微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法及裝置的製作方法

2023-06-29 03:07:46 1

專利名稱：微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及對水泥、粉煤灰中的游離氧化鈣含量進行測定的方法及裝置， 具體涉及微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法及裝置。
技術背景眾所周知，水泥中的游離氧化鈣關係到水泥和混凝土的體積安定性問題， 是水泥生產技術國家標準中嚴格控制的項目，因此在水泥生產過程中，水泥熟 料中游離氧化鈣含量的測定，是不可缺少的檢測項目。而在氧化鈣含量大於10% (重量)的高鈣粉煤灰中，游離氧化鈣的存在，為高鈣粉煤灰在水泥和混凝土中的應用帶來隱患。按照國家有關高鈣粉煤灰的 技術標準，大部分高鈣粉煤灰不能夠直接添加到水泥或混凝土中使用，需要對 高鈣粉煤灰進行改性處理。因此高鈣粉煤灰在建築工程中使用之前需要對高轉 粉煤灰中游離氧化鈣的含量進行測定。游離氧化鈣的快速測定，對於及時控制水泥質量，提前預報水泥安定性具 有重要意義，對於高鈣粉煤灰的加工改性生產也具有現實的意義。根據實際生 產過程的特點和要求，游離氧化鈣測定越快越好。傳統的水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的測定有甘油-乙醇法，乙二醇-乙醇法 等。所有游離氧化鈣測定方法中都是傳統的加熱方式，存在的突出問題是測量 速度慢，電加熱絲使用壽命短，游離氧化鈣溶出效率低，由於測量速度慢，不 能跟生產同步進行測量，往往導致產品形成後，其檢測結果才能出來，為遲到 的檢測結果，給流水生產線不能及時調整某些成分帶來不可彌補的缺陷。 發明內容本發明的目的是提供一種能提高加熱速度，加快游離氧化鈣的溶出速度和 溶出率，也就是在幾分鐘之內即可檢測出遊離氧化鈣的含量，可隨時調整產品 組成成份的微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法。本發明的另一目的是提供一種快速檢測出遊離氧化鈣含量的裝置。為了克服現有技術的不足，本發明的技術方案是這樣解決的 一種微波加 熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法，其特殊之處在於將稱量好的水泥或 粉煤灰0. 3克 0. 5克與游離氧化鈣溶出劑混合液15毫升 22毫升一同裝於 磨口錐形瓶中，在微波爐中回流加熱後，加熱時間2 5分鐘，游離氧化鈣溶 出後通過苯甲酸標準溶液滴定，最終確定試樣中的游離氧化鈣的含量。所述的微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法，其特徵在於所述 游離氧化鈣溶出劑為丙三醇或乙二醇，或乙二醇-乙醇混合物，優先選用乙二 醇-乙醇混合物按照2: l的體積比混合。所述的微波加熱功率選擇至少450瓦，加熱時間3 4分鐘；水泥或粉煤 灰試樣重量為0. 4065克 0. 4542克；乙二醇-乙醇的混合液18毫升 20毫升。所述的游離氧化鈣經過微波加熱溶出後，採用標準苯甲酸溶液滴定後確定 試樣中游離氧化鈣的含量或採用電導測定或其他方法確定游離氧化鈣的含量。 微波加熱快速測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法的裝置，包括微波爐 上分別設置有加熱功率旋鈕和加熱時間旋鈕，其特殊之處在於微波爐內腔置有 錐形瓶，所述錐形瓶的上端插入一根冷凝管，其冷凝管上端與循環冷卻水箱相 通連接、其下端與循環水泵相通連接，錐形瓶內腔裝有水泥或粉煤灰試樣與遊 離氧化鈣溶出介質。一種微波加熱快速測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法與裝置是基於 微波對水泥和粉煤灰中游離氧化鈣溶出介質如丙三醇、乙二醇具有強烈的吸收 作用為基本原理，基本上不改變傳統游離氧化鈣的溶出介質，採用微波加熱的 方法，極大地加快了加熱速度的同時，在微波作用下，氧化鈣的溶出速度也同時加快，最終實現水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的快速測定。 本發明的特點是首先本發明採用微波爐為加熱熱源，加熱速度快，是傳統的加熱方式加熱 速度的十倍以上。其次，由於儀器玻璃對微波吸收小，本發明的加熱從溶液內部開始，玻璃 容器溫度較低，停止加熱後不存在加熱滯後的問題，操作方便。而傳統的加熱 是先加熱玻璃容器，再由玻璃容器加熱玻璃容器中的液體，使得玻璃容器溫度 高於容器內液體溫度，而且存在明顯的加熱滯後現象，不便操作，不利測定。第三，在微波作用下，和沒有微波作用同樣溫度的乙二醇或丙三醇溶出水 泥或粉煤灰中游離氧化鈣相比較，在微波作用下，游離氧化鈣溶出速率明顯提 高，這對於減少溶出次數，提高測定速度具有重要意義。第四，微波加熱熱效率高，較傳統方法節能，裝置使用壽命長。


圖l為本發明裝置的結構示意圖。
具體實施方式
附圖為本發明的實施例下面結合附圖及實施例對本發明的內容作進一步說明 其具體方法按下述步驟進行(1) 溶出液的製備水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的溶出液可以採用丙三醇、乙二醇或乙二醇乙 醇的混合物，和傳統的游離氧化鈣溶出介質一致。通常採用乙二醇-乙醇混合 液，按照2: l的體積比混合後使用；(2) 將稱量好的水泥或粉煤灰0. 3克 0. 5克試樣置於帶有磨口的燒瓶(或 磨口錐形瓶)中，然後加入事先經過氫氧化鈉處理且加入指示劑的乙二醇-乙醇混合液18毫升 22毫升，將磨口燒瓶置於家用微波爐堂內。在家用微波爐頂部開孔，玻璃蛇形冷凝管從中穿過與置於微波爐堂內的磨口燒瓶相連接；
(3) 設定加熱時間2 5分鐘，加熱功率大於450瓦，開啟微波加熱，自 動加熱結束後，取出磨口燒瓶，用苯甲酸標準溶液滴定；
(4) 通過苯甲酸標準溶液的消耗體積數計算試樣出中游離氧化鈣的含量。 參照附圖1所示，裝置包括微波爐8上分別連接有加熱功率旋鈕4和加熱
時間旋鈕5，微波爐內腔的支撐體6上置有錐形瓶7，所述錐形瓶7的上端插 入一根冷凝管1，其冷凝管1上端與循環冷卻水箱2相通連接、其下端與循環 水泵3相通連接，錐形瓶7內腔裝有水泥或粉煤灰試樣與游離氧化鈣溶出介質。 循環水泵3為回流冷凝管1提供循環水，實現冷凝的目的。
圖中錐形瓶7裝有水泥或粉煤灰試樣與游離氧化鈣溶出介質，置於位於微 波爐堂內的試樣臺上與冷凝管l相連，利用加熱功率旋鈕4選定加熱功率，利 用加熱時間旋鈕5選定加熱時間，啟動微波爐，即可實現微波加熱游離氧化鈣 溶出試驗。
加熱結束後，利用苯甲酸標準溶液進行游離氧化鈣含量的測定計算。 實施例1:
取水泥細度為10. 4%(85微米篩篩餘)O. 4065克，加入20毫升乙二醇-乙 醇溶液，置於磨口錐形瓶後，選擇一千瓦微波功率的70%,通過微波加熱3分 鍾，後用標準苯甲酸溶液滴定，測得游離氧化鈣含量為3. 54%，標準方法誤差 為-O. 01%。
實施例2:
取水泥細度為10. 4%(85微米篩篩餘)O. 4143克，加入20毫升乙二醇-乙 醇溶液，置於磨口錐形瓶後，選擇一千瓦微波功率的50%，加熱4分鐘，後用 標準苯甲酸溶液滴定，測得游離氧化鈣含量為3. 56%,標準方法誤差為+0. 01%。 實施例3:
取水泥細度為10. 4%(85微米篩篩餘)O. 4542克，加入20毫升乙二醇-乙醇溶液，置於磨口錐形瓶後，選擇一千瓦微波功率的100%，加熱2分鐘，後 用標準苯甲酸溶液滴定，測得游離氧化鈣含量為3.54%，標準方法誤差為 -0. 01%。 實施例4:
取粉煤灰細度為18. 3%(85微米篩篩餘)O. 4434克，加入20毫升乙二醇-乙醇溶液，置於磨口錐形瓶後，選擇一千瓦微波功率的100%，加熱2分鐘， 後用標準苯甲酸溶液滴定，測得游離氧化鈣含量為2.36%，標準方法誤差為 -0. 02%。
實施例5:
取粉煤灰細度為18. 3%(85微米篩篩餘)O. 4748克，加入20毫升乙二醇-乙醇溶液，置於磨口錐形瓶後，選擇一千瓦微波功率的80%，加熱4分鐘，後 用標準苯甲酸溶液滴定，測得游離氧化鈣含量為2.38%，標準方法誤差為 -0. 00%。
實施例6:
取粉煤灰細度為18. 3%(85微米篩篩餘)O. 4089克，加入15毫升乙二醇-乙醇溶液，置於磨口錐形瓶後，選擇一千瓦微波功率的50%，加熱5分鐘，後 用標準苯甲酸溶液滴定，測得游離氧化鈣含量為2.37%,標準方法誤差為 一O. 01%。
權利要求
1、一種微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法，其特徵在於按以下步驟進行①、將稱量好的水泥或粉煤灰試樣重量為0.3克～0.5克與游離氧化鈣溶出劑混合液15毫升～22毫升一同裝於磨口錐形瓶中，所述游離氧化鈣溶出劑為丙三醇或乙二醇，或乙二醇-乙醇混合物，優先選用乙二醇-乙醇混合物；②、在微波爐中回流加熱後，其加熱時間為2～5分鐘；③、待游離氧化鈣溶出後通過苯甲酸標準溶液滴定，最終確定試樣中的游離氧化鈣的含量。
2、 根據權利要求1所述的微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方 法，其特徵在於微波爐中回流加熱的微波加熱功率選擇至少450瓦，加熱時間 3 4分鐘；水泥或粉煤灰試樣重量為O. 4065克 0. 4542克；乙二醇-乙醇的 混合液18毫升 20毫升。
3、 根據權利要求1所述的微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方 法，其特徵在於游離氧化鈣經過微波加熱溶出後，採用標準苯甲酸溶液滴定後 確定試樣中游離氧化鈣的含量或採用電導測定或其他方法確定游離氧化f!的 含量。
4、 一種權利要求1所述的微波加熱快速測定水泥或粉煤灰中游離氧化轉 的方法的裝置，包括微波爐(8)上分別設置有加熱功率旋鈕(4)和加熱時間 旋鈕(5)，其特徵在於微波爐(8)內腔支撐體(6)上置有錐形瓶(7)，所述 錐形瓶(7)的上端插入一根冷凝管(1)，其冷凝管(1)上端與循環冷卻水箱(2)相通連接、其下端與循環水泵(3)相通連接，錐形瓶(7)內腔裝有水 泥或粉煤灰試樣與游離氧化鈣溶出介質。
全文摘要
本發明公開了微波加熱測定水泥或粉煤灰中游離氧化鈣的方法及裝置。將水泥或粉煤灰與游離氧化鈣溶出劑一同裝於磨口錐形瓶中，在微波爐中回流加熱後，游離氧化鈣溶出後通過苯甲酸標準溶液滴定，最終確定試樣中的游離氧化鈣的含量。裝置包括微波爐上連接加熱功率旋鈕和加熱時間旋鈕，微波爐內腔置錐形瓶，錐形瓶上端插入一根冷凝管，其冷凝管上端與循環冷卻水箱相通連接、其下端與循環水泵相通連接，錐形瓶內腔裝有水泥或粉煤灰試樣與游離氧化鈣溶出介質。採用微波爐為加熱熱源，加熱速度快，加熱從溶液內部開始，操作方便，游離氧化鈣溶出速率明顯提高，減少溶出次數，提高測定速度，微波加熱熱效率高，節能，裝置使用壽命長。
文檔編號G01N1/44GK101294942SQ20081015002
公開日2008年10月29日 申請日期2008年6月10日 優先權日2008年6月10日
發明者李東林, 王曉寧, 鵬 趙 申請人:長安大學