塑料包裝材料中羅丹明b含量的檢測方法
2023-06-02 16:32:26
專利名稱：塑料包裝材料中羅丹明b含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種 塑料包裝材料中有毒物的檢測方法，尤其是一種塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法。
背景技術：
羅丹明B (Rhoda mine B)又稱玫瑰紅B，或鹼性玫瑰精，俗稱花粉紅，是一種具有鮮桃紅色的人工合成的染料，曾被用作食品添加劑，但後來經老鼠實驗證明羅丹明B會致皮下組織生肉瘤，半數致死量為500 mg/kg，美國曾對該物質進行研究，顯示其具有致癌性。羅丹明B不僅致癌，而且可能導致人皮膚、內臟紅染，腦間血管輕度淤血，心肌纖維斷裂，橫紋模糊及消失；肺水腫，肺泡腔內見大量均質紅染物；肝細胞灶性壞死；腎間質血管淤血，腎小管腔內有管型，最終導致人死亡。1993年起，在歐美等國家和地區就已明令禁止將羅丹明B用於食品加工中，日本也禁止使用該物質，我國也未允許在食品加工中使用該物質，甚至將其列入《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單(第一批)》中，進行重點監管。塑料包裝材料在我們的生活中扮演了不可或缺的角色，我國每年都要消耗大量的塑料包裝材料。在我國，每天光買菜就要用掉10億個塑料包裝材料，至於其他各種塑膠袋的用量更每天在20億個以上。到超市、集市購物由商家提供塑膠袋，也早已經成為我們生活中的習慣。塑料包裝材料其主要材料構成為聚乙烯、聚丙烯，但是多數情況下為了提高其某些特性加入一些塑料助劑，其中包括作為染料的羅丹明B。由於塑料包裝材料與食品緊密接觸，被羅丹明B汙染的可能是不可忽視的。因此，監控塑料包裝材料內羅丹明B含量勢在必行。目前，針對食品中羅丹明B的檢測方法有很多，包括超高效液相色譜-螢光法，免疫學方法，分光光度法，高效液相色譜-紫外法，薄層色譜掃描法，離子阱飛行時間質譜法，高效液相色譜-二極體陣列法，超高效液相色譜-紫外法，液相色譜-線性離子阱質譜法和超高效液相色譜-三重四級杆串聯質譜法等。而對於直接接觸食品的塑料包裝材料中羅丹明B的檢測鮮有報導。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，以有效地檢測塑料包裝材料中羅丹明B的含量。為解決上述技術問題，本發明的方法步驟為(I)將塑料包裝材料粉碎成塑料粉末；
(2)所述的塑料粉末用甲醇或乙腈進行超聲萃取、漩渦萃取或機械振蕩萃取，萃取液濃縮至幹，再用同一溶劑定容，得到樣品溶液；
(3)所述的樣品溶液採用超高效液相色譜串聯質譜檢測，色譜柱為反相C18超高效色譜柱，流動相為乙腈-甲酸水體系或甲醇-甲酸水體系，外標法定量。
本發明所述步驟(I)中，塑料包裝材料破碎至單個粉末顆粒質量< O. 02g。本發明所述步驟(2)中塑料粉末的稱樣量為O. 2 O. 5g ;採用10 50mL甲醇或乙腈萃取；選用旋轉蒸發儀和氮吹儀將萃取液濃縮至幹；甲醇或乙腈定容到5mL或IOmL ；所述定容後的樣品溶液用O. 22 μ m濾膜過濾。本發明所述步驟(2)中超聲萃取的頻率為40 80 kHz ;漩渦萃取的功率為40 150W ;機械振蕩萃取的頻率為100 200rpm ;萃取時間均為每次10 30 min,萃取次數均為I 3次。本發明所述步驟(3)中，超高效液相色譜條件為梯度洗脫；所述梯度洗脫的流動相體積比為0min, 50%A ;0 O. 5min, 50%A 70% A ;0· 5 3min, 70%A 95%A ；3 4min,95%A ；4 4. lmin, 95%A 50%A ；5min, 50%A ；以乙腈或甲醇為A相、甲酸水為B相；所述甲酸水的體積比為甲酸水=O. 1:100 O. 5:100。 本發明所述步驟(3)中，反相C18超高效色譜柱的規格為50mm*2. 1mm、粒徑為L 7 μ m0本發明所述步驟(3)中，質譜檢測為三重四級杆質譜檢測；檢測條件為離子源採用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度120 150°C，脫溶劑溫度420 500°C，脫溶劑氣流速650 900L/h，毛細管電壓I 3kv。本發明所述步驟(3)中樣品溶液檢測時的進樣量為IyL 7yL。採用上述技術方案所產生的有益效果在於(I)本發明結合預處理和超高效液相色譜串聯質譜技術，建立了一種塑料包裝材料中羅丹明B的檢測方法；(2)本發明採用超聲波、漩渦、機械振蕩技術處理塑料包裝材料，具有操作簡便的特點；(3)本發明使用超高效液相色譜串聯質譜檢測，檢出限低至O. I μ g/kg ;具有定性、定量準確，檢測精度高的特點。
圖I是羅丹明B的色譜圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明。實施例I :本塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法的步驟如下所述。將塑料繩破碎至單個顆粒≤O. 02g，準確稱取O. 5g (精確至O. OOlg)，加入50mL甲醇，超聲萃取lOmin，超聲頻率40 80 kHz，取出上層清液，下層殘渣繼續用50mL甲醇提取，超聲lOmin，合併兩次萃取液；將萃取液旋轉蒸發儀濃縮至近幹，氮吹儀吹乾，然後用甲醇定容至10mL，過0. 22 μ m濾膜，得到樣品溶液；取I μ L樣品溶液採用美國WatersAcquity-TQD超高效液相色譜串聯質譜檢測，色譜柱為BEH反相C18超高效色譜柱，規格為50mm*2. 1mm、粒徑I. 7 μ m,流動相為乙腈-甲酸水體系,面積外標法定量。上述梯度洗脫條件為以乙腈為A相、甲酸水=0. 1:100 (體積比)的甲酸水為B 相；0min, 50%A ;0 0. 5min, 50%A 70% A ;0· 5 3min, 70%A 95%A ；3 4min, 95%A ；4 4. Imin，95%A 50%A ;5min，50%A。上述質譜檢測採用三重四級杆質譜檢測，檢測條件為質譜檢測器的離子源採用電噴霧方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度420°C，脫溶劑氣流速700L/h，毛細管電壓Ikv ;質譜檢測參數見表I。表I:質譜檢測參數
權利要求
1.一種塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於，其方法步驟為(1)將塑料包裝材料粉碎成塑料粉末； (2)所述的塑料粉末用甲醇或こ腈進行超聲萃取、漩渦萃取或機械振蕩萃取，萃取液濃縮至幹，再用同一溶劑定容，得到樣品溶液； (3)所述的樣品溶液採用超高效液相色譜串聯質譜檢測，色譜柱為反相C18超高效色譜柱，流動相為こ臆-甲酸水體系或甲醇-甲酸水體系，外標法定量。
2.根據權利要求I所述的塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於所述步驟(I)中，塑料包裝材料破碎至單個粉末顆粒質量< 0. 02go
3.根據權利要求I所述的塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於所述步驟(2)中塑料粉末的稱樣量為0. 2 0. 5g ;採用10 50mL甲醇或こ腈萃取；選用旋轉蒸發儀和氮吹儀將萃取液濃縮至幹；甲醇或こ腈定容到5mL或IOmL ;所述定容後的樣品溶液用0. 22 ii m濾膜過濾。
4.根據權利要求I所述的塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於，所述步驟(2)中超聲萃取的頻率為40 80 kHz ;漩渦萃取的功率為40 150W ;機械振蕩萃取的頻率為100 200rpm ;萃取時間均為姆次10 30 min,萃取次數均為I 3次。
5.根據權利要求I一 4所述的任意一種所述的塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於所述步驟(3)中，超高效液相色譜條件為梯度洗脫；所述梯度洗脫的流動相體積比為0min, 50%A ;0 0. 5min, 50%A 70% A ;0. 5 3min, 70%A 95%A ；3 4min,95%A ；4 4. lmin, 95%A 50%A ；5min, 50%A ；以こ腈或甲醇為A相、甲酸水為B相；所述甲酸水的體積比為甲酸水=0. 1:100 0. 5:100。
6.根據權利要求I一 4所述的任意一種所述的塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於所述步驟(3)中，反相C18超高效色譜柱的規格為50mm*2. 1mm、粒徑為L 7 レ m0
7.根據權利要求I一 4所述的任意一種塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於所述步驟(3)中，質譜檢測為三重四級杆質譜檢測；檢測條件為離子源採用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度120 150°C，脫溶劑溫度420 500°C，脫溶劑氣流速650 900L/h，毛細管電壓I 3kv。
8.根據權利要求I一 4所述的任意一種塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其特徵在於所述步驟(3)中樣品溶液檢測時的進樣量為Iu L し
全文摘要
本發明公開了一種塑料包裝材料中羅丹明B含量的檢測方法，其步驟為(1)將塑料包裝材料粉碎成塑料粉末；(2)所述的塑料粉末用甲醇或乙腈進行超聲萃取、漩渦萃取或機械振蕩萃取，萃取液濃縮至幹，再用同一溶劑定容，得到樣品溶液；(3)所述的樣品溶液採用超高效液相色譜串聯質譜檢測，色譜柱為反相C18超高效色譜柱，流動相為乙腈-甲酸水體系或甲醇-甲酸水體系，外標法定量。本方法結合預處理和超高效液相色譜串聯質譜技術，有效的檢測塑料包裝材料中羅丹明B；本方法採用超聲波、漩渦、機械振蕩技術處理塑料包裝材料，具有操作簡便的特點；本方法使用超高效液相色譜串聯質譜檢測，檢出限低至0.1μg/kg；具有定性、定量準確，檢測精度高的特點。
文檔編號G01N30/89GK102662025SQ20121016002
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月22日 優先權日2012年5月22日
發明者張玉芬, 王磊, 程淑君, 連運河, 高偉 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司