一種由木質生物質定向液化獲得高附加值化學品和液化殘渣綜合利用的方法與流程
2023-06-15 13:19:21 1
本發明屬於生物質能源利用領域，主要涉及生物質加壓液化製備高附加化學品和綜合利用的方法。
背景技術：
生物質能源是一種豐富的可再生能源，通過將生物質能源進行高效、合理的利用可以緩解社會對化石燃料的需求壓力，而且可以保護環境，減少有害氣體的排放。生物質主要由半纖維素、纖維素和木質素三大組分構成。目前，纖維素和半纖維素的利用主要是通過化學催化或生物發酵等方法，獲得乙醇、呋喃和糠醛等化合物；由於木質素大分子結構複雜的制約，其合理利用還存在一些困難。木質素佔整個木質纖維生物質組分的15～30％，但是熱值卻佔40％左右，是唯一可提供可再生芳基化合物的非石油資源，也是富含芳烴最多的可再生資源。
近年來，由於其特殊的化學結構和潛在的利用價值，木質素的高值化利用或者催化降解成酚類化合物逐漸成了研究熱點。木質素通過熱化學轉化的方法可以降解為酚類化合物，而酚類化合物可以進一步加氫提質為醇類和烴類，這對於木質素大規模利用是一條非常有前景的利用途徑，因此需要將酚類化合物從液化產物中分離出來。此外，液化殘渣經過一系列的處理可以獲得高附加值的纖維素。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種由木質纖維生物質定向液化獲得高附加值化學品和液化殘渣綜合利用的方法，
技術方案為：一種由木質纖維生物質定向液化獲得高附加值化學品和液化殘渣綜合利用的方法，包括以下步驟：
第一步，加壓液化反應：將絕乾重的木質纖維生物質、低碳醇和酸性催化劑密閉微波液化醇解反應，反應結束後，降至室溫後打開反應釜；
第二步，定向萃取分離操作：將第一步得到的微波液化產物過濾得到殘渣和濾液，濾液用鹼溶液中和，濾液旋轉蒸發、回收低碳醇溶劑，得到液化產物，液化產物加入蒸餾水後，分相得到水溶相和水不溶相，水溶相將蒸餾水旋蒸，水不溶相經真空乾燥後，得到酚類化合物；
第三步，液化殘渣的綜合利用：將液化殘渣加入低碳醇，攪拌洗滌後，將表面的木質素降解產物溶解到低碳醇溶劑中，將低碳醇溶劑過濾後，得到灰白色的固體；再進一步經過稀鹼溶液清洗和超聲洗滌後，得到白色的纖維素固體。
所述低碳醇為甲醇、乙醇或丙醇中的任意一種。
所述酸性催化劑為硫酸、磷酸或甲苯磺酸中的任意一種。
所述的木質纖維生物質包括竹材、楊木、松木和桉木中的任意一種。
第一步中所述的纖維生物質：酸性催化劑的質量比為1:0.05～0.2。
第一步中微波液化醇解反應溫度160～200℃，反應時間為5～15min。
所述的真空旋轉蒸發可通過在40～60℃，壓力為-0.09MPa下減壓旋轉蒸發。
所述的鹼包括氫氧化鈉。
有益效果
1.生物質的微波液化實驗，選用低碳醇甲醇作為溶劑，利用其在近臨界狀態下具有較高反應活性，可提高液體產物收率，溶劑回收操作簡單；酸性催化劑優選硫酸，價格低廉、具有較強的酸性，能夠提高生物質的轉化率。
2.本發明的方法中使用蒸餾水的萃取方法，酚類化合物可以經過進一步的提質、加氫和脫氧處理，得到高熱值、高穩定性的富烴燃油。
3.殘渣經過稀鹼溶液清洗和超聲洗滌後，得到高純度的白色纖維素固體。
附圖說明：
圖1基於生物質的微波液化獲得酚類化合物和液化殘渣綜合利用的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的描述，需要說明的是，實施例並不構成對本發明要求保護範圍的限定。在不背離本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或者條件所做的修改和替換，均屬於本發明的範圍。
若未特別說明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。
下述實施例中所用的竹材等木質纖維生物質使用前需在105℃下乾燥8h以上至恆重即為絕乾重。
一種由木質生物質定向液化獲得高附加值化學品和液化殘渣綜合利用的方法，包括以下步驟：
第一步，微波液化反應：將絕乾重的木質纖維生物質原料、低碳醇和酸性催化劑加入到聚四氟乙烯反應釜中，密封反應釜，反應釜在微波反應器中，160～200℃微波液化醇解反應5～15min，反應結束後將反應釜拿出，降至室溫後打開反應釜。其中竹材等生物質與酸性催化劑的質量比為1:0.05～0.20；所述低碳醇的分子結構中碳原子和羥基的數量均為1～3；所述的木質纖維生物質為竹材、楊木、松木和桉木中的任意一種。
第二步，定向萃取分離操作：將第一步得到的微波液化產物倒出，過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，濾液旋轉蒸發、回收有機溶劑，得到液化產物。液化產物加入蒸餾水後，分相得到水溶相和水不溶相。水溶相將蒸餾水旋蒸，水不溶相經真空乾燥後，得到酚類化合物，GC-MS檢測酚類物質的含量大於70％。
第三步，液化殘渣的綜合利用：將液化殘渣加入一定質量的低碳醇，攪拌洗滌1～7h後，將表面的木質素降解產物溶解到低碳醇溶劑中，將溶劑過濾後，得到灰白色的固體；再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體。
所述低碳醇為甲醇、乙醇和丙醇中的任意一種。
所述酸性催化劑為硫酸、磷酸甲苯磺酸的任意一種。
所述的真空旋轉蒸發可通過在40～60℃，壓力為-0.09MPa下減壓旋轉蒸發，將溶劑分離並回收。
本發明對分級分離得到的酚類化合物的結構進行了研究，採用的儀器是氣相-質譜儀(GC-MS)。GC-MS的檢測方法：色譜柱HP-5，色譜條件：30℃(保溫5min)，升溫速率5℃/min，230℃(保溫15min)。
一種由木質生物質定向液化獲得高附加值化學品和液化殘渣綜合利用的方法，包括以下步驟：
第一步，微波液化反應：將絕乾重的木質纖維生物質原料、低碳醇和酸性催化劑加入到聚四氟乙烯反應釜中，密封反應釜，反應釜在微波反應器中，160～200℃微波液化醇解反應5～15min，反應結束後將反應釜拿出，降至室溫後打開反應釜。其中竹材等生物質與酸性催化劑的質量比為1:0.05～0.20；所述低碳醇的分子結構中碳原子和羥基的數量均為1～3；所述的木質纖維生物質為竹材、楊木、松木和桉木中的任意一種。
第二步，定向萃取分離操作：將第一步得到的微波液化產物倒出，過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，濾液旋轉蒸發、回收有機溶劑，得到液化產物。液化產物加入蒸餾水後，分相得到水溶相和水不溶相。水溶相將蒸餾水旋蒸，水不溶相經真空乾燥後，得到酚類化合物，GC-MS檢測酚類物質的含量大於70％。
第三步，液化殘渣的綜合利用：將液化殘渣加入一定質量的低碳醇，攪拌洗滌1～7h後，將表面的木質素降解產物溶解到低碳醇溶劑中，將溶劑過濾後，得到灰白色的固體；再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體。
實施例1
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.05g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.67g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.38g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為72.07％。將淺棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.72g。
實施例2
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.1g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.71g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.49g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為83.31％。將淺棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.55g。
實施例3
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.2g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.60g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.65g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為90.11％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.61g。
實施例4
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.50g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.70g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為97.23％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.66g。
實施例5
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.4g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.42g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.81g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為90.67％。將黑色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為深棕色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到棕色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到灰白色的纖維素固體0.63g。
實施例6
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至200℃，升溫到200℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.33g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.86g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為79.21％。將黑色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為深棕色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到棕色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到淺棕色的纖維素固體0.70g。
實施例7
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至160℃，升溫到160℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.76g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.57g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為85.57％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.56g。
實施例8
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應15min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.83g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.49g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為90.16％。將黑色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為深棕色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到棕色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到淺棕色的纖維素固體0.60g。
實施例9
稱取2g絕乾重竹材，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應5min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.47g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.68g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為87.56％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.73g。
實施例10
稱取2g絕乾重竹材，16g乙醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.50g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.67g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為90.17％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.69g。
實施例11
稱取2g絕乾重竹材，16g丙醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.49g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.75g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為79.21％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.63g。
實施例12
稱取2g絕乾重楊木，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.53g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.57g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為87.33％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.70g。
實施例13
稱取2g絕乾重松木，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.61g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.59g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為85.43％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.63g。
實施例14
稱取2g絕乾重桉木，16g甲醇和0.3g硫酸加入到體積為100mL的聚四氟乙烯反應釜中，密封高壓反應釜，放入微波反應系統，微波反應系統包括微波反應和恆定的勻速磁力攪拌。用5min升溫至180℃，升溫到180℃反應10min。反應完畢後，迅速通冷卻水使反應釜內的溫度降至室溫。打開反應釜，將直接加壓液化產物過濾得到殘渣和濾液。濾液用NaOH溶液中和，旋轉蒸發、回收液化低碳醇溶劑。將液體產物加入20g蒸餾水，產生水溶相和水不溶相。將水溶相倒出，旋轉蒸發蒸餾水後，得到水溶相產品0.63g。水不溶相放入真空乾燥箱中，乾燥至恆重，即可獲得高附加值的酚類化合物0.60g；對酚類化合物進行GC-MS檢測，其酚類物質的含量為88.291％。將棕色液化殘渣加入100mL甲醇洗滌6h後，即可將表面的木質素降解產物溶解於甲醇中，液化殘渣顏色變為淺灰色，在80℃乾燥箱中烘乾8h後，即可得到灰白色固體；固體再進一步經過稀鹼溶液清洗3次和超聲洗滌30min後，得到白色的纖維素固體0.69g。
表1為實例4所獲得的酚類化合物的的GC-MS組成分析。檢測方法：色譜柱HP-5，色譜條件：30℃(保溫5min)，升溫速率5℃/min，230℃(保溫15min)。