉桂醯基疊氮的製備投料物質的量比為肉桂醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑二1.0:6.0:0.8，其中肉桂醯基苯並三唑用量為10mmol，Lewis酸催化劑為氯化鋅，溶劑為四氫呋喃，其用量為肉桂醯基苯並三唑質量的25倍，溫度為1(TC，反應時間為0.25小時。其它同實施例1，產品為肉桂醯基疊氮固體，收率83.6%，純度為99.1%，回收的苯並三唑收率為89.5%。實施例30:肉桂醯基疊氮的製備投料物質的量比為肉桂醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑-1.0:6.0:1.5，其中肉桂醯基苯並三唑用量為lOmmol，Lewis酸催化劑為氯化銅，溶劑為四氫呋喃，其用量為肉桂醯基苯並三唑質量的35倍，溫度為or:，反應時間為1.0小時。其它同實施例l，產品為肉桂醯基疊氮固體，收率82.6%，純度為98.9%，回收的苯並三唑收率為90.1%。實施例3140投料物質的量比為醯基苯並三唑疊氮化鈉..Lewis酸催化劑=1.0-3.0:1.0,醯基苯並三唑的用量為10mmol，溶劑為丙酮，其用量為醯基苯並三唑質量的20倍，反應溫度是室溫。其中醯基苯並三唑分子式中的W和Lewis酸催化劑見表1所示。其它同實施例1，實驗結果見表l，反應式如下17表l試驗實施例3140試驗結果tableseeoriginaldocumentpage18權利要求1、醯基疊氮的製備方法，其特徵在於包括如下步驟Lewis酸催化劑催化下，以式(I)所示的醯基苯並三唑為原料，在0～45℃與疊氮化鈉於溶劑中反應0.25～2小時，反應完全後所得反應混合物經後處理得到式(II)所示的醯基疊氮，所用試劑物質的量比為醯基苯並三唑疊氮化鈉Lewis酸催化劑＝1.0∶1.0～6.0∶0.1～1.5；其中，式(I)和式(II)中的R1為下列之一H、C1～C10的烷基、苄基、苯基、1-金剛烷基、1—萘基、單取代苯基、雜芳基、二取代苯基、多取代苯基、甲基取代的烯基、芳基取代的烯基。2、根據權利要求1所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述的Lewis酸催化劑為下列之一氯化鋅、氯化鋁、氯化銅、氯化銥、氯化鉍、溴化銅、溴化鋅、三氯化鐵、二氯化鐵、三氟甲基磺酸銅、三氟甲基磺酸鋅、四氯化鋯、三碘化釤、三氯化鈰。3、根據權利要求1所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述的溶劑為下列之一或下列幾種按任意比例的組合水、丙酮、丁酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲醯胺、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯。4、根據權利要求1所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述溶劑的用量為醯基苯並三唑質量的1035倍。5、根據權利要求l所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述單取代苯基為下列之一鄰、間和對位取代的d-C6的烷基苯基、烷氧基苯基、羥基苯基、氨醯基苯基、季胺基苯基、腈基苯基、滷代苯基、硝基苯基。6、根據權利要求1所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述雜芳基為2—呋喃基。7、根據權利要求l所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述芳基取代的烯基為下列之一肉桂基、對氯肉桂基、對甲基肉桂基、對硝基肉桂基。8、根據權利要求1所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述多取代苯基中苯環上的取代基為下列任意基團的組合CrC6的烷基、烷氧基、羥基、氨醯基、滷仿基、季胺基、腈基、滷原子、硝基；這些基團在苯環的鄰、間、對位上進行取代。9、根據權利要求18任一項所述的醯基疊氮的製備方法，其特徵在於所述後處理為..所述反應混和物用乙醚萃取，有機相依次用碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉乾燥，減壓回收溶劑後，即得醯基疊氮，水相經中和後，回收苯並三唑。全文摘要醯基疊氮的製備方法，在Lewis酸催化劑催化下，以式(I)所示的醯基苯並三唑為原料，在0～45℃與疊氮化鈉於溶劑中反應0.25～2小時，反應完全後所得反應混合物經後處理得到式(II)所示的醯基疊氮，所用試劑物質的量比為醯基苯並三唑∶疊氮化鈉∶Lewis酸催化劑＝1.0∶1.0～6.0∶0.1～1.5；式(I)、式(II)中R1為下列之一H、C1～C10的烷基、苄基、苯基、1-金剛烷基、1-萘基、單取代苯基、雜芳基、二取代苯基、多取代苯基、甲基取代的烯基、芳基取代的烯基。本發明反應快速、高效、後處理簡單，產率高，產物純度高。文檔編號C07C247/22GK101481327SQ200910096388公開日2009年7月15日申請日期2009年2月26日優先權日2009年2月26日發明者會毛,王小霞,鍾志芸申請人:浙江師範大學