正壓式固相萃取裝置的製作方法
2023-07-04 01:43:36 2
專利名稱：正壓式固相萃取裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種萃取儀器，特別涉及一種正壓式固相萃取裝置。
背景技術：
近年不斷發生的「瘦肉精」、孔雀石綠、蘇丹紅及三聚氰胺等關乎食品安全的事件， 使得食品安全問題已經成為廣大民眾和各級政府關心重要問題之一。對於各級政府食品安 全檢測單位、食品生產企業，食品檢測已經成為必不可少的日常工作。對食品進行分析檢 測，必須先對食品樣品進行前處理，將待檢測物質也即目標化合物從樣品中分離出來，然後 才能用相關的分析儀器進行分析。樣品前處理有多種方法，其中之一是固相萃取方法。固相萃取的基本原理是用針 筒型的塑料或玻璃小柱，內裝填有一定的吸附劑，當液體樣品經過固相萃取柱時，目標化合 物就會被吸附在吸附劑上，沒有被吸附的、樣品中的其它部分就會通過固相萃取柱。當用適 當的洗脫溶劑對固相萃取柱進行洗脫時，目標化合物就會被從固相萃取柱中洗脫出來，並 收集在適當的容器中供下一步儀器分析檢測。通常，固相萃取包括以下幾個步驟1、固相萃取柱預處理此步驟中，用適當溶劑洗滌固相萃取柱；2、樣品過柱此步驟中，將液體樣品加入到固相萃取柱上並通過一定的外力使其 通過固相萃取柱；3、柱洗滌由於在固相萃取柱吸附目標化合物時，也會吸附部分幹擾物，因此，設 置此步驟，在對目標化合物洗脫之前用適當的溶劑最大限度地將這些幹擾物除去。4、柱乾燥有時在目標化合物洗脫之前，需要對固相萃取柱進行乾燥(正壓或真 空負壓)，以除去吸附劑中的水分。5、洗脫用適當的溶劑將目標化合物從固相萃取柱的吸附劑上洗脫出來，並收集 在適當的收集試管或燒瓶中。在實際工作中，由於處理的樣品較多，人們開始設計生產各種固相萃取裝置，以便 可以同時處理多個樣品。固相萃取裝置包括手動固相萃取裝置及自動固相萃取裝置。就手 動固相萃取裝置而言，目前世界上主要有兩種類型，一種是採用抽真空負壓的方式將樣品 通過固相萃取柱，另一種是採用正壓(氮氣或空氣)將樣品通過固相萃取柱。真空負壓方 式中，液體通過固相萃取柱的流速較難控制，而且平行操作的多根固相萃取柱由於受到的 真空度有差異，因此流速也不同，這給操作者帶來很大的不便。採用正壓的固相萃取裝置如 美國Hologent公司生產的型號為CEREX System-48的固相萃取裝置，其包括底座、設置在 底座上的支撐杆、設置在支撐杆上方的供氣系統的氣路板，在氣路板下方設置一級固相萃 取柱，由供氣系統提供氣流，通過氣路板將氣流吹向固相萃取柱中的樣品，使樣品經過固相 萃取柱。這種產品及其它同類產品具有如下缺點通常，固相萃取柱的規格為lmL、3mL、6mL。所謂ImL固相萃取柱就是指該柱吸附 劑以上的空間為lmL，即柱體積為lmL。換句話來說，就是每次最多可以加入液體的體積為 lmL，如果樣品的體積大於ImL就要分多次加入。在實際進行固相萃取時，樣品的體積經常都超過柱體積，達到20-40mL。對於一個30mL體積的樣品，採用型號為CEREX System 一 48 的固相萃取裝置，以3mL固相萃取柱萃取，操作人員至少需要分10次才能完成樣品的加入。 由於該裝置最多可同時處理48個樣品，這樣操作人員的勞動強度就很大。另外，在樣品過 柱的過程中，固相萃取柱必須保持溼潤，同時處理48個樣品，就可能會出現顧此失彼的現 象，導致固相萃取柱中液體流幹，最終影響分析結果的準確度和精確度。此外，在現有的固相萃取方法中，時常需要將兩根不同性質的固相萃取柱串聯起 來使用。但是，採用兩根固相萃取柱串聯時，型號為CEREX System-48的固相萃取裝置沒有 足夠的空間放置，因此，無法應用於雙柱串聯萃取的方法。換句話說，該裝置只能應用於單 根固相萃取柱的操作。型號為CEREX System-48的固相萃取裝置及其它同類產品，其最大收集體積為 12mL。但是在實際應用中，洗脫溶液的體積可能會大於12mL。例如國標GB/T 20771-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中402種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜_串聯質譜法》中使 用的洗脫溶液為25mL。操作人員需要更換3個12mL的收集試管才能完成對目標化合物的 洗脫，因此，工作效率低下
實用新型內容
本實用新型目的在於，提供一種正壓式固相萃取裝置，能夠實現多種操作模式，提 高萃取效率。為解決上述技術問題，本實用新型提供的一種正壓式固相萃取裝置，包括底座、設 置在所述底座上的支撐杆、供氣系統，所述供氣系統的氣路板設置在所述支撐杆的上方，所 述支撐杆的高度可調節，在所述氣路板的下方，由上至下依次設有樣品容器託板，其上設有若干樣品容器；若干級固相萃取柱託板，每級固相萃取柱託板上設有若干固相萃取柱；處於上方 的固相萃取柱的進液口與所述樣品容器的出液口連接；洗脫液收集容器託板，其上設有若干洗脫液收集容器；其中，所述樣品容器託板與若干級固相萃取柱託板及洗脫液收集容器託板之間通 過導向件可拆卸地連接。在本技術方案中，由於設置若干級固相萃取柱託板，每級託板上設 置若干固相萃取柱，各級託板之間可拆卸地設置，根據實際需要，可以拆卸或組合，實現單 固相萃取柱操作模式或多級固相萃取柱操作模式，同時設置可調節高度的支撐杆，使得供 氣系統的氣路板可隨著支撐杆升降，以便配合不同的操作模式。在固相萃取託板上方設置 樣品容器，用於盛放樣品，使得樣品可以一次性地加入到此樣品容器，給固相萃取柱供液， 避免多次加入，降低操作過程的工作強度、提高工作效率，避免多次加入造成的樣品損耗。優選地，所述支撐杆包括相互配合併可相互滑動的上支撐杆及下支撐杆，所述上 支撐杆及下支撐杆之間連接一止動旋鈕。通過上支撐杆與下支撐杆之間的滑動，實現支撐 杆的高度調節，滑動到預定位置時，通過止動旋鈕定位，固定在此位置。優選地，所述上支撐杆設有導塊，所述下支撐杆相應地設有導槽。通過在上支撐杆 上設置導塊，在下支撐杆設置相適應的導槽，使得導塊在導槽中滑動，實現支撐杆的高度調 節。優選地，作為另一種方式，也可在所述上支撐杆設置導槽，所述下支撐杆相應地設置導塊。優選地，作為另一種高度調節方式，所述下支撐杆為中空柱體，其內徑大於所述上支撐杆的直徑，所述上支撐杆伸入下支撐杆中並可在下支撐杆中上下滑動。通過上支撐杆 伸入下支撐杆中並在下支撐杆中的上下移動實現支撐杆的高度調節。優選地，所述樣品容器的數量為8個，每級固相萃取託板上設有8個固相萃取柱， 洗脫液收集容器為8個。優選地，在所述洗脫液收集容器託板上設有若干洗脫液收集容器插放孔，所述相 鄰洗脫液收集容器插放孔之間的距離為65mm 80mm。優選地，所述洗脫液收集容器為磨口燒瓶。優選地，所述磨口燒瓶的容積為50ml 100ml。優選地，所述固相萃取柱託板為兩級。本實用新型的正壓式固相萃取裝置，通過設置可調節高度的支撐杆，使得供氣系 統的氣路板與底座之間的空間可以調節，因此，可以根據實際需要在此可調節空間可設置 若干級固相萃取柱，從而實現多種操作模式，使用方便。此外，在固相萃取柱上方設置樣品 容器，將樣品一次加入此樣品容器，供固相萃取柱檢測，能夠滿足食品檢測中較大體積樣品 一次性加入固相萃取柱的要求，無需分次，這樣既保證了樣品加入固相萃取柱的連續性，又 大大減輕了操作人員的勞動強度。此外，由於洗脫液收集容器託板上各洗脫液收集容器隔開較大的距離設置，因此， 既可以使用小試管作為洗脫液收集容器收集小體積洗脫溶液，又可以用50mL甚至IOOmL的 磨口燒瓶作為洗脫液收集容器收集大體積的洗脫溶液，使用方便、效率高。
圖1是本實用新型正壓式固相萃取裝置一優選實施例的結構示意圖；圖2是圖1側向結構圖；圖3是圖1中A部分的放大圖。
具體實施方式
本實用新型的基本構思是，通過在底座及氣路板之間設置一可調節支撐杆，通過 此可調節支撐杆調節氣路板與底座之間的距離，在氣路板下方依次設置樣品容器及若干級 固相萃取柱，從而實現單固相萃取柱萃取、雙固相萃取柱萃取等多種操作模式。
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步描述。參見圖1、圖2，本實用新型的正壓式固相萃取裝置，包括底座1、設置在所述底座1 上的支撐杆3、供氣系統，所述供氣系統的氣路板2設置在所述支撐杆3的上方，所述支撐杆 3的高度可調節，在所述氣路板2的下方，由上至下依次設有樣品容器託板4，其上通過插放孔插放有8個樣品容器5 ；樣品容器5用來盛放樣 品，在使用中，可將樣品一次注入樣品容器中；兩級固相萃取柱託板，設置在上方的一級固相萃取柱託板6上設有8個規格為6ml 的一級固相萃取柱7 ；設置在下方的二級固相萃取柱託板8上設有8個規格為4ml的二級 固相萃取柱9 ；一級固相萃取柱7的進液口與所述樣品容器5的出液口連接；[0038]洗脫液收集容器託板10，其上設有8個洗脫液收集容器11 ；其中，樣品容器託板與兩級固相萃取柱託板及洗脫液收集容器託板之間通過導向 件12可拆卸地連接其中，參見圖3，本實施例中，支撐杆3包括相互配合併可相互滑動的上支撐杆31 及下支撐杆32，所述上支撐杆31及下支撐杆32之間連接一止動旋鈕33。通過上支撐杆與 下支撐杆之間的滑動，實現支撐杆的高度調節，滑動到預定位置時，通過止動旋鈕定位，固 定在此位置。上支撐杆與下支撐杆之間的配合併相互滑動是這樣設置並實現的所述上支 撐杆31設有導塊31a，所述下支撐杆32相應地設有導槽32a。通過在上支撐杆上設置導 塊，在下支撐杆設置相適應的導槽，使得導塊31a在導槽32a中滑動，實現支撐杆3的高度 調節。上支撐杆的下端設有安裝孔，下支撐杆從上至下間隔一定的距離設置安裝孔，通過 在上下支撐杆上設置的安裝孔，安裝止動旋鈕；當上支撐杆需要在下支撐杆上滑動時，旋出 止動旋鈕，上支撐杆即可在下支撐杆上滑動，當需要在某處固定時，將止動旋鈕旋入安裝孔 中，即可實現上支撐杆與下支撐杆的固定。上支撐杆與下支撐杆之間的配合併相互滑動也可以通過如下的方式實現1、在所述上支撐杆設置導槽，所述下支撐杆相應地設置導塊。2、所述下支撐杆為中空柱體，其內徑大於所述上支撐杆的直徑，所述上支撐杆伸 入下支撐杆中並可在下支撐杆中上下滑動。通過上支撐杆伸入下支撐杆中並在下支撐杆中 的上下移動實現支撐杆的高度調節。其中，在所述洗脫液收集容器託板上設有8個洗脫液收集容器插放孔，所述各洗 脫液收集容器插放孔間隔70mm設置。其中，本實施例中，洗脫液收集容器為磨口燒瓶。此磨口燒瓶的容積可以為 50ml 100ml。由於使用的是磨口燒瓶，所收集的液體無需經過轉移既可直接連接旋轉蒸 發儀進行濃縮。減輕了操作人員的勞動強度，減低了因樣品轉移造成的樣品損失。本實施例中的正壓式固相萃取裝置，由於設置可調節高度的支撐杆，因此，可以調 節供氣系統的氣路板與底座之間的高度；設置二級固相萃取柱，可以實現單固相萃取柱萃 取模式、二級固相萃取柱聯合的萃取模式。當只需單固相萃取柱時，將其中一級固相萃取託 板及其上的固相萃取柱拆下，通過調節支撐杆，使得氣路板與樣品容器靠近。設置在下方的 洗脫液收集容器託板，由於其上的插放孔之間距離較大，因此，既可以插放小體積的試管， 又可以插放體積較大的燒瓶，使用範圍更廣。以上僅是本實用新型的優選實施方式，應當指出的是，上述優選實施方式不應視 為對本實用新型的限制，本實用新型的保護範圍應當以權利要求所限定的範圍為準。對於 本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型的精神和範圍內，還可以做出若干 改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本實用新型的保護範圍。
權利要求一種正壓式固相萃取裝置，包括底座、設置在所述底座上的支撐杆、供氣系統，所述供氣系統的氣路板設置在所述支撐杆的上方，其特徵在於，所述支撐杆的高度可調節，在所述氣路板的下方，由上至下依次設有樣品容器託板，其上設有若干樣品容器；若干級固相萃取柱託板，每級固相萃取柱託板上設有若干固相萃取柱；處於上方的固相萃取柱的進液口與所述樣品容器的出液口連接；洗脫液收集容器託板，其上設有若干洗脫液收集容器；其中，所述樣品容器託板與若干級固相萃取柱託板及洗脫液收集容器託板之間通過導向件可拆卸地連接。
2.如權利要求1所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述支撐杆包括相互配合 並可相互滑動的上支撐杆及下支撐杆，所述上支撐杆及下支撐杆之間連接一止動旋鈕。
3.如權利要求2所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述上支撐杆設有導塊，所 述下支撐杆相應地設有導槽。
4.如權利要求2所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述上支撐杆設有導槽，所 述下支撐杆相應地設有導塊。
5.如權利要求2所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述下支撐杆為中空柱體， 其內徑大於所述上支撐杆的直徑，所述上支撐杆伸入下支撐杆中並可在下支撐杆中上下滑 動。
6.如權利要求1所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述樣品容器的數量為8 個，每級固相萃取託板上設有8個固相萃取柱，洗脫液收集容器為8個。
7.如權利要求1所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，在所述洗脫液收集容器 託板上設有若干洗脫液收集容器插放孔，所述相鄰洗脫液收集容器插放孔之間的距離為 65mm 80mmo
8.如權利要求1所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述洗脫液收集容器為磨 口燒瓶。
9.如權利要求8所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述磨口燒瓶的容積為 50ml 100ml。
10.如權利要求1所述的正壓式固相萃取裝置，其特徵在於，所述固相萃取柱託板為兩級。
專利摘要本實用新型公開一種正壓式固相萃取裝置，包括底座、設置在所述底座上的支撐杆、供氣系統，所述供氣系統的氣路板設置在所述支撐杆的上方，所述支撐杆的高度可調節，在所述氣路板的下方，由上至下依次設有樣品容器託板，其上設有若干樣品容器；若干級固相萃取柱託板，每級固相萃取柱託板上設有若干固相萃取柱；處於上方的固相萃取柱的進液口與所述樣品容器的出液口連接；洗脫液收集容器託板，其上設有若干洗脫液收集容器；其中，所述樣品容器託板與若干級固相萃取柱託板及洗脫液收集容器託板之間通過導向件可拆卸地連接。本實用新型的正壓式固相萃取裝置，能夠實現多種操作模式，使用方便。
文檔編號B01D15/10GK201744196SQ20102021506
公開日2011年2月16日 申請日期2010年5月28日 優先權日2010年5月28日
發明者陳小華, 陳小波 申請人:陳小波;陳小華