蘋果酸連續化動態結晶的方法
2023-05-31 12:14:16
專利名稱：蘋果酸連續化動態結晶的方法
技術領域：
本發明涉及一種蘋果酸的結晶方法，具體地說，是關於一種蘋果酸連續化動態結晶的方法。
背景技術：
蘋果酸作為酸味劑，其酸味比檸檬酸強20%,酸味持久，能保持天然果汁的風味，現已部分或全部替代檸檬酸廣泛用於飲料、食品和酸味調節。因此必須尋找大規模、低成本的方法製備蘋果酸。儘管從天然植物的果實中可提取蘋果酸，也可通過發酵法製備，但通過馬來酸和富馬酸的水合法製備蘋果酸更具有成本和效率上的優勢。200410039494.0專利公開的蘋果酸製備的主要步驟為水合、冷卻、濃縮、結晶、過
濾、濃縮等工序。其中結晶工序是最重要的工序之一，其對產品的質量、產品的收率有著重要的影響。根據結晶過程中物料是否存在運動，可分為靜態結晶和動態結晶；根據結晶工序運行情況的不同，可分為間歇式結晶和連續結晶。目前國內外生產廠家通常採用的結晶方法是間歇式靜態結晶，其設備簡單，只需要大量的結晶釜，將濃縮液 送入結晶釜中靜止狀態下結晶即可，得到的產品晶體顆粒不均勻，且敞開式的靜態結晶釜，更容易使產品受到外界的汙染，並且間斷式操作對結晶釜的利用率低，操作人員勞動強度大，使得效率低下。因此有必要發明出一種高效的蘋果酸結晶的方法。
發明內容
本發明克服了現有技術中的不足，提供了一種採用200410039494.0專利的工藝，蘋果酸連續化動態結晶的方法。本發明的技術方案是:
一種蘋果酸連續化動態結晶的方法，將過去結晶釜單臺獨立冷卻結晶的方法改為多臺結晶釜通過溢流管道依次串聯，串聯臺數根據實際蘋果酸的產量和結晶釜的容積進行靈活選擇，結晶釜均採用錨式、框式等形式攪拌，攪拌強度為3(Γ300轉/分鐘，各結晶釜之間的溫度實現梯度控制，相鄰結晶釜之間的溫度降差:T25°C，通過控制結晶釜體外的冷卻盤管中冷卻水的流量從而控制結晶釜內溫度保持恆溫，利用DCS集散控制系統監控結晶釜溫度和冷卻水流量、物料流量等工藝參數實現自動化控制，通過自流或壓縮空氣轉料的方式來保證物料能連續化通過各結晶釜實現蘋果酸連續化動態結晶的方法。結晶釜的串聯臺數一般為3、臺；結晶釜的容積一般選擇IOlOm3左右；結晶釜的攪拌強度優選8(Γ100轉/分鐘，；結晶釜的材質選用鈦材、複合鈦以及其他耐濃蘋果酸腐蝕的材料；相鄰結晶釜之間的溫度降差優選5 1(TC;溢流管道的坡度在30°飛0°之間，坡度太小物料流動緩慢，坡度太大造成浪費；壓縮空氣轉料是通過壓縮空氣管將氣體壓入結晶釜內，將物料從壓料口轉移至下一臺結晶釜中；自流是將各結晶釜的安裝高度依次降低，使得物料能以自流的方式依次通過各結晶釜；物料也可以採用前半段自流、後半段壓縮空氣轉料的方式來通過各結晶釜。工作原理:結晶釜的攪拌強度過大會影響結晶的形成和破環已經形成的晶粒；與自流相比，壓縮空氣轉料使得物料流量保持穩定，尤其適用於後半段結晶釜的轉料，這是因為隨著晶體的逐漸生長，會沉積在後半段結晶釜體的底部，而壓縮空氣管能深入到結晶釜的底部，從而將晶體通過壓料管移出至下一臺結晶釜中，保證了晶體輸送的連續化。與現有技術相比，本發明的優點是:
實現了蘋果酸連續化結晶的目的，結晶釜利用率得到提高，保證了生產過程中各項工藝參數的穩定，使產量大大提高；
結晶是在密閉條件下進行的，不容易受到外界的汙染，使產品質量得到提高，操作人員的勞動強度大 幅度降低，操作更加簡單；
獲得的產品晶體顆粒均勻，且顆粒大小可通過改變工藝參數在一定範圍內自由調節，滿足不同用戶的需求。
圖1是本發明的蘋果酸連續化動態結晶工藝流程圖。圖中:1.結晶釜2.攪拌器3.物料溢流管4.冷卻水入口 5.冷卻水出口 6.溫度計7.進料管8.出料管
具體實施例方式下面結合附圖與具體實施方式
對本發明作進一步詳細描述:
實施例1:
採用6臺ISm3鈦制結晶釜串聯，結晶釜之間通過自流和壓縮空氣轉料兩種方式實現物料輸送，控制濃縮器中採出的濃縮液的溫度在70 85°C，比重在1.34左右；濃縮液由I號結晶釜進料口進入，自6號結晶釜出料口流出，控制6臺結晶釜溫度依次為60±5°C、55±5°C、50±10°C、45±10°C、40±l(TC、30±l(rC ;物料從6號結晶釜出來後經過離心、乾燥，過25目工業篩，獲得的產品結晶粒度組成如下:< 25目佔16.13%，25 100目佔80.54%,≥ 100 目佔 3.33%。實施例2:
採用6臺ISm3鈦制結晶釜串聯，結晶釜之間通過壓縮空氣轉料的方式實現物料輸送，控制濃縮器中採出的濃縮液的溫度在70 85°C，比重在1.34左右；濃縮液由I號結晶釜進料口進入，自6號結晶釜出料口流出，控制6臺結晶釜溫度依次為60±5°C、55±5°C、50±10°C、45±l(TC、40±l(rC、30±l(rC ;物料從6號結晶釜出來後經過離心、乾燥，過25目工業篩，獲得的產品結晶粒度組成如下:彡25目佔19.37%，25 100目佔77.37%，彡100目佔3.26%ο實施例3:
採用8臺ISm3鈦制結晶釜串聯，結晶釜之間通過自流的方式實現物料輸送，控制濃縮器中採出的濃縮液的溫度在70 85°C，比重在1.34左右；濃縮液由I號結晶釜進料口進入，自8號結晶釜出料口流出，控制8臺結晶釜溫度依次為60±5°C、55±5°C、50±5°C、45±5°C、40±5°C、35±5°C、30±5°C、25±5°C ;物料從8號結晶釜出來後經過離心、乾燥，過25目工業篩，獲得的產品結晶粒 度組成如下:< 25目佔14.37%，25 100目佔83.45%，≥ 100 目佔 2.18%。
權利要求
1.一種蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是:將過去結晶釜單臺獨立冷卻結晶的方法改為多臺結晶釜通過溢流管道依次串聯，串聯臺數根據實際蘋果酸的產量和結晶釜的容積進行靈活選擇，結晶釜均採用錨式、框式等形式攪拌，攪拌強度為3(Γ300轉/分鐘，各結晶釜之間的溫度實現梯度控制，相鄰結晶釜之間的溫度降差:T25°C，通過控制結晶釜體外的冷卻盤管中冷卻水的流量從而控制結晶釜內溫度保持恆溫，利用DCS集散控制系統監控結晶釜溫度和冷卻水流量、物料流量等工藝參數實現自動化控制，通過自流或壓縮空氣轉料的方式來保證物料能連續化通過各結晶釜實現蘋果酸連續化動態結晶的方法。
2.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的結晶釜的串聯臺數一般為3、臺。
3.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的結晶釜的容積一般選擇10 20m3左右。
4.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的結晶釜的材質選用鈦材、複合鈦以及其他耐濃蘋果酸腐蝕的材料。
5.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的相鄰結晶釜之間的溫度降差優選5 10°C。
6.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的結晶釜的攪拌強度優選80-100轉/分鐘。
7.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的壓縮空氣轉料是通過壓縮空氣管將氣體壓入結晶釜內，將物料從壓料口轉移至下一臺結晶釜中。
8.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的自流是將各結晶釜的安裝高度依次降低，使得物料能以自流的方式依次通過各結晶釜。
9.根據權利要求7或8所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的物料可以採用前半段自流、後半段壓縮空氣轉料的方式來通過各結晶釜。
10.根據權利要求1所述的蘋果酸連續化動態結晶的方法，其特徵是，所述的溢流管道的坡度在30° 60°之間。
全文摘要
本發明公開了一種蘋果酸連續化動態結晶的方法，將多臺結晶釜通過溢流管道依次串聯，串聯臺數根據實際蘋果酸的產量和結晶釜的容積進行靈活選擇，攪拌強度為30~300轉/分鐘，各結晶釜之間的溫度實現梯度控制，相鄰結晶釜之間的溫度降差3~25℃，通過控制結晶釜體外的冷卻盤管中冷卻水的流量從而控制結晶釜內溫度保持恆溫，利用DCS集散控制系統監控結晶釜溫度和冷卻水流量、物料流量等工藝參數實現自動化控制，通過自流或壓縮空氣轉料的方式來保證物料能連續化通過各結晶釜實現蘋果酸連續化動態結晶的方法。本發明實現了蘋果酸連續化結晶的目的，結晶釜利用率得到提高，保證了生產過程中各項工藝參數的穩定，使產量大大提高。
文檔編號C07C59/245GK103172509SQ201310034429
公開日2013年6月26日 申請日期2013年1月29日 優先權日2013年1月29日
發明者李雲政, 萬玉青 申請人:安徽雪郎生物科技股份有限公司