一種果葡糖漿的製備方法

2023-06-13 16:19:31 1

專利名稱：一種果葡糖漿的製備方法
技術領域：
本發明涉及食品添加劑技術領域，具體是涉及一種果葡糖漿的製備方法。
背景技術：
果葡糖漿是由植物澱粉水解和異構化製成的澱粉糖晶，是一種重要的甜味劑。因為它的組成主要是果糖和葡萄糖，故稱為「果葡糖漿」。果葡糖漿是以酶法糖化澱粉所得的糖化液，經葡萄糖異構酶的異構作用，將其中一部分葡萄糖異構成果糖，由葡萄糖和果糖而組成的一種混合糖糖漿。果葡糖漿主要有F42果葡糖漿、F55果葡糖漿以及F90果葡糖漿等產品，其中F為表示果糖，其後的數字表示果糖含量佔乾物質的百分率。果糖含量佔42%的果葡糖漿，表示為F42，固型物含量大約為71 %，其甜度與蔗糖接近。果糖含量佔55%的果葡糖漿，表示為F55，固型物含量大約為77%，其甜度與蔗糖相當。果糖含量佔90%以上 的果葡糖漿，表示為F90，其甜度為蔗糖的1.4倍。目前國內市場上的果葡糖漿需求不斷增力口，質量要求不斷提高，應用領域更加廣泛。作為食品飲料基料的新型食糖果葡糖漿越來越被人們認可和重視；尤其是「協同增效、冷甜爽口 」等特性，倍受飲料廠家青睞。如圖I所示，傳統生產果葡糖漿是方法為，將澱粉配製成澱粉乳後加入α-澱粉酶經高溫噴射液化，再加入葡萄糖糖化酶轉化為葡萄糖，經真空轉鼓或板框過濾除去蛋白後加入活性炭一次脫色，通過離子交換一次除鹽，濃縮後過固定化異構酶異構，再經活性炭二次脫色、二次離子交換、蒸發濃縮得果葡糖漿。該方法生產成本和能耗均較高，為解決該技術問題，申請號為CN201010102631. 6的專利文獻公開了一種製備果葡糖漿的方法，包括如下步驟(I)蔗糖溶液加入蔗糖水解酶水解，酶解液通過過濾、脫色、離交、濃縮和色譜分離，分別得到高純度的葡萄糖液和果糖液；(2)所得果糖液經脫色、離交、納濾膜處理和濃縮，製得果葡糖漿F90 ;(3)所得葡萄糖液經濃縮、異構化、脫色、離交和濃縮製得果葡糖漿F42。上述方法通過採用蔗糖酶分解蔗糖，樹脂脫色、色譜分離提高果糖純度，納濾膜去除低聚糖等雜質，有效地提高了果葡糖液的質量，最多可同時生產出三種純度的糖液，滿足不同的需要。但是該方法仍採取兩次脫色，且整個過程中二次濃縮需要耗費大量的熱能，製備成本還是較高，沒有徹底解決目前存在的製備成本高和耗能大的技術問題。

發明內容
本發明提供了一種果葡糖漿的製備方法，該方法步驟簡單，通過對工藝流程的改進，省去了一次脫色過程，提高了能量利用率，降低了生產能耗，從而降低了生產成本。一種果葡糖漿的製備方法，包括(I)將澱粉配製成17-23波美度的澱粉乳；(2)向澱粉乳中加入α-澱粉酶，將得到的混合物升溫至102-110°C進行噴射液化，然後進行水解反應，反應完成後經閃蒸處理得到溫度為58-62°C的液化液，同時收集閃蒸蒸汽餘熱；(3)向液化液中加入葡萄糖糖化酶進行糖化反應，將糖化後的物料依次經過有機膜過濾、一次離子交換和一次蒸發濃縮，得到折光率為38-45%的反應液；所述一次蒸發濃縮的熱量由所述閃蒸蒸汽餘熱提供；(4)將步驟(3)得到的反應液利用葡萄糖異構酶異構化，使部分葡萄糖轉換為果糖，然後依次進行二次離子交換除鹽、脫色、MVR蒸發濃縮得到F42果葡糖漿。所述步驟(2)中噴射液化得到的高溫高壓液化產物經閃蒸處理後可得到足量的高溫蒸汽，溫度一般在95攝氏度以上，高溫蒸汽中攜帶的熱量直接用於步驟(3)中的第一次蒸發濃縮處理，無需額外增加熱量投入，大大降低了總的能耗。上述步驟(2)中，所述α-澱粉酶為常見的耐高溫α-澱粉酶，可選用市購產品。且按照澱粉乳乾物質計，所述α -澱粉酶的加入量為O. 1-0. 5kg/t。在加入α -澱粉酶之前一般需要將澱粉乳的PH調節至接近中性，一般為5. 5-6. 5左右。所述的水解時間可根據實際需要控制，一般控制體系的DE值為10-12。閃蒸處理一般在閃蒸罐中進行，閃蒸罐內的真空度小於等於O. 02MPA，得的廢氣的溫度一般在95攝氏度以上。 上述步驟(3)中，在進行所述的糖化反應前，可根據實際需要調整體系的pH值，一般調至4-4. 5之間。所述葡萄糖糖化酶可選用市購產品，按照液化液的乾物質計，葡萄糖糖化酶的加入量為O. 30-0. 50kg/t，糖化溫度為58-62°C，糖化時間可根據實際反應情況確定，一般為反應至料液的DX值達到95%以上即可停止糖化反應。上述步驟(3)中，所述有機膜為現有技術中常用的有機膜，例如可選用聚碸有機膜、聚醯亞胺有機膜、聚偏氟乙烯有機膜、聚乙烯有機膜、聚丙烯有機膜和聚四氟乙烯有機膜等，均可採用市售產品；所述有機膜通常在10-30bar壓力下進行過濾，過濾流量為3-20L/m2h。上述步驟(3)和步驟(4)中，一次離子交換處理和二次離子交換處理均採用陽-陰-陽-陰兩級離子交換樹脂組，所述的陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂均為大孔型苯乙烯系均粒樹脂，平均粒度為O. 7-0. 9mm,陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂的體積比為I :1. 1-1. 4。若採用大於兩級離子交換樹脂組時，由於對樹脂施加的壓力過大，容易造成樹脂破碎。上述步驟(4)中，所述的固定化葡萄糖異構酶可採用常見的能夠將葡萄糖轉化為果糖的酶，可市購產品。在加入固定化葡萄糖異構酶前，需要根據不同葡萄糖異構酶的工作PH值的不同和工作溫度不同調節體系的pH值和溫度。同時，根據實際需要添加具有激活作用 Na2S2O5 溶液、MgSO4 等。上述步驟(4)，所述的脫色過程可採用普通的活性炭，為提高脫色效果，作為優選，所述的脫色過程採用固定式顆粒炭柱，顆粒炭為果殼炭，平均粒度O. 6-1. 2mm，碘值>900mg/g,比表面積大彡1000m2/g,強度> 88%,容重O. 45-0. 55g/cm3,苯吸附率彡450mg/go該活性炭使用後，可採用燃燒、酸鹼處理等對其進行活化處理，重複使用，使用成本低。MVR 是蒸汽機械再壓縮技術(mechanical vapor recompression)的簡稱，MVR 是重新利用它自身產生的二次蒸汽的能量，從而減少對外界能源的需求的一項節能技術。步驟(3)，所述的MVR蒸發溫度為70-85°C。利用本發明的方法一般可直接製備得到F42果葡糖漿，當需要生產F55果葡糖漿和F90果葡糖漿，可利用現有的方法對製備得到F42果葡糖漿做進一步處理得到。例如，可將得到的F42果葡糖漿經色譜分離得到F90果葡糖漿，利用F42果葡糖漿與F90果葡糖漿進行勾兌、除鹽，最後利用SD331樹脂進行二次脫色、除味後得到pH值為4-5的料液，將該料液蒸發濃縮即可得到F55果葡糖漿。該過程中使用的SD331樹脂為一種帶有強酸基團的苯乙烯系大孔吸附樹脂，其體積交換容量> O. 80mmol/ml，孔徑> 3. 5nm。SD331樹脂在使用前，需要SD331樹脂再生、淋洗處理。採用SD331樹脂，對料液進行二次脫色、除味的同時，調整料液的PH值，免去了利用其他pH調節劑進行pH調節的過程。SD331樹脂為市售產品。與現有技術相比，本發明的有益效果體現在(I)本發明採用有機膜進行除蛋白過濾，減少了一次脫色過程，降低了活性炭的使用量，節約了果葡糖漿的使用成本；一次蒸發濃縮所需的熱量採用閃蒸蒸汽餘熱，不消耗生蒸汽，降低了總能耗，進一步降低了投入生產成本。(2)本發明在葡萄糖異構後採用先過離子交換後再脫色，使物料的pH值更適合於活性炭脫色條件，二次蒸發改普通列管式蒸發器為MVR蒸發器，降低蒸汽能耗。

(3)本發明採用顆粒果殼炭，脫色效果更好；製備F55過程中，採用SD331樹脂進行離子交換，使得得到的果葡糖漿的色值、口感更好，免去利用傳統的檸檬酸進行PH調節，
產品質量更安全。


圖I為現有技術中的生產果葡糖漿的工藝流程圖。圖2為本發明中生產果葡糖漿的工藝流程圖。圖3為本發明的利用閃蒸蒸汽餘熱進行一次蒸發的工藝流程圖。圖4為本發明的的MVR蒸發工藝流程圖。
具體實施例方式實施例I如圖2為本實施方式的生產果葡糖漿的工藝流程圖，詳細步驟如下I、將澱粉配製成18波美度(° Be')的澱粉乳，用質量百分比濃度為10 %的Na2CO3溶液調節澱粉乳pH值為5. 7-6. O,按澱粉乳乾物質計算，加入O. 23kg/t α -澱粉酶，在105-108°C高溫噴射液化，水解反應15-30min至體系液DE值為11%，將反應液輸送至閃蒸罐(真空度為O. OlMPa)得到58-60°C的液化液，同時收集閃蒸罐內的閃蒸蒸汽餘熱(97°C )，備用；2、用質量百分比濃度為10%的鹽酸調節液化液的pH值為4. 2-4. 4，按液化液乾物質量計算加入O. 36kg/1的葡萄糖糖化酶,在58-60°C進行糖化反應,糖化時間28h,當料液DX值達到95%出料進膜分離過濾(其中，膜採用美國通用GE的聚偏氟乙烯有機卷式膜)，膜過濾壓力20bar，過濾流量為10L/m2h，該膜具有95%以上的二價離子保持力，清液進一次離子交換除鹽，一次離子交換過程中進料流量與陰柱樹脂的體積比為5:1 (m3/h m3)，出料電導率< 20μ S/cm，利用步驟I中的閃蒸蒸汽餘熱(廢氣)將一次離子交換後的液體蒸發濃縮到折光率為45%的濃縮液，用質量百分比濃度為10%碳酸鈉溶液調節體系液的pH值
7.7-8. O，按進料量體積加入質量百分比濃度為5%的Na2S2O5溶液O. 02ml/m3、質量百分比濃度為20% MgSO4溶液50ml/m3通過固定化葡萄糖異構酶，進料流量與固定化葡萄糖異構酶體積比為I : l(m3/h m3)，異構化反應溫度58-60°C，反應時間為I小時。其中，一次離子交換除鹽中離子交換採用陽-陰-陽-陰兩級除鹽，離子交換陽、陰樹脂均為大孔型苯乙烯系均粒樹脂，平均粒度為0.7-0. 9_，陽、陰樹脂體積比為I : 1.2。3、將異構化的料液經二次離子交換除鹽(二次離子交換除鹽中離子交換採用陽-陰-陽-陰兩級除鹽，離子交換陽、陰樹脂均為大孔型苯乙烯系均粒樹脂，平均粒度為O. 7-0. 9_，陽、陰樹脂體積比為I : I. 4，來源同一次離子交換)，進料流量與陰柱樹脂的體積比為4 I (m3/h : m3),出料電導率彡20 μ S/cm,經固定式顆粒炭柱脫色(顆粒炭為果殼炭，平均粒度O. 6-0. 8mm，碘值> 900mg/g，比表面積大彡1000m2/g，強度> 88%，容重O. 45-0. 55g/cm3，苯吸附率彡450mg/g。)、MVR蒸發濃縮(蒸發溫度為75°C )得到果糖乾物質含量> 42%的果葡糖漿F42。將部分F42進行色譜分離，分離溫度60 ±2°C，分離後物料經混床精製、濃縮得到果糖乾物質含量> 90%的果葡糖漿F90。4、將F42與F90進行勾兌成果糖乾物質含量55_58 %的果葡糖漿，經混床精製拋光，同時除去大量的鹽，過SD331樹脂(SD331樹脂為帶有強酸基團的苯乙烯系大孔吸附樹月旨，體積交換容量> O. SOmmol/ml，孔徑> 3. 5nm，購自杭州爭光樹脂有限公司；使用前需要利用體積為樹脂的2BV的鹼液4-7° Be'、酸液3_5° Be'，分別對SD331樹脂再生、淋洗處理)脫色、除味和pH值調節，出料pH值為4. 0-5. 5，電導率彡2 μ S/cm,再經蒸發濃縮得到果糖乾物質含量55%的果葡糖漿，pH值為3. 3-4.5，IU彡10。圖3為本實施方式中，利用閃蒸蒸汽餘熱進行蒸發濃縮的設備連接示意圖，採用現有的四級管殼式蒸發器機組進行蒸發濃縮操作，包括閃蒸罐1、4個蒸發器2、四個分離器3、冷凝器4、真空泵5以及若干水泵6等，物料自閃蒸罐I入料口進入，液化液從閃蒸罐底部出料口排出，閃蒸蒸汽從閃蒸罐I頂部出料口排出對蒸發罐2中的物料進行加熱，其他具體結構和流程均為現有技術，在此不再詳述。圖4為本實施例中採用的MVR蒸發濃縮的設備連接示意圖，包括原料泵7、加熱室
8、分離室9、壓縮機10、出料泵11、汽凝水預熱器12、凝水泵13以及真空泵13等，原料由原料泵7輸送至加熱室8內，汽凝水經汽凝水預熱器12換熱後排出，濃縮液由出料泵11排出，其他詳細工作流程均為常規技術，在此不再詳述。採用上述實施例的製備方法，減少了一次脫色，每噸果葡糖漿可降低活性炭成本8元，液化液與澱粉乳換熱、廢汽蒸發、MVR蒸發可降低蒸汽耗量420kg/t，按蒸汽成本160元/噸計算72. 6元，離交採用均粒樹脂與陽-陰-陽-陰兩級處理，降低30%酸、鹼消耗各3kg/t，折算成本12元，一條年產10萬噸F55生產線，年節約成本達900多萬元，廢水排放減少30%。本發明實施經濟實用，顆粒炭與SD331樹脂的應用，果葡糖漿的色值、口感更好，產品質量更安全。實施例2I、將澱粉配製成23波美度(° Be')的澱粉乳，用質量百分比濃度為10 %的Na2CO3溶液調節澱粉乳pH值為5. 7-6. 0，按澱粉乳乾物質量，加入O. 35kg/t的α -澱粉酶，在105-108°C高溫噴射液化，水解反應15-30min至體系液DE值為11%，將反應液輸送至閃蒸罐(真空度為O. 02MPa)得到58-60°C的液化液，同時收集閃蒸罐內的閃蒸蒸汽餘熱(95°C )，備用；2、用質量百分比濃度為10%的鹽酸調節液化液的pH值為4. 2-4. 4，按液化液的乾物質量，加入O. 36kg/t的葡萄糖糖化酶，在60-62°C進行糖化反應，糖化時間28h，當料液DX值達到98%出料進膜分離過濾(其中，膜採用美國通用GE的聚碸有機卷式膜)，膜過濾壓力20bar，過濾流量為20L/m2h，該膜具有95%以上的二價離子保持力，清液進一次離子交換除鹽，一次離子交換過程中進料流量與陰柱樹脂的體積比為5 I (m3/h m3)，出料電導率(20μ S/cm，利用步驟I中的閃蒸蒸汽餘熱(廢氣)將一次脫色後的液體蒸發濃縮到折光率為45%的濃縮液，用質量百分比濃度為10%碳酸鈉溶液調節pH值7. 7-8. O，按進料量體積加入質量百分比濃度為5%的Na2S2O5溶液O. 02ml/m3、質量百分比濃度為20%的MgSO4溶液50ml/m3通過固定化葡萄糖異構酶，進料流量與固定化葡萄糖異構酶體積比為I : I (m3/h m3)，異構化反應溫度58-60°C，反應時間為I小時。其中，一次離子交換除鹽中離子交換採用陽-陰-陽-陰兩級除鹽，離子交換陽、陰樹脂均為大孔型苯乙烯系均粒樹脂，平均粒度為O. 7-0. 9mm，陽、陰樹脂體積比為I : 1.4。3、將異構化的料液經二次離子交換除鹽(二次離子交換除鹽中離子交換採用陽-陰-陽-陰兩級除鹽，離子交換陽、陰樹脂均為大孔型苯乙烯系均粒樹脂，平均粒度為O. 7-0. 9_，陽、陰樹脂體積比為I : I. 4，來源同一次離子交換)，進料流量與陰柱樹脂的體積比為4 I (m3/h : m3),出料電導率彡20 μ S/cm,經固定式顆粒炭柱脫色(顆粒炭為
果殼炭，平均粒度O. 8-1. 0mm，碘值> 900mg/g，比表面積大彡1000m2/g，強度> 88%，容重O. 45-0. 55g/cm3，苯吸附率彡450mg/g。)、MVR蒸發濃縮(蒸發溫度為80°C )得到果糖乾物質含量> 42%的果葡糖漿F42。將部分F42進行色譜分離，分離溫度60 ±2°C，分離後物料經混床精製、濃縮得到果糖乾物質含量>90%的果葡糖漿F90。4、將F42與F90進行勾兌成果糖乾物質含量55_58 %的果葡糖漿，經混床精製拋光，同時除去大量的鹽，過SD331樹脂(SD331樹脂體積交換容量彡O. 80mmol/ml，孔徑^ 3. 5nm，購自杭州爭光樹脂有限公司，結構同實施例I。使用前需要利用體積為樹脂的2BV的鹼液4-7° Be'、酸液3-5° Be'，分別對SD331樹脂再生、淋洗處理)脫色、除味和pH值調節，出料PH值為4. 0-5. 5，電導率< 2 μ S/cm,再經蒸發濃縮得到果糖乾物質含量55%的果葡糖漿，PH值為3. 3-4. 5，IU ( 10。
權利要求
1.一種果葡糖漿的製備方法，包括 (1)將澱粉配製成澱粉乳； (2)向澱粉乳中加入α-澱粉酶，將得到的混合物升溫至102-110°C進行噴射液化，然後進行水解反應，反應完成後經閃蒸處理得到溫度為58-62°C的液化液，同時收集閃蒸蒸汽餘熱； (3)向液化液中加入葡萄糖糖化酶進行糖化反應，將糖化後的物料依次經過有機膜過濾、一次離子交換和一次蒸發濃縮，得到折光率為38-45%的反應液；所述一次蒸發濃縮的熱量由所述閃蒸蒸汽餘熱提供； (4)將步驟(3)得到的反應液利用葡萄糖異構酶異構化，使部分葡萄糖轉換為果糖，然後依次進行二次離子交換、脫色、MVR蒸發濃縮得到F42果葡糖漿。
2.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，所述閃蒸處理在閃蒸罐中進行，閃蒸罐內的真空度小於等於O. 02MPa。
3.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，所述有機膜為聚碸有機膜、聚醯亞胺有機膜、聚偏氟乙烯有機膜、聚乙烯有機膜、聚丙烯有機膜或聚四氟乙烯有機膜。
4.根據權利要求3所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，所述有機膜的過濾壓力為 10-30bar，過濾流量為 3_20L/m2 · h。
5.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，所述一次離子交換和二次離子交換均採用陽-陰-陽-陰兩級離子交換樹脂組，所述的陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂均為大孔型苯乙烯系均粒樹脂，平均粒度為O. 7-0. 9mm,陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂的體積比為I :1. 1-1. 4。
6.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，所述脫色過程採用固定式顆粒炭柱脫色，其中顆粒炭為果殼炭，平均粒度為O. 6-1. 2mm,碘值> 900mg/g,比表面積大> 1000m2/g,強度> 88%,容重 O. 45-0. 55g/cm3,苯吸附率> 450mg/g。
7.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，所述MVR蒸發溫度為70-85。。。
8.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，還包括如下步驟 (1)將製備得到的F42果葡糖漿經色譜分離得到F90果葡糖漿； (2)將製備得到的F42果葡糖漿與F90果葡糖漿進行勾兌、除鹽，最後利用SD331樹脂進行二次脫色、除味後得到PH值為4-5的料液，將該料液蒸發濃縮得到F55果葡糖漿； 所述的SD331樹脂為帶有強酸基團的苯乙烯系大孔吸附樹脂，其體積交換容量^ O. 80mmol/ml,孔徑> 3. 5nm。
9.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，按照澱粉乳的乾物質計，所述α -澱粉酶的加入量為O. 1-0. 5kg/t。
10.根據權利要求I所述的果葡糖漿的製備方法，其特徵在於，按照液化液的乾物質計，所述葡萄糖糖化酶的加入量為O. 30-0. 50kg/t，糖化溫度為58-62°C，糖化反應至料液的DX值達到95%以上糖化反應結束。
全文摘要
本發明公開了一種果葡糖漿的製備方法，包括配製澱粉乳，加入α-澱粉酶，進行噴射液化，然後進行水解反應，反應液經閃蒸處理得到液化液，同時收集閃蒸蒸汽餘熱；向液化液中加入葡萄糖糖化酶，將糖化後的物料依次經過有機膜過濾，離子交換除鹽和蒸發濃縮，得到折光率為38-45％的反應液，其中蒸發濃縮的熱量由閃蒸蒸汽餘熱提供；將反應液利用葡萄糖異構酶異構化，離子交換除鹽、脫色、MVR蒸發濃縮得到果葡糖漿。本發明採用有機膜進行除蛋白過濾，減少了一次脫色，降低了活性炭的使用量，節約了果葡糖漿的使用成本；一次蒸發濃縮所需的熱量採用閃蒸蒸汽餘熱，不消耗生蒸汽，降低了總能耗，進一步降低了投入生產成本。
文檔編號C12P19/14GK102876758SQ20121037122
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者方順成, 陳德水, 程新平, 廖承軍, 黃錢威 申請人:浙江華康藥業股份有限公司