一種矽酸基透波材料的合成方法
2023-06-01 03:58:16
一種矽酸基透波材料的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種矽酸基透波材料的合成方法，選用石英纖維布作為增強材料，用自製的無機膠黏劑作基料，將無機膠黏劑和石英纖維布交替平鋪，壓平，然後按照一定的固化工藝處理，最後煅燒，得到矽酸基透波材料，本發明所得的矽酸基透波材料耐高溫性和耐燒結性能良好，且具有良好的力學性能和介電性能，透波性能良好，能滿足應用需要，且製備方法簡單，合成條件溫和，便於實施。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種透波材料的合成方法，特別涉及一種矽酸基透波材料的合成方 法。 一種矽酸基透波材料的合成方法
【背景技術】
[0002] 高溫透波材料是指對波長在1?1000mm、頻率在0. 3?300GHz的電磁波在足夠高 的溫度下的透過率大於70%的材料。結構透波材料體系主要有耐高溫及常溫應用的透波材 料，這兩種材料體系的典型代表分別為陶瓷透波材料及聚合物基複合材料。陶瓷透波材料 與聚合物基複合材料分別應用於飛彈、飛行器天線罩、天線窗以及雷天線罩等幾類產品。
[0003] 由於高溫下有機透波材料的不穩定性及其不耐高溫的特性，無機透波材料作為高 溫透波材料的研究愈發重要。
[0004] 實驗中發現，作為透波材料的無機透波材料-----陶瓷和二氧化矽，雖然透波性 能良好，但是韌性小，高溫下容易發生應力性破裂，與金屬密封困難。
[0005] 陶瓷基透波材料電氣性能好，工藝相對簡單，生產成本低，但材料脆性大，損傷容 限低，成品率低。引入增強織物後，複合材料具有較高的損傷容限，在極端惡劣條件下使用 可靠性高，陶瓷基複合材料具有優良的耐高溫電性能、熱物理性能和高溫力學性能，研製成 本相對較低的新型複合材料是擴大透波材料應用領域的必然趨勢。
【發明內容】
[0006] 本發明提供了一種矽酸基透波材料的合成方法，引用了有機透波材料中的手糊工 藝，製得的矽酸基透波材料表現出良好的透波效果和耐高溫性能。
[0007] 為達到上述目的，本發明的技術方案如下：
[0008] -種矽酸基透波材料的合成方法，包括如下操作步驟：
[0009] 1)將一定量的九水偏矽酸鈉和水混合，在80?100°C條件下熔融，再與固化劑和 添加劑按一定比例混合，攪拌均勻，在超聲波作用下混合均勻，製得無機膠黏劑，其中，九水 偏矽酸鈉、水、固化劑和添加劑的重量比為10?15 :2?3 :3?5 :5?10 ;
[0010] 2)將石英纖維布剪成一定的形狀，將上述製得的無機膠黏劑和石英纖維布交替平 鋪，分別平鋪3?5層，壓平，於50?KKTC的烘箱中固化處理，靜置1?5天；
[0011] 3)最後，於馬弗爐中煅燒，以5?10°C /min的升溫速率，升到400?800°C煅燒， 保溫2?8h。
[0012] 優選的，所述固化劑為氫氧化鋁、氟矽酸鹽中的一種或兩種。
[0013] 優選的，所述添加劑為氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鎂或氧化鋅中的一 種或幾種。
[0014] 優選的，所述超聲波的超聲頻率為20?80KHz，在該超聲頻率範圍內，超聲效果最 好。
[0015] 優選的，所述固化溫度為60?80°C，靜置3?4天，固化溫度不宜過高，並且固化 時間要足夠長，使石英纖維布和無機膠黏劑充分粘合在一起。
[0016] 優選的，所述煅燒時，升溫速率為7?8°C /min，煅燒溫度為500?650°C，保溫時 間為3?5h，煅燒時要嚴格控制升溫速率，並保溫足夠長的時間，使透波材料結構達到穩 定。
[0017] 通過上述技術方案，本發明提供的矽酸基透波材料的合成方法，用耐高溫的石英 纖維布作為增強矽酸基透波材料，用製備的無機膠黏劑作為基料，將無機膠黏劑和石英纖 維布交替平鋪，壓平，烘箱中固化，煅燒，即可得到矽酸基透波材料，操作簡單，在該方法中， 石英纖維布可以起到增強透波性能的目的，通過無機膠黏劑和石英纖維布的交替平鋪，使 結構更為緊密，具有更高的力學性能，採用該方法製備的透波材料透波性能好，可耐高溫。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。
[0019] 圖1為本發明實施例一所公開的矽酸基複合材料一放大10000倍的SEM圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。
[0021] 實施例一：
[0022] 將石英纖維布裁剪成43mmX 86mm的長條狀。
[0023] 稱取10g九水偏矽酸鈉於燒杯1中，向燒杯1中滴加2g蒸餾水，將燒杯1置於 100°C乾燥箱中，十分鐘後取出。稱取lg氟矽酸鈉、lg氫氧化鋁和5g二氧化矽、lg矽酸鋁、 〇. 5g氧化鋁於燒杯2中，混合均勻後加入到燒杯1中再攪拌lOmin，使其混合均勻，形成漿 料。
[0024] 將上述製得的漿料和石英纖維布交替平鋪各3層，每層漿料的平鋪厚度約2mm， l〇kg壓力下壓平後，再平鋪一層漿料。進行固化程序：室溫下放置一天，70°C條件下放置三 天，再進行煅燒，煅燒程序如下：室溫一400°C，保溫30min - 600°C，保溫30min - 800°C保 溫3h -降至室溫，製得矽酸基複合材料一。
[0025] 實施例二：
[0026] 將石英纖維布裁剪成43mmX 86mm的長條狀。
[0027] 稱取15g九水偏矽酸鈉於燒杯1中，向燒杯1中滴加3g蒸餾水，將燒杯1置於 100°C乾燥箱中，十分鐘後取出。稱取2g氟矽酸鈉、lg氫氧化鋁和5g二氧化矽、2g矽酸鋁、 3g氧化鋁於燒杯2中，混合均勻後加入到燒杯1中再攪拌lOmin，使其混合均勻，形成漿料。
[0028] 將上述製得的漿料和石英纖維布交替平鋪各3層，每層漿料的平鋪厚度約2_，施 加l〇kg壓力壓平後，再平鋪一層漿料。進行固化程序：室溫下放置一天，70°C條件下放置三 天，再進行煅燒，煅燒程序如下：室溫一400°C，保溫30min - 600°C，保溫30min - 800°C保 溫3h -降至室溫，製得矽酸基複合材料二。
[0029] 實施例三：
[0030] 將石英纖維布裁剪成43mmX 86mm的長條狀。
[0031] 稱取15g九水偏矽酸鈉於燒杯1中，向燒杯1中滴加3g蒸餾水，將燒杯1置於 100°C乾燥箱中，十分鐘後取出。稱取1. 5g氟矽酸鈉、1. 5g氫氧化鋁和5g二氧化矽、lg矽 酸鋁、2g氧化鋁於燒杯2中，混合均勻後加入到燒杯1中再攪拌lOmin，使其混合均勻，形成 漿料。
[0032] 將上述製得的漿料和石英纖維布交替平鋪各3層，每層漿料的平鋪厚度約2mm， l〇kg壓力下壓平後，再平鋪一層漿料。進行固化程序：室溫下放置一天，70°C條件下放置三 天，再進行煅燒，煅燒程序如下：室溫一400°C，保溫30min - 600°C，保溫30min - 800°C保 溫3h -降至室溫，製得矽酸基複合材料三。
[0033] 相對介電常數和損耗角正切測試：
[0034] 採用相對介電常數測試儀和損耗角正切測試儀測得複合材料的數值如表1所示。
[0035] 表1損耗角正切值和相對介電常數值
[0036]
【權利要求】
1. 一種矽酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，包括如下操作步驟： 1) 將一定量的九水偏矽酸鈉和水混合，在80?100°C條件下熔融，再與固化劑和添加 劑按一定比例混合，攪拌均勻，在超聲波作用下混合均勻，製得無機膠黏劑，其中，九水偏矽 酸鈉、水、固化劑和添加劑的重量比為10?15:2?3:3?5 :5?10 ; 2) 將石英纖維布剪成一定的形狀，將上述製得的無機膠黏劑和石英纖維布交替平鋪， 分別平鋪3?5層，壓平，於50?100°C的烘箱中固化處理，靜置1?5天； 3) 最後，於馬弗爐中煅燒，以5?10°C /min的升溫速率，升到400?800°C煅燒，保溫 2 ?8h。
2. 根據權利要求1所述的一種矽酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述固化劑 為氫氧化鋁、氟矽酸鹽中的一種或兩種。
3. 根據權利要求1所述的一種矽酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述添加劑 為氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鎂或氧化鋅中的一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述的一種矽酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述超聲波 的超聲頻率為20?80KHz。
5. 根據權利要求1所述的一種矽酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述固化溫 度為60?80°C，靜置3?4天。
6. 根據權利要求1所述的一種矽酸基透波材料的合成方法，其特徵在於，所述煅燒時， 升溫速率為7?8°C /min，煅燒溫度為500?650°C，保溫時間為3?5h。
【文檔編號】C04B35/80GK104058773SQ201410252867
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優先權日:2014年6月9日
【發明者】建方方, 馬連湘, 吳鋒, 樊平平 申請人:青島東方循環能源有限公司, 青島科技大學