一種用陰香樹籽油製備生物柴油的方法
2023-06-23 07:36:36 1
一種用陰香樹籽油製備生物柴油的方法
【專利摘要】本發明主要為一種用陰香樹籽油製備生物柴油的方法，其特徵是以野生木本油料植物陰香樹籽油為原料，通過甲醇萃取脫酸後，催化酯交換反應製備生物柴油。陰香油生物柴油的各項指標與我國0#柴油、國際GB/T20828-2007《柴油機燃料調和用生物柴油》的主要性能指標相接近，而且閃點高、安全性好;十六烷值(CN)高，燃燒性好。陰香樹籽油是一種野生木本油料樹種，如經過定向培育繁殖後，獲得優良的樹種，大面積的種植後可以對大幅度的降低生物柴油原料的成本，並且陰香樹的抗逆性很強，可以有效的利用荒山、荒地和沙漠等，對我國的生態環境的改善和保護有重大的意義。
【專利說明】一種用陰香樹籽油製備生物柴油的方法
[0001]【技術領域】
本發明涉及用一種野生木本油料植物陰香樹籽油製備生物柴油的方法。
技術背景
[0002]21世紀將面臨能源問題的嚴峻挑戰，開發利用可再生能源是事關中國國民經濟可持續發展、國家安全和社會進步的重大課題。生物柴油是由植物油或動物脂肪經過酯化反應製成的脂肪酸單酯，由於其可再生性以及優良環保性能，已經成為替代石化燃料油的一種理想的燃料。目前，如菜籽油、大豆油、棉籽油等多種油料作物已被歐美各國廣泛用作生產生物柴油的原料。我國目前還屬於植物油短缺的階段，雖然油料作物的油脂年產量超過1000萬噸，但是仍然不能滿足食用油的需求量，而且食用油脂的進口量還在逐年上升，同時我國耕地短缺也進一步限制了油料作物的發展。如果仿效歐美等發達國家大力種植油料作物油菜、大豆等的方式發展生物柴油工業並不符合我國國情。木本油料植物由於其產油高，不佔用耕地，而被廣泛關注，已經被一些發展中國家大力開發作為生物柴油的原料來源。 [0003]我國擁有豐富的油料植物資源，其中木本油料樹種有400多種，含油量在15% —60%的有200多種，含油量在50% —60%的有50多種。據統計，我國尚有不適宜農耕的宜林荒山荒地沙荒地8.2億畝，如果利用其中的20%來種植高產木本能源植物，每年可生產的生物質原料2億噸，相當千I億噸標準煤，為大力發展生物柴油展示了廣闊的前景。
[0004]然而，擺在我們面前的一個重大課題，即如何從這些種類多樣的能源油料植物資源中，選擇產油量高、適合於本土種植的生物柴油原料樹種。
[0005]通過查找資料和普查得知，Wi香QCannamomum burmannii )別稱廣東桂皮、香膠葉，是樟科的一種常綠喬木，產於亞洲南部，在中國境內主要分布在南部地區，如江西、兩廣、福建、浙江、海南、湖南等地均有分布，陰香喜陽、暖溼潤性氣候，抗逆性強。陰香樹樹籽的結果率高、產量大，果實大小約6-9mm*8.5-12.5 mm,果實呈卵形，成熟時果皮呈紫黑色，種子呈暗褐色。陰香樹籽含有豐富的油脂，據測定其種籽含油率約為59%，籽仁含油率68%以上。油脂中含有多種脂肪酸，其脂肪酸的主要成分有葵酸(10.38%)、月桂酸(84.21%)、十四碳酸(1.38%)、棕櫚酸(0.47%)、油酸(1.48%)、亞油酸(0.91%)、亞麻酸(0.39%)等。同時，陰香樹的抗逆性很強，可以有效促進我國沙漠、荒地等的開發利用，將陰香樹籽油作為製備生物柴油的原料，對改善和保護我國生態環境具有重大的意義。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提供一種野生木本油料植物陰香樹籽油製備生物柴油的方法。
[0007]本發明主要用一種野生木本油料植物陰香樹籽油製備生物柴油的方法，方法為經分選、乾燥、粉碎後的陰香樹籽在溫度30--80°C、提取時間為10-60min，提取料液比為1—15，超聲功率為20—150W的情況下，超聲提取種籽油脂，然後，將陰香樹籽油脂脫酸預處理，以油脂:甲醇質量體積比1:10(m:V)加入甲醇，在10-60°C的條件下萃取1—60 min,分離上層甲醇；如上萃取1-10次，每次l-60min ;將萃取得到的陰香樹油先常壓蒸餾，在減壓蒸餾去除多餘的雜質甲醇，得到純淨的脫酸陰香樹油備用；稱取經脫酸處理後的陰香樹油於PPV — 4060有機合成反應裝置中，以1:10的油:醇摩爾比加入無水甲醇，以陰香樹油質量0-10%的比例的加入催化劑，在20—100°C的反應溫度、1.0—10.0 h的反應時間，在PPV — 4060有機合成裝置中進行酯交換反應，將反應產物轉移至分液漏鬥中，靜止分層，上層為生物柴油，下層為甘油，分離下層甘油，得到生物柴油。
本發明主要用一種野生木本油料植物陰香樹籽油製備生物柴油的方法。其特徵在於直接利用陰香植物的種籽生產生物柴油，所述的製備步驟具體如下:
(I)、陰香樹籽處理
將分選好陰香樹籽洗淨放於烘箱中30--80°C烘乾，去除水分，取適量放於粉碎機中粉碎，用一定目篩篩好放於乾燥器中備用。
[0008]泛人超聲提取陰香油 脂
取適量陰香籽粉放於三角瓶中，按I一 15料液比加入石油醚，超聲功率為20—150W的情況下，在30--80°C的溫度條件下，超聲提取10-60min，抽濾得淺黃色濾液，將濾液轉移至圓底燒瓶中。先常壓蒸餾，再減壓蒸餾去除石油醚。將得到的陰香籽油放入烘箱中烘乾，得到亮黃色陰香樹籽油。
[0009](3)、陰香樹籽油脫酸預處理
按GB /T 5530—1998測定陰香樹籽油脂的酸值為24.52 mgKOH/g，酸值較高，在進行鹼催化的過程中要消耗大量的鹼催化劑，並且轉化率很低，所以需要對油脂進行預處理，減低其酸值。具體方法如下:
取適量陰香樹油放於圓底燒瓶中，以油脂:甲醇質量體積比1: (1-10) (m:V)加入甲醇，在10--60°C的條件下萃取I一60 min,分離上層甲醇。如上萃取1_10次，每次l—60min。然後將萃取得到的陰香樹油先常壓蒸餾，在減壓蒸餾去除多餘的雜質甲醇，得到純淨的脫酸陰香樹油備用。測定經過甲醇多次萃取後，陰香樹油酸值降為L500mgK0H/g以下，符合製備生物柴油的條件，即酸值小於1.5mgK0H/go
[0010](4)、陰香生物柴油的製備
稱取一定量經脫酸處理後的陰香樹油於PPV — 4060有機合成反應裝置中，以1:10的油:醇摩爾比加入無水甲醇，以陰香樹油脂質量0-10%的比例的加入催化劑，在20—100°C的反應溫度、1.0—10.0 h的反應時間，在PPV—4060有機合成裝置中進行酯交換反應，將反應產物轉移至分液漏鬥中，靜止分層，上層為生物柴油，下層為甘油，分離下層甘油，得到生物柴油。用溫水洗滌生物柴油多次至中性，靜置直到水層為清亮透明為止，把水放出，將上層生物柴油轉移圓底燒瓶中，先常壓蒸餾，再減壓蒸餾去除水分、甲醇、甘油單酸酯、甘油二酸酯、三醯甘油等雜質後放入烘箱烘乾，得到生物柴油。
[0011]本發明一種用陰香樹籽油製備生物柴油的方法，先將陰香樹籽提取油脂，再將油脂經過脫酸預處理，最後將油脂用催化酯交換反應製備生物柴油，將本發明生物柴油的各項指標與我國0#、國際GB/T 20828-2007《柴油機燃料調和用生物柴油》的主要性能指標進行比較。本發明陰香油生物柴油與我國0#柴油、國際GB/T 20828-2007《柴油機燃料調和用生物柴油》主要性能指標相接近，而且閃點高、安全性好；十六烷值(CN)高，燃燒性好。
【具體實施方式】[0012]實施例一:
1、陰香樹籽處理
將陰香樹籽洗淨放於烘箱中50°c烘乾2.0 h，去除水分，取適量放於粉碎機中粉碎，用40目篩篩好放於乾燥器中備用。
[0013]2、超聲提取陰香油脂
取適量陰香籽粉放於三角瓶中，按料液比1:10加入石油醚，提取溫度60 °C，超聲功率105 W提取20 min,抽濾得淺黃色濾液，將濾液轉移至圓底燒瓶中。先常壓蒸餾，再減壓蒸餾去除石油醚。將得到的陰香籽油放入烘箱中100°C ±5°C烘乾30min，得到亮黃色陰香樹籽油。
[0014]3、陰香樹籽油脫酸預處理
稱取適量陰香樹油放於圓底燒瓶中，以油脂:甲醇質量體積比1:2 (m:V)加入甲醇，在32°C的條件下萃取lOmin，分離上層甲醇。如上萃取5次，每次lOmin。將萃取得到的陰香樹油先常壓蒸餾，在減壓蒸餾去除多餘的雜質甲醇，得到純淨的脫酸陰香樹油備用。
[0015]4、陰香生物柴油的製備
稱取處理陰香油50.45 g，甲醇12.65 g，KOH催化劑0.405 g，放於反應容器中，將反應容器放於有機合成裝置上，打開電源，在溫度升到60 °C後計時，反應2 h，將反應物轉移至分液漏鬥，用適量溫水洗滌3-4次左右，分離水層，將得到的生物柴油減壓蒸餾，去除雜質，得到生物柴油48.40 g。
[0016]將陰香油生物柴油的各項指標與我國0#柴油、國際GB/T 20828-2007《柴油機燃料調和用生物柴油》的主要性能指標進行分析比較，結果見表1。
[0017]表1陰香生物柴油與0#柴油、GB /T 20828— 2007指標比較
【權利要求】
1.一種用陰香樹籽油製備生物柴油的方法，其特徵在於:經分選、乾燥、粉碎後的陰香樹籽在溫度30--80°C、提取時間為10—60min，提取料液比為1—15，超聲功率為20—150W的情況下，超聲提取種籽油脂，然後，將陰香樹籽油脂脫酸預處理，以油脂:甲醇質量體積比1:10 (m:V)加入甲醇，在10—60°C的條件下萃取I一60 min，分離上層甲醇；如上萃取1_10次，每次l-60min ;將萃取得到的陰香樹油先常壓蒸餾，在減壓蒸餾去除多餘的雜質甲醇，得到純淨的脫酸陰香樹油備用；稱取經脫酸處理後的陰香樹油於PPV — 4060有機合成反應裝置中，以1:10的油:醇摩爾比加入無水甲醇，以陰香樹油質量0-10%的比例的加入催化劑，在20—100°C的反應溫度、1.0—10.0 h的反應時間，在PPV — 4060有機合成裝置中進行酯交換反應，將反應產物轉移至分液漏鬥中，靜止分層，上層為生物柴油，下層為甘油，分離下層甘油，得 到生物柴油。
【文檔編號】C10L1/02GK104017657SQ201410104505
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】劉光斌, 董振浩, 趙曉霞 申請人:江西農業大學